一种poss改性的pbo聚合物的制备方法
【专利摘要】一种POSS改性的PBO聚合物的制备方法，涉及改性PBO聚合物的制备方法。本发明是要解决未改性PBO聚合物的拉伸强度与模量较差的技术问题。方法：一、将4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐溶解于SnCl2水溶液中，得溶液A，将对苯二甲酸溶解于NaOH溶液中，得溶液B，将溶液B滴加到溶液A中，反应后抽滤，清洗，烘干；二、向磷酸中加入P2O5，反应得多聚磷酸溶液；三、将烘干后的产物加入多聚磷酸溶液中，加入SnCl2·2H2O和POSS，搅拌，升温，聚合，升温，反应，升温，反应得POSS改性的PBO聚合物。本发明改性PBO聚合物与未改性PBO相比可以显著提高拉伸强度与拉伸模量。本发明方法用于改性PBO聚合物。
【专利说明】一种POSS改性的PBO聚合物的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及改性PBO聚合物的制备方法。
【背景技术】
[0002] PBO(聚对苯撑苯并二噁唑）是一种全芳杂环高分子聚合物，晶胞属单斜晶系，重 复主链单元是由刚性苯环和噁唑环构成，环外键之间的夹角均为180°，分子结构中无弱 键，不能内旋转，所以形成直链型刚性棒状分子，具有高相对分子质量和溶致液晶态，液晶 纺丝工艺又使得PBO分子沿轴向方向具有高度取向和高规整度。所以，由PBO聚合物纺制 出的PBO纤维展现出高强度、高模量、耐高温、耐化学腐蚀等优异性能。PBO分子的结构式如 下式所示。
[0003]
【权利要求】
1. 一种POSS改性的PBO聚合物的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行： 一、 将4, 6-二氨基间苯二酚盐酸盐溶解于SnCl2水溶液中，得溶液A，再将对苯二甲酸 溶解于NaOH溶液中，得溶液B，在室温及氮气保护下将溶液B滴加到溶液A中，然后于90°C 反应30?40min，然后抽滤，用去离子水清洗固体，然后烘干； 二、 向磷酸中加入P2〇5，保持温度在79?81 °C，反应1?1. 5h，得到多聚磷酸溶液； 三、 将步骤一烘干后的产物加入到步骤二得到的多聚磷酸溶液中，然后加入 SnCl2 · 2H20,再加入带氨基的P0SS，于80°C条件下搅拌2?3h，然后升温到120°C，保持温 度聚合5?6h，然后升高温度到150°C，保持温度反应10?12h，最后升高温度到180°C，反 应20?22h，得到P0SS改性的PB0聚合物。
2. 根据权利要求1所述的一种P0SS改性的PB0聚合物的制备方法，其特征在于步骤一 中4, 6-二氨基间苯二酚盐酸盐的质量与SnCl2水溶液的体积比为lg: 16?17mL。
3. 根据权利要求1或2所述的一种POSS改性的PBO聚合物的制备方法，其特征在于步 骤一 SnCl2水溶液中SnCl2的质量百分浓度为0. 01?0. 05%。
4. 根据权利要求3所述的一种POSS改性的PB0聚合物的制备方法，其特征在于步骤一 中NaOH溶液的浓度为0· lmol/L。
5. 根据权利要求4所述的一种POSS改性的PBO聚合物的制备方法，其特征在于步骤一 中对苯二甲酸的质量与NaOH溶液的体积比为lg:41?42mL。
6. 根据权利要求5所述的一种POSS改性的PBO聚合物的制备方法，其特征在于步骤二 中磷酸与P2〇 5的质量比为（1. 49?1. 5) : 1。
7. 根据权利要求6所述的一种POSS改性的PB0聚合物的制备方法，其特征在于步骤二 中磷酸的质量百分浓度为85%。
8. 根据权利要求7所述的一种POSS改性的PB0聚合物的制备方法，其特征在于步骤三 中烘干后的产物与多聚磷酸溶液的质量比为1: (5. 4?5. 5)。
9. 根据权利要求8所述的一种POSS改性的PB0聚合物的制备方法，其特征在于步骤三 中SnCl2 · 2H20与烘干后的产物的质量比为148: (1?3)。
10. 根据权利要求9所述的一种POSS改性的PB0聚合物的制备方法，其特征在于步骤 三中POSS与烘干后的产物的质量的质量比为1:1480。
【文档编号】D01F6/78GK104292461SQ201410471838
【公开日】2015年1月21日 申请日期:2014年9月16日 优先权日:2014年9月16日
【发明者】姜再兴, 程浩, 王明强, 张东杰, 宋元军, 黄玉东, 赵蕾 申请人:哈尔滨工业大学