专利名称：以甲基硅氧烷为介质的活性染料新型染色方法
技术领域：
本发明涉及一种活性染料对纺织品的无水染色方法，更具体地本发明涉及一种以 甲基硅氧烷为介质的活性染料对纤维素类织物的生态染色方法。
背景技术：
纺织品染色时需消耗大量的水，并产生大量的染色废水，使一些有害化学物质的 残余进入水体，对生态环境造成严重的破坏。对于活性染料来说，在水介质中的染色由于上 染率低，需要大量电解质促染，又因为染料在水中发生水解失效导致固着率低，需要强烈皂 洗去浮色，更加重了水的消耗和环境的污染。在生态环保意识日益增强的今天，以保护环境 和节约资源为目标的无水、少水染色加工工艺已成为世界各国的研究热点。目前，得到较多 研究和应用的无水染色方法有真空升华染色、超临界CO2流体染色以及溶剂染色等。真空升华染色不使用任何液态介质，其基本原理是利用染料在真空及加热的条件 下发生升华而气化，以气相扩散转移的方式染着纤维。该方法存在的主要问题有具有升华 性能的染料品种很少，目前只有分散染料可用；染料的升华速度还难以控制，染色过程对设 备的污染严重，对染色的设备要求高，因此该染色方法的实际应用受到很大限制。超临界CO2染色已发展了 20多年，一直是非水介质染色研究的热点，也是相对比 较成功的一种染色方法。该法选用的介质是非极性的CO2超临界流体，对非极性的分散染 料有较高的溶解能力，通常采用染料直接溶解在介质中的竭染工艺，对疏水性纤维如涤纶 等的染色有很好的效果。但是，由于超临界CO2不能溶解亲水性的染料，该方法很难应用于 天然纤维的染色；而且设备投资高、安全性和连续性差，染色工艺难以控制，在实际应用推 广中有很大的局限，目前还不可能完全替代以水作为染色介质的常规染色工艺。早期的溶剂染色，选用的介质是氯代烯烃(如全氯乙烯，三氯乙烯等)，采用浴中 竭染方法，适用于分散染料，对合成纤维的染色效果较好，溶剂可回收再重复利用。由于溶 剂染色较难平衡控制染料在纤维上和溶剂中的分配系数，对染料的要求较高，而且，溶剂本 身的毒性使得生产过程的安全性下降，产生新的生态和环境问题，从而未能得到进一步发 展。可见，目前研究或得到一定应用的无水染色方法，都是针对非极性染料而开发的， 只适用于分散染料，完全不适用于亲水性的染料如活性染料。而活性染料是天然纤维纺织 品染色的最主要品种，开发适用于活性染料的无水染色方法意义重大。
发明内容
针对背景技术中存在的问题，本发明利用一种具有高生态品质的非水介质，针对 活性染料染纤维素纤维提出一种全新的染色方法，应用该方法可以实现不以水为介质的活 性染料对纤维素纤维的无盐染色，完全杜绝电解质污染，并且大幅减少染料水解，提高染料
固着率。本发明采用的技术方案经下列步骤完成
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(1)将经过前处理的纯棉织物用一定浓度的碱液(Na2CO3 50_80g/l)进行预处理， 使之充分溶胀，控制带液率为140% -180%，待用；(2)将活性染料、表面活性剂/偶联剂和少量特种硅氧烷按一定的比例混合后置 于球磨机中球磨2-3h，对染料进行表面改性。所述的活性染料为各种类型的常规活性染料，例如常用的活性黄M3-RE、活性红 M3-BS 等；所述的特种硅氧烷为环状甲基硅氧烷，其通式为(SiOR2)n,其中η = 3_9，R是CH3 或 CH = CH2。所述的表面活性剂/偶联剂为溶于上述甲基硅氧烷的非离子/阴离子表面活性剂 /偶联剂。所述的染料、表面活性剂/偶联剂和特种硅氧烷之间的质量比为 1 (1-5) (1-10)。(3)取一定量的上述经过改性的活性染料加入到染色介质-特种硅氧烷中，按染 色浓度要求控制纯染料用量为待染织物重量的0-10%，并控制染色介质用量使待染织物重 量与介质总量之比(浴比)为1 5-20，充分搅拌，使染料在介质中均勻分散，制备成稳定 的染料/介质悬浮体系染浴；(4)将步骤(1)处理过的织物浸入染浴中，按照一定的染色工艺在染色机中进行 染色，最后对织物进行一定的后处理工艺。所述的染色机为浸染染色设备，包括卷染机、轴流染色机、溢流染色机、喷射染色 机、绳状染色机等；所述的染色工艺为先室温入染，5min内升温至40°C，染30min后，在IOmin内升 温至100°C，染15min，降至室温后处理。所述的后处理工艺为添加净洗剂209用量为2g/L，浴比为1 50的条件下于 95°C皂洗15min，再用清水冲洗3遍，烘干。本发明还提供了一种纺织品，其经过上述染色方法处理。所述的纺织品可以是任 意的纺织品，特别是纤维素类纺织品。本发明具有以下有益效果(1)本发明的染色主要过程在非水介质中进行，可节约大量的染色用水；(2)本发明所用的非水介质无色无嗅无毒，能降解，对环境无害，对健康无害；(3)本发明所述的染色过程中，悬浮在非极性的非水介质中的活性染料，由于具有 很高的表面能而表现出明显的舍弃染浴、吸附于织物的趋势，在完全不加入电解质促染的 情况下，能够迅速靠近纤维表面，并溶解在纤维所携带的碱液中，完成上染。该方法能显著 提高活性染料的吸附速率(5min达到平衡上染)和平衡吸附量(吸附量达到98% )，完全 避免了使用大量无机盐引起的环境和生态问题，实现真正意义上的活性染料无盐染色。(4)本发明的染色过程在非水介质中实现，染料在大部分时间里不与水接触，能有 效抑制水解；而且由于织物上含水量很低，染料固着过程中的水解也受到抑制，可以适当升 高温度来增强染料的反应能力，从而提高染色的固着率。因此能从根本上提高活性染料的 利用率，减轻污染。(5)本发明采用的介质与水互不相溶，并具有良好的稳定性，在染色结束后，通过在介质中加入少量的水振荡的办法，可以方便地萃取残留在介质中的染料，分离后，染色介 质可以重新利用。
具体实施例方式实施例11、织物染色前处理将Ig纯棉织物用60g/L Na2CO3经过充分溶胀后，进行一浸一轧处理，控制带液率 为150%左右，待染色；2、活性染料分散体系的制备将0.02g的活性红M3-BS加入10mlD5(分子结构如II所示)后和0. Ig油酸，置于
球磨机中球磨2-3h，完成表面改性，制备出稳定的染料分散体系，待用；
(II) D5分子式取一定量的上述经过改性的活性染料加入到介质20mlD5中搅拌均勻，按染色浓 度要求控制纯染料用量为待染织物重量的2%，并控制染色介质用量使待染织物重量与介 质总量之比(浴比)为1 5，充分搅拌，使染料在介质中均勻分散，制备成稳定的染料/介 质悬浮体系染浴；4、染色经预处理的纯棉织物浸入染浴中，在红外染色机中按如下工艺曲线进行染色先 室温入染，5min内升温至40°C，染30min后，在IOmin内升温至100°C，染15min，降至室温， 添加净洗剂209，用量为2g/L，在浴比为1 50的条件下，于95°C皂洗15min，再用温水冲 洗3遍晾干，即得染色后的织物，与传统水浴染色后织物各性能对比如下表1所示。表1. D5介质染色与传统水浴染色后织物各性能对比 实施例21、织物染色前处理将Ig纯棉织物用60g/L Na2CO3经过充分溶胀后，进行一浸一轧处理，控制带液率 为150%左右，待染色；
2、活性染料分散体系的制备将0. 02g的活性黄M3-RE加入10mlD5后和0. Ig油酸，置于球磨机中球磨2_3h，完 成表面改性，制备出稳定的染料分散体系，待用；3、染浴的调配取一定量的上述经过改性的活性染料加入到介质20mlD5中搅拌均勻，按染色浓 度要求控制纯染料用量为待染织物重量的10%，并控制染色介质用量使待染织物重量与介 质总量之比(浴比)为1 20，充分搅拌，使染料在介质中均勻分散，制备成稳定的染料/ 介质悬浮体系染浴；4、染色经预处理的纯棉织物浸入染浴中，在红外染色机中按如下工艺曲线进行染色先 室温入染，5min内升温至40°C，染30min后，在IOmin内升温至100°C，染15min，降至室温， 添加净洗剂209，用量为2g/L，在浴比为1 50的条件下，于95°C皂洗15min，再用温水冲 洗3遍晾干，即得染色后的织物，与传统水浴染色后织物各性能对比如下表2所示。表2. D5介质染色与传统水浴染色后织物各性能对比 上面以举例方式对本发明进行了说明，但本发明不限于上述具体实施例，凡基于 本发明所做的任何改动或变型均属于本发明要求保护的范围。
权利要求
一种以甲基硅氧烷为介质的活性染料染色方法，其包括以下步骤(1)将经过前处理的纯棉织物用一定浓度的碱液(Na2CO3 50 80g/l)进行预处理，使之充分溶胀，控制带液率为140％ 180％，待用；(2)将活性染料、表面活性剂/偶联剂和少量特种硅氧烷按一定的比例混合后置于球磨机中球磨2 3h，对染料进行表面改性。所述的特种硅氧烷为环状甲基硅氧烷，其通式为(SiOR2)n，其结构如(Ⅰ)所示其中n＝3 9，R是CH3或CH＝CH2。(3)取一定量的上述经过改性的活性染料加入到染色介质 特种硅氧烷中，按染色浓度要求控制纯染料用量为待染织物重量的0 10％，并控制染色介质用量使待染织物重量与介质总量之比为1∶5 20，充分搅拌，使染料在介质中均匀分散，制备成稳定的染料/介质悬浮体系染浴；(4)将步骤(1)处理过的织物浸入染浴中，按照一定的染色工艺在染色机中进行染色，最后对织物进行一定的后处理工艺。FSA00000228361100011.tif
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述的表面活性剂/偶联剂为溶于上述甲基硅氧 烷的非离子/阴离子表面活性剂/偶联剂。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述的染料、表面活性剂/偶联剂和特种硅氧烷之 间的质量比为1 (1-5) (1-10)。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述的染色机为卷染机、轴流染色机、溢流染色 机、喷射染色机或绳状染色机。
5.根据权利要求1所述的方法，其中所述的染色工艺为先室温入染，5min内升温至 40°C，染30min后，在IOmin内升温至100°C，染15min，降至室温后处理。
6.根据权利要求1所述的方法，其中所述的后处理工艺为添加净洗剂209用量为2g/ L，浴比为1 50的条件下于95°C皂洗15min，再用清水冲洗3遍，烘干。
7.一种纺织品，其经过权利要求1-6任一项所述的方法处理。 根据权利要求7所述的纺织品，其中所述的纺织品为纤维素类纺织品。
全文摘要
本发明公开了一种以甲基硅氧烷为介质的活性染料新型染色方法，本发明采用非水介质，在完全不加入电解质促染的情况下，能够迅速靠近纤维表面，显著提高了活性染料的吸附速率和平衡吸附量，提高了染色的固着率，完全避免了使用大量无机盐引起的环境和生态问题，实现真正意义上的活性染料无盐染色。本发明采用的介质可以重复利用，减少了环境污染。
文档编号D06P1/92GK101922121SQ20101025271
公开日2010年12月22日 申请日期2010年8月11日 优先权日2010年8月11日
发明者刘今强, 张玉高, 缪华丽, 葛华云, 鲁凤鸣 申请人:浙江理工大学