一种可回收的手性催化剂的制备方法及其应用的制作方法

文档序号:1732088阅读:183来源:国知局
专利名称:一种可回收的手性催化剂的制备方法及其应用的制作方法
技术领域
本发明属于物理化学合成领域,具体涉及一种可回收的手性催化剂的制备方法及其应用。
背景技术
光学手性物质,除来自天然以外,人工合成是主要的途径。催化不对称反应不但可以 提供光学纯手性物质制备的关键技术,而且属于环境友好的绿色合成方法。发展高效率、 高选择性、高产出率的手性催化剂已经成为发展手性技术的核心问题。手性有机小分子催 化剂是继手性过渡金属催化剂和生物催化剂后的第三类重要的手性催化剂。手性有机小分 子催化剂具有以下优越性1.有机小分子催化一方面能够有效避免重金属残留对产品特 别是药物产品的污染问题。2.具有合成简单、条件温和、操作方便、无毒无害等诸多优点。 但是小分子催化剂自身的合成及其不可回收性也给反应成本带来了负担,而负载型的非均 相催化剂可以在不降低催化剂催化活性的同时提高了催化剂利用率,因此研究可回收的负 载型手性催化剂的制备方法具有极为重要的意义。

发明内容
本发明的第一方面目的在于提供一种新的可回收的手性催化剂的制备方法。该方法制 得的催化剂具有较高的稳定性和活性,可以在重复使用三次后活性基本保持不变。本发明为实现上述目的采取的技术方案如下,一种可回收的手性催化剂的制备方 法,其特征在于,包括以下步骤使用聚乙烯醇的乙酸溶液、或聚丙烯腈的二甲基甲酰胺溶 液,和脯氨酸或脯氨酸衍生物搅拌均勻,然后放入注射器中,进行静电纺丝制成有纳米结构 的纤维膜,纺丝电压10kv,接收距离15cm ;然后将制得的膜在60-100°C下真空干燥得到脯 氨酸负载的纳米纤维膜,然后将得到的膜在三乙胺的二氯甲烷溶液中搅拌半小时,再真空 干燥得到催化剂。所述的聚乙烯醇的乙酸溶液为7%_10%聚乙烯醇含量的乙酸溶液;
所述的聚丙烯腈的二甲基甲酰胺溶液为7%-10%聚丙烯腈含量的二甲基甲酰胺溶液。本发明的另一方面目的是提供一种上述制得的催化剂在催化由苯甲醛衍生物和 丙酮进行的不对称aldol缩合反应的应用,采用本发明上述方法制备得到的可回收的负载 型催化剂,可以获得非常好的催化效果,且回收后重复使用依旧可以获得良好的催化效果。所述的苯甲醛衍生物为对氯苯甲醛、对氰基苯甲醛、对甲氧基苯甲醛、对硝基苯甲 酸、对甲基苯甲醛。催化反应化学反应式如下
权利要求
1.一种可回收的手性催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤使用聚乙烯醇 的乙酸溶液、或聚丙烯腈的二甲基甲酰胺溶液,和脯氨酸或脯氨酸衍生物搅拌均勻,然后放 入注射器中,进行静电纺丝制成有纳米结构的纤维膜,纺丝电压10kv,接收距离15cm ;然后 将制得的膜在60-100°C下真空干燥得到脯氨酸负载的纳米纤维膜,然后将得到的膜在三乙 胺的二氯甲烷溶液中搅拌半小时,再真空干燥得到催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种可回收的手性催化剂的制备方法,其特征在于所述的 聚乙烯醇的乙酸溶液为7%-10%聚乙烯醇含量的乙酸溶液。
3.根据权利要求1所述的一种可回收的手性催化剂的制备方法,其特征在于所述的 聚丙烯腈的二甲基甲酰胺溶液为7%-10%聚丙烯腈含量的二甲基甲酰胺溶液。
4.一种权利要求1 3所述的手性催化剂在催化由苯甲醛衍生物和丙酮进行的不对称 aldol缩合反应的应用。
5.根据权利要求4所述的手性催化剂在催化由苯甲醛衍生物和丙酮进行的不对称 aldol缩合反应的应用,其特征在于反应后的手性催化剂用丙酮清洗、干燥,然后经过活 化再用。
全文摘要
本发明公开了一种可回收的手性催化剂的制备方法及其应用,其步骤为使用聚乙烯醇的乙酸溶液或聚丙烯腈的二甲基甲酰胺溶液和一定量的脯氨酸或脯氨酸衍生物搅拌均匀,然后放入注射器中,进行静电纺丝制成有纳米结构的纤维膜,纺丝电压10kV,接收距离15cm。然后将膜在60-100℃下真空干燥得到脯氨酸负载的纳米纤维膜,然后将得到的膜再在三乙胺的二氯甲烷溶液中搅拌半小时,再真空干燥得到催化剂;密封保存备用。
文档编号D01F6/54GK102145302SQ20111002865
公开日2011年8月10日 申请日期2011年1月27日 优先权日2011年1月27日
发明者沈永淼 申请人:绍兴文理学院
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