一种双阳离子型漂白活化剂及其合成方法与应用的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种双阳离子型漂白活化剂及其合成方法与应用，属于精细化工领域。本发明提供的双阳离子型漂白活化剂的活性成分是二氯化-N,N’-二(4-苯酰基内酰胺甲撑)三乙烯二铵，其结构式如下：式中，n为1，2，3，4或5。本发明所提供的双阳离子型漂白活性剂是以4-氯甲基苯甲酰氯和内酰胺为反应底物合成4-氯甲基苯甲酰内酰胺，在通过4-氯甲基苯甲酰内酰胺和三乙烯二胺的反应合成的。本发明所提供的漂白活性剂漂白效果明显优于单阳离子型漂白活化剂，所提供的制备方法两步反应产物的总产率可达90％。
【专利说明】一种双阳离子型漂白活化剂及其合成方法与应用
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种双阳离子型漂白活化剂及其合成方法与应用，属于精细化工领 域。
【背景技术】
[0002] 过氧化氢是一种工业上广泛应用的漂白剂。在传统过氧化氢漂白工艺中，过氧化 氢通常在强碱（PH11-12,加入氢氧化钠或者碳酸钠）、高温（接近10(TC )条件下起作用，不 但会造成巨大的能量消耗，而且还会增加工厂废水处理负担；此外，还会造成待漂基质（例 如：棉纤维）的严重损伤。
[0003] 漂白活化剂是有机过氧酸前躯体，可与过氧化氢在水溶液中发生过氧化水解反 应，生成过氧酸。与过氧化氢相比，过氧酸具有更高的活性，可在低温下有效去除有色杂质。 漂白活化剂最初被开发用于家庭和工业洗涤，以克服过氧化氢（源于过硼酸钠或者过碳酸 钠）在洗涤温度条件下（一般低于80°C )效率过低的缺点。四乙酰乙二胺（TAED)和壬酰 氧基苯磺酸钠（NOBS)是目前在家庭和工业洗涤中最常用的两种漂白活化剂。本世纪第一 个十年早期，研究人员开始尝试将TAED和NOBS活化过氧化氢体系应用于高能耗、重污染的 纺织和纸浆漂白工业，试图缓解日趋严峻的能源形势和更为严格的环保要求。然而，TAED的 水溶性较差，在很大程度上限制了它在工业漂白中的应用；此外，TAED活化过氧化氢体系 在温度低于70°C条件下的漂白效率不高。NOBS需要在碱性条件下（pH>10)应用，如果pH过 低（接近中性），生成的过氧酸可以继续和NOBS发生亲核取代反应生成活性较低的二酰基 过氧化物，降低漂白效率。近年来，研究发现了一种阳离子型漂白活化剂二氯化-N，Ν' -二 (4-苯酰基内酰胺甲撑）三乙烯二铵。该漂白活化剂具有优良的水溶性，且对表面带负电的 材料表面具有一定亲和力，可在低温、近中性条件下与过氧化氢作用进行漂白，并且不会材 料基质造成严重损伤，在同等质量浓度下该双阳离子漂白活化剂具有比Ν-[4-(三乙基铵 甲撑）苯甲酰基]己内酰胺氯化物（TBCC)更好的漂白效果。但在现有技术中尚未有可实 用的双阳离子漂白活化剂。
【发明内容】
[0004] 为解决上述问题，本发明提供了一种双阳离子型漂白活化剂，所采取的技术方案 如下：
[0005] 本发明的一个目的在于提供一种双阳离子型漂白活化剂，该漂白活性剂的活性成 分是二氯化-Ν，Ν' -二（4-苯酰基内酰胺甲撑）三乙烯二铵，其结构式如下：
[0006]
【权利要求】
1. 一种双阳离子型漂白活化剂，其特征在于，其活性成分是二氯化-Ν，Ν'-二（4-苯酰 基内酰胺甲撑）三乙烯二铵，其结构式如下：
式中，η为1，2,3,4或5。
2. -种权利要求1所述漂白活化剂的合成方法，其特征在于，是以4-氯甲基苯甲酰氯 和内酰胺为反应底物合成4-氯甲基苯甲酰内酰胺，在通过4-氯甲基苯甲酰内酰胺和三乙 烯二胺的反应合成二氯化-Ν，Ν' -二（4-苯酰基内酰胺甲撑）三乙烯二铵。
3. 权利要求2所述方法，其特征在于，步骤如下： 1) 4-氯甲基苯甲酰内酰胺的合成：将内酰胺和4-氯甲基苯甲酰氯加入到甲苯为中，再 加入缚酸剂三乙胺，在氮气或氩气等惰性气体保护下加热到120°C，反应后冷却、过滤析出 固体，所得产物经冷甲苯洗涤后获得4-氯甲基苯甲酰内酰胺； 2) 二氯化_N，N' -二（4-苯酰基内酰胺甲撑）三乙烯二铵的合成：将步骤1)所得 的4-氯甲基苯甲酰内酰胺与三乙烯二胺加入到乙腈或四氢呋喃中，在氮气或氩气等惰 性气体保护下加热到90°C，反应后冷却、过滤析出固体，所得产物丙酮洗涤后获得二氯 化-N，Ν' -二（4-苯酰基内酰胺甲撑）三乙烯二铵。
4. 权利要求2或3所述方法，其特征在于，所述内酰胺，其结构式如下： 式中，η为1，2,3,4或5。
5. 权利要求3所述方法，其特征在于，步骤1)所述4-氯甲基苯甲酰内酰胺的合成，内 酰胺与4-氯甲基苯甲酰混合的摩尔比为1:1-1:5,冷凝回流的时间为5-10h。
6. 权利要求3所述方法，其特征在于，步骤2)所述二氯化-N，Ν'-二（4-苯酰基内酰胺 甲撑）三乙烯二铵的合成，4-氯甲基苯甲酰内酰胺与三乙烯二胺混合的摩尔比为1:2-1:4， 冷凝回流时间为5-10h。
7. -种权利要求1所述漂白活性剂的使用方法，其特征在于，在水溶液中将二氯 化-N，Ν'-二（4-苯酰基内酰胺甲撑）三乙烯二铵与过氧化氢按1:2-1:10的摩尔比混合， 在25-75 °C下使用。
8. 权利要求1所述漂白活性剂，其特征在于，用于纺织品的洗涤或纺织品的工业漂白。
【文档编号】C11D7/54GK104151310SQ201410331422
【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年7月11日 优先权日:2014年7月11日
【发明者】许长海, 孙昌, 杜金梅, 任长靖, 唐文娟, 陈文华, 罗雄方 申请人:江南大学