专利名称：纤维素成形体的制备方法
技术领域：
本发明涉及纤维素成形体的一种制备方法。在该方法中，纤维素在叔胺N-氧化物和任选的水中的溶液在灼热状态下成形，成形的溶液通过气体介质以便冷却，然后将其引入凝结槽，气体介质从进气口进入凝结槽，流经成形的溶液，然后从出气口出去。
背景技术：
利用气体介质冷却纤维素成形体的方法见述于(例如)WO 93/19230，在此方法中，冷却在成形之后立即进行。此方法意在降低刚挤出的成形体的粘性，因此在制备纤维素丝时，可以使用喷丝孔密集度很高的喷丝头。为了冷却，成形的溶液宜与气流接触。
热成形的溶液离开成形装置并进入所谓的气隙之后就已经开始冷却了，因为成形装置(例如喷丝头)中的温度一般普遍高于70℃。气隙是成形装置和凝结槽之间的区域，纤维素就在凝结槽中沉淀。气隙中的温度低于喷丝头的温度，但由于喷丝头的热辐射作用和吸收了成形体热量的气体的加热作用，气隙温度仍明显高于室温。因为凝结槽中除了叔胺N-氧化物之外，还常用到水，而水又不断蒸发，所以气隙中不仅温热，而且湿度高。WO 93/19230提出的在成形之后迅速冷却成形的溶液的方法能更快地达到冷却效果，因此能更快地降低成形的溶液的粘性。WO 96/17118介绍了一种制备纤维素成形体的方法，它是使纤维素在叔胺N-氧化物和任选的水中的溶液在灼热状态下成形，所得成形的溶液用空气冷却，然后将其送入凝结槽。在该专利中，所用的空气经过了调节，使得含水量为每千克干空气中含0.1-7克水汽，相对湿度低于85％。经过调节的空气宜通过组合使用鼓入和抽吸操作使之通过一束新纺的纤维或丝。在此方法中，空气的流动方向与成形的溶液流动方向成0-120°，宜为90°。WO 96/17118所介绍的方法对刚挤出的成形体具有更好的冷却效果，粘结更少，所得丝的截面积差异系数小。
虽然WO 96/17118所述的冷却方法本身是一个好的方法，但仍有改进余地。例如，由于经过调节的空气以垂直于成形的溶液流动方向的方向流入(横穿而过)，常常没有足够的经调节空气到达成形的溶液与流入空气相背的一面，或者不能足够快地到达。如果在该方法中，经调节空气流速比较低，而且/或者(例如)挤出的丝量比较大，则尤其会发生上述情况。举例来说，当挤出的是纤维素复丝时，即使经调节空气的流(鼓)入强度较大，丝上与流入空气相背的一面还是会或多或少发生粘结，从而破坏该方法的稳定性，因为不能保证空气能渗透通过溶液。原则上，增大经调节空气的体积流入量，并且/或者增加气隙长度，当然可以提高冷却强度，但是，这些措施同时会增加成形的溶液加剧缠结的危险，从而增加(例如)丝发生更多缠结的危险，因此，这些措施一般来说并不理想。
本发明优选实施方式综上所述，本发明的目的是至少减少原有方法的缺点。
本发明提供了一种制备纤维素成形体的方法，如本发明开头一段所述，其特征在于，在出气口以大体平行于成形的溶液流动方向或大体与之相反的方向抽吸除去气体介质。该方向可以与成形体流动方向成0°或180°，也可以与0°或180°相差一个小角度，例如5°或10°，甚至更大，但小于45°。
在本发明方法中，如果气体(冷却)介质流出成形的溶液(抽气侧)的角度随着气体由于抽吸除去而从成形的溶液的流出的角度发生变化，则更好。流动方向发生这种变化后，在成形的溶液位于与气体介质流(鼓)入端相对的一侧，气体介质流动得更到位。
在本方法中，在气体出口气体的抽吸除去与成形的溶液流动方向大体相反，即二者角度差约为0°，并且要在气体介质渗透通过成形的溶液后立即抽气。在此方法中，如下面将要详述，宜向上垂直抽气，例如通过紧接在喷丝头之后的多孔板抽气。
在本发明范围之内，气体介质在进(鼓)气侧尤其宜与成形的溶液成约45°-135°，更宜约90°的角度与成形的溶液相遇。当气体介质的流入角度约为90°，而在出气端的抽出角度相对于形成的溶液的流动方向为0°时，则抽气方向相对于进气方向偏转了约90°，这可使气体介质很好地流经成形的溶液的所有区域。
当然，原则上讲，气体介质流过成形的溶液的过程可通过对流引发，例如，通过气体的运动，或者通过将成形的溶液抽吸到气体介质上(即所谓的“自抽”)。通过自抽，成形的溶液(例如)首先以180°的角度，即沿着自己运动的方向渗透。在此情况下，如果只是在大约0°方向上抽气，则气体介质向上抽吸与由于溶液被挤出而产生的向下抽吸抵消。不过，气体介质流过成形的溶液宜通过在进气端鼓入气体介质来推动。这就有可能通过调节鼓入的气体介质来调整气体介质的参数，例如鼓入角度、速度、温度以及可能有的水含量。
一般地，气体沿着气隙的整个长度鼓入，即在成形装置(例如喷丝头)和凝结槽之间鼓入。当然，也可以使成形的溶液与鼓入部分长度的气体接触。因此，举例来说，气体介质可以仅在气隙的第一段，即紧连成形装置的那一段鼓入。
为了尽可能高效地实施本方法，在出气端抽出的气体介质的体积宜大于鼓入的体积。这样才能保证有一相当量的气体介质沿着抽气方向流动，因为抽出的气体流量大于鼓入的气体流量。
已经证明，在本方法中，在出气端抽出的气体介质的体积尤其宜为鼓入气体介质体积的至少两倍，更宜为三倍。
如前面提到的，本发明证明很能适合那些气体介质流速比较低的方法。因此，成形的溶液在气体介质流速为0.5-2m/s时渗透。这样做的好处是可极大避免成形的溶液发生不利的缠结。
如前面所解释的，为了降低粘性，刚挤出的成形体要在气隙中迅速冷却。为了彻底冷却成形的溶液，气体介质流的温度自然必须低于成形的溶液的温度。在本发明方法中，经证明，渗透发生在气体介质的温度为0-40℃时较好，宜为20-30℃。
原则上，任何已知的或常规的气体介质，例如不活泼的气体，如氮气、二氧化碳或氩气都可作冷却之用；不过，所述气体介质宜为空气。
众所周知，因为气体介质的温度、含水量和相对湿度均对纤维素成形体的性质具有显著影响，气体介质在使用之前宜进行调节，即调节至特定的含湿量。
如果气体介质是空气，宜将其相对湿度调节至5-30％。对空气的调节，即对指定温度下的含水量和相对湿度的调节，熟练的技术人员是熟悉的，WO96/17118中也提供了实例，但要注意的是，这种调节要尽可能均匀地进行。
根据本发明方法，可有利地制备纤维，特别是纤维丝、所谓的环形纤维、人造短纤维、薄膜、空心纤维和膜，例如用于渗析、氧合或过滤。使溶液成形为所需的纤维素成形体时，可采用已知的用于制备纤维的喷丝头、狭缝模或空心纤维喷丝头。成形之后，即将其送入凝结槽之前，可以拉伸成形的溶液。
下面结合附图更详细地解释本发明。附图所示为用于实施本发明方法的设备的结构简图。
图中，喷丝头1上设有若干喷丝位，成形的溶液2从每个喷丝位喷入气体，例如室温下的空气。然后将成形的溶液浸泡在凝结槽3中的凝结液中。气体介质经由进气端的绝热管4进入成形的溶液2，绝热管可从空调厂获得。图中箭头所指为气体介质流入方向。气体介质的流入方向大体垂直于成形的溶液2的流动方向，并且流过喷丝头1的整个长度。气体介质在出气端抽出，与进气方向相比偏转了约90°，在喷丝头1的边缘直转向上，因而与成形的溶液的流动方向成约0°角。在此方法中，气体介质经由多孔片5抽出，多孔片紧靠喷丝头1安装。类似地，抽气也发生在喷丝头的整个长度上。用于抽气的多孔片5与喷丝头1平齐，即与之形成平面。通过向上抽气并使抽气板与喷丝头1平齐设置，喷丝头1和各喷丝位均便于流体从各方向接触，尤其是喷丝头1的长度方向。因此，搬动设备(例如挂丝时)、分丝和维护喷丝头1，都明显变得容易了。
权利要求
1.纤维素成形体的制备方法，在该方法中，纤维素在叔胺N-氧化物和任选的水中的溶液在热状态下成形，成形的溶液通过气体介质以便冷却，然后将其引入凝结槽，气体介质从进气口流经成形的溶液，然后从出气口排出，其特征在于，气体介质在出气口以大体平行于成形的溶液流动方向或大体与之相反的方向抽出除去。
2.权利要求1所述的方法，其特征在于，气体介质与成形的溶液成约45°-135°，宜约90°的角度流向成形的溶液。
3.权利要求1或2所述的方法，其特征在于，气体介质是鼓入成形的溶液的。
4.权利要求3所述的方法，其特征在于，抽出的气体介质的体积大于鼓入的体积。
5.权利要求4所述的方法，其特征在于，抽出气体介质的体积是鼓入体积的至少2倍，宜为3倍。
6.权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，气体介质的流入速度在0.5-2m/s范围之内。
7.权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，流入的气体介质的温度为0-40℃，宜为20-30℃。
8.权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于，气体介质是空气。
9.权利要求8所述的方法，其特征在于，空气的相对湿度为5-30％。
10.权利要求1-9中任一项所述的方法，其特征在于，所得成形体为纤维，特别是纤维丝、薄膜、空心纤维或膜。
全文摘要
提供了制备纤维素成形体的方法，在该方法中，纤维素在叔胺N－氧化物和任选的水中的溶液在灼热状态下成形，成形的溶液通过气体介质以便冷却，然后将其引入凝结槽，气体介质从进气口流经成形的溶液，然后从出气口出去。所述方法的特征在于，气体介质在出气口以大体平行于成形的溶液流动方向或大体与之相反的方向抽出。
文档编号D01D5/06GK1541289SQ02815663
公开日2004年10月27日 申请日期2002年8月9日 优先权日2001年8月11日
发明者U·M·里贝拉, G·弗里斯克曼, H·J·皮托斯基, U·W·瓦克斯曼, U·G·汉, U M 里贝拉, 汉, 瓦克斯曼, 皮托斯基, 锼箍寺 申请人:坦塞尔有限公司