一种磁性载药织物的制备方法_2

文档序号:9502442阅读:来源:国知局
释放率曲线。
【具体实施方式】
[0034]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明进行详细说明。
[0035]本发明一种磁性载药织物的制备方法,具体制备过程为:
[0036]步骤1:将磁性纳米四氧化三铁粒子负载到涤纶织物表面,得磁性织物:
[0037]步骤1.1、取涤纶织物,按照浴比1:40?60,将其浸泡在氢氧化钠溶液中,进行涤纶织物碱刻蚀;随后对刻蚀后的涤纶织物进行漂洗、烘干;其中,氢氧化钠溶液的质量-体积浓度为80?100g/L ;涤纶织物碱刻蚀过程为80?120°C条件下浸泡处理20?40min ;漂洗、烘干的具体过程为用去离子水漂洗1?3次,然后在40°C条件下浸泡在质量百分比浓度为95%的乙醇溶液中30?50min ;再用去离子水反复清洗涤纶织物1?3次,得到漂洗干净的涤纶织物,并于80°C?100 °C条件下烘干;
[0038]步骤1.2、称取硫代硫酸钠、硫酸铁和尿素,与去离子水混合,得混合溶液,所得混合溶液的浓度为540?700g/L,其中,硫代硫酸钠与硫酸铁的摩尔比为1:0.5?1.5,尿素与硫酸铁的摩尔比为1:3 ;混合溶液的制备过程为:先将硫酸铁完全溶解在去离子水中,随后向其中加入硫代硫酸钠,用磁力搅拌器搅拌至溶液至澄清,最后将尿素加入搅拌直至完全溶解;
[0039]步骤1.3、将步骤1.2所得混合溶液与步骤1.1处理后的涤纶织物同时放入反应釜中,密封后以l°c /min?3°C /min速率升温至110°C?150°C,恒温反应2h?6h,待反应釜自然冷却后取出涤纶织物;随后将涤纶织物放入丙酮溶液中浸泡10?20min,用去离子水冲洗1?3次,再在无水乙醇中浸泡10?20min,用去离子水冲洗1?3次,最后于60°C?80°C条件下烘干,即得负载纳米四氧化三铁的磁性织物。
[0040]步骤2:对步骤1所得磁性织物进行偶联改性处理,实现表面富氨基化:
[0041 ] 分别称取乙醇水溶液和硅烷偶联剂KH-550,硅烷偶联剂KH-550滴加到乙醇水溶液中,以100?200rmp的速率搅拌硅烷偶联剂KH-550和乙醇水溶液,形成混合溶液,接着用冰乙酸调节混合溶液pH值至3.5?5.5,得偶联改性混合溶液;随后将步骤1所得磁性织物浸泡在偶联改性混合溶液中静置3?8h后取出,用无水乙醇清洗1?3次,然后在波长为365nm的紫外线固化灯下照射30?60min,即得表面富氨基化的磁性织物。其中,乙醇水溶液为无水乙醇与去离子水以1:8?10的体积比混合所得;乙醇水溶液的称取量为每克织物取0.025?0.05L的乙醇水溶液;硅烷偶联剂KH-550的用量为织物质量的1?5%。
[0042]步骤3: β -环糊精的羧基化改性:
[0043]按摩尔比为0.5?1.5:1分别称取的β -环糊精和顺丁烯二酸酐依次溶解在Ν,Ν- 二甲基甲酰胺溶液中,以100?200rmp速率搅拌直至完全溶解,然后在80°C条件下反应8?12h,待溶液冷却后,用三氯甲烷萃取析出沉淀,将沉淀物用丙酮溶液洗涤3?5次,每次5?lOmin,并用循环水多用真空栗抽滤,然后放入干燥箱中在80°C条件下真空干燥24h,得到羧基化β-环糊精;
[0044]步骤4:采用水热法将步骤3所得羧基化改性的β -环糊精接枝到步骤2所得织物上,并包合药物:
[0045]取步骤3所得羧基化β -环糊精与去离子水混合,将混合溶液倒入反应釜中,向其中加入药物;其中,羧基化β -环糊精与去离子水所得混合溶液的浓度为1?5g/L ;药物为薄荷醇或达克宁,每升混合溶液中加入1.5?3g的药物。随后将步骤2所得氨基化磁性织物放入反应釜中,反应釜密封后以1°C /min?3°C /min速率升温至100 °C?140 °C,以10?50rmp转速恒温反应2h?4h ;冷却后,将步织物取出,分别用40°C无水乙醇、40°C丙酮和80°C的去离子水洗涤10?20min,室温自然晾干,得到载有药物的磁性涤纶织物。
[0046]实施例1
[0047]步骤1:称取80g的氢氧化钠,用1L的去离子水配制成质量-体积浓度为80g/L的氢氧化钠溶液;按照浴比1:40,称取17g的涤给织物,将其浸泡在80°C的氢氧化钠溶液中20min,然后用去离子水漂洗1次,浸泡在40°C质量百分比浓度95%乙醇溶液中30min,去离子水清洗1次,80°C烘干;按照硫代硫酸钠、硫酸铁和尿素摩尔比0.5:1:3,称取79g的硫代硫酸钠、400g的硫酸铁和60g的尿素,将硫酸铁完全溶解在1L的去离子水中,加入硫代硫酸钠并用磁力搅拌器搅拌至溶液至澄清,最后将尿素添加到溶液中直至完全溶解;将上述得到的混合溶液倒入1.2L的石英玻璃反应内胆中,加入碱刻蚀处理的涤纶织物,反应釜密封后以1°C /min速率升温至110°C,恒温反应6h,待反应釜自然冷却后取出涤纶织物,在丙酮溶液中浸泡lOmin,去离子水冲洗1次,无水乙醇中浸泡lOmin,去离子水冲洗1次,于60°C烘干,得到负载纳米四氧化三铁的涤纶织物。
[0048]步骤2:按照无水乙醇与去离子水体积比1:8,配制0.425L的乙醇水溶液;按照涤纶织物质量的1%称取0.17g的硅烷偶联剂KH-550 ;将硅烷偶联剂滴加到乙醇水溶液中,并以lOOrmp速率搅拌形成混合溶液,接着用乙酸调节溶液pH值为3.5,得到偶联改性混合溶液;将负载四氧化三铁的涤纶织物浸泡在偶联改性混合溶液中,3h后取出用无水乙醇清洗1次,然后放在玻璃皿上用主波长365nm的紫外线固化灯照射30min,得到表面富氨基化的磁性纳米四氧化三铁的涤纶织物。
[0049]步骤3:按照β -环糊精与顺丁烯二酸酐摩尔比0.5:1,称取567g的β -环糊精和98g的顺丁烯二酸酐;将β -环糊精和顺丁烯二酸酐依次溶解在1L的Ν,Ν- 二甲基甲酰胺溶液中,以lOOrmp速率搅拌直至完全溶解,在80°C条件下反应8h,待溶液冷却后,用三氯甲烷萃取析出沉淀,将沉淀物用丙酮溶液洗涤3次,每次5min,经真空栗抽滤放入干燥箱中,80°C条件下真空干燥24h,得到羧基改性β -环糊精。
[0050]步骤4:称取lg的羧基化β_环糊精并将其添加到1L的去离子水中,然后加入1.5g的薄荷醇,最后加入氨基化磁性涤纶织物,将涤纶织物连同溶液一起转移至石英玻璃反应釜中密封,以1°C /min速率升温至100°C,以lOrmp转速恒温反应4h,待反应结束后将织物取出,依次用40°C无水乙醇、40°C丙酮和80°C的去离子水洗涤lOmin,室温自然晾干,得到载有薄荷醇药物的磁性涤纶织物。
[0051]将本实施例所得的磁性涤纶织物置于lOOmL的去离子水中进行加热蒸馏,馏出液用乙醇溶液进行吸收,然后用比色剂配制成混合溶液,测定该薄荷醇蒸馏液的吸光度,通过回归曲线计算得到该载药织物包合的薄荷醇浓度为0.65g/L0
[0052]实施例2
[0053]步骤1:称取100g的氢氧化钠,用1L的去离子水配制成质量-体积浓度为100g/L的氢氧化钠溶液;按照浴比1:60,称取25g的涤给织物,将其浸泡在120°C的氢氧化钠溶液中40min,然后用去离子水漂洗3次,浸泡在40°C质量百分比浓度95%乙醇溶液中50min,去离子水清洗3次,100°C烘干;按照硫代硫酸钠、硫酸铁和尿素摩尔比1.5:1:3,称取237g的硫代硫酸钠、400g的硫酸铁和60g的尿素,将硫酸铁
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