一种磁性载药织物的制备方法_3

文档序号:9502442阅读:来源:国知局
完全溶解在1L的去离子水中,加入硫代硫酸钠并用磁力搅拌器搅拌至溶液至澄清,最后将尿素添加到溶液中直至完全溶解;将上述得到的混合溶液倒入1.2L的石英玻璃反应内胆中,加入碱刻蚀处理的涤纶织物,反应釜密封后以3°C /min速率升温至150°C,恒温反应2h,待反应釜自然冷却后取出涤纶织物,在丙酮溶液中浸泡20min,去离子水冲洗3次,无水乙醇中浸泡20min,去离子水冲洗3次,于80°C烘干,得到负载纳米四氧化三铁的涤纶织物。
[0054]步骤2:按照无水乙醇与去离子水体积比1:10,配制1.25L的乙醇水溶液;按照涤纶织物质量的5%称取1.25g的硅烷偶联剂KH-550 ;将硅烷偶联剂滴加到乙醇水溶液中,并以200rmp速率搅拌形成混合溶液,接着用乙酸调节溶液pH值为5.5,得到偶联改性混合溶液;将负载四氧化三铁的涤纶织物浸泡在偶联改性混合溶液中,8h后取出用无水乙醇清洗3次,然后放在玻璃皿上用主波长365nm的紫外线固化灯照射60min,得到表面富氨基化的磁性纳米四氧化三铁的涤纶织物。
[0055]步骤3:按照β -环糊精与顺丁烯二酸酐摩尔比1.5:1,称取1700g的β -环糊精和98g的顺丁烯二酸酐;将β -环糊精和顺丁烯二酸酐依次溶解在1L的Ν,Ν- 二甲基甲酰胺溶液中,以200rmp速率搅拌直至完全溶解,在80°C条件下反应12h,待溶液冷却后,用三氯甲烷萃取析出沉淀,将沉淀物用丙酮溶液洗涤5次,每次lOmin,经真空抽滤放入干燥箱中,在80°C条件下真空干燥24h,得到羧基改性β -环糊精。
[0056]步骤4:称取5g的羧基化β -环糊精并将其添加到1L的去离子水中,然后加入3g的薄荷醇,最后加入氨基化磁性涤纶织物,将涤纶织物连同溶液一起转移至石英玻璃反应釜中密封,以3°C /min速率升温至140°C,以50rmp转速恒温反应2h,待反应结束后将织物取出,依次用40°C无水乙醇、40°C丙酮和80°C的去离子水洗涤20min,室温自然晾干,得到载有薄荷醇药物的磁性涤纶织物。
[0057]将本实施例所得的磁性涤纶织物置于100mL的去离子水中进行加热蒸馏,馏出液用乙醇溶液进行吸收,然后用比色剂配制成混合溶液,测定该薄荷醇蒸馏液的吸光度,通过回归曲线计算得到该载药织物包合的薄荷醇浓度为1.12g/L0
[0058]实施例3
[0059]步骤1:称取90g的氢氧化钠,用1L的去离子水配制成质量-体积浓度为90g/L的氢氧化钠溶液;按照浴比1:50,称取20g的涤给织物,将其浸泡在100 °C的氢氧化钠溶液中30min,然后用去离子水漂洗2次,浸泡在40°C质量百分比浓度95%乙醇溶液中40min,去离子水清洗2次,90°C烘干;按照硫代硫酸钠、硫酸铁和尿素摩尔比1:1:3,称取158g的硫代硫酸钠、400g的硫酸铁和60g的尿素,将硫酸铁完全溶解在1L的去离子水中,加入硫代硫酸钠并用磁力搅拌器搅拌至溶液至澄清,最后将尿素添加到溶液中直至完全溶解;将上述得到的混合溶液倒入1.2L的石英玻璃反应内胆中,加入碱刻蚀处理的涤纶织物,反应釜密封后以2°C /min速率升温至130°C,恒温反应4h,待反应釜自然冷却后取出涤纶织物,在丙酮溶液中浸泡15min,去离子水冲洗2次,无水乙醇中浸泡15min,去离子水冲洗2次,于70°C烘干,得到负载纳米四氧化三铁的涤纶织物。
[0060]步骤2:按照无水乙醇与去离子水体积比1:9,配制0.95L的乙醇水溶液;按照涤纶织物质量的2.5%称取lg的硅烷偶联剂KH-550 ;将硅烷偶联剂滴加到乙醇水溶液中,并以150rmp速率搅拌形成混合溶液,接着用乙酸调节溶液pH值为4,得到偶联改性混合溶液;将负载四氧化三铁的涤纶织物浸泡在偶联改性混合溶液中,5h后取出用无水乙醇清洗2次,然后放在玻璃皿上用主波长365nm的紫外线固化灯照射50min,得到表面富氨基化的磁性纳米四氧化三铁的涤纶织物。
[0061 ] 步骤3:按照β -环糊精与顺丁烯二酸酐摩尔比1:1,称取1135g的β -环糊精和98g的顺丁烯二酸酐;将β -环糊精和顺丁烯二酸酐依次溶解在1L的Ν,Ν- 二甲基甲酰胺溶液中,以150rmp速率搅拌直至完全溶解,在80°C条件下反应10h,待溶液冷却后,用三氯甲烷萃取析出沉淀,将沉淀物用丙酮溶液洗涤4次,每次7min,并用真空栗抽滤,然后放入干燥箱中在80°C条件下真空干燥24h,得到羧基改性β -环糊精。
[0062]步骤4:称取3g的羧基化β -环糊精并将其添加到1L的去离子水中,然后加入2g的薄荷醇,最后加入氨基化磁性涤纶织物,将涤纶织物连同溶液一起转移至石英玻璃反应釜中密封,以2°C /min速率升温至120°C,以30rmp转速恒温反应3h,待反应结束后将织物取出,依次用40°C无水乙醇、40°C丙酮和80°C的去离子水洗涤15min,室温自然晾干,即得载有薄荷醇药物的磁性涤纶织物。
[0063]图1为本实施例所得磁性载药涤纶织物的扫描电镜照片。可以看出,接枝β -环糊精并包合薄荷醇后的涤纶织物表面包裹了一层较厚的有机物质,应为环糊精,并分布着一些细小的颗粒,应为纳米四氧化三铁颗粒团聚物。图2是磁性载药涤纶织物的X射线衍射图。测试结果表明,衍射角2 Θ在18°,23°和26°左右为涤纶织物的特征衍射峰,分别对应着(010),(-110)和(110)晶面;同时在30°、36。、43。、54。、57。和63。左右也出现了明显的衍射峰,与标准图谱JCPDS中磁铁矿四氧化三铁N0.19-0629 一致,为反立方尖晶石相,分别对应着四氧化三铁的(220),(311),(400),(422),(511)和(440)晶面。因此可知涤纶织物表面负载的纳米颗粒为尖晶石型四氧化三铁。图3是磁性载药涤纶织物的磁滞曲线。测试结果表明,磁性载药涤纶织物具有较弱的反铁磁性,饱和磁化强度为2.6emu/g,矫顽力为0.56emu/g,剩余磁化强度为1700e,因此可以通过外加磁场来对载药涤纟仑织物进行加热,加速药物的释放。图4是磁性载药涤纶织物的漫反射光谱图。可以看出,涤纶织物经过不同工序处理后对光的吸收明显不同,表明每经过一道工序,织物表面都有相应的物质存在。图5是磁性载药涤纶织物的差示扫描量热曲线。测试结果表明,在磁性载药涤纶织物中含有薄荷醇挥发性药物。图6是磁性载药涤纶织物薄荷醇释放速率曲线。可以看出,磁性载药涤纶织物放置90天后仍然含有一定量的薄荷醇药物。
[0064]将本实施例所得的磁性涤纶织物置于lOOmL的去离子水中进行加热蒸馏,馏出液用乙醇溶液进行吸收,然后用比色剂配制成混合溶液,测定该薄荷醇蒸馏液的吸光度,通过回归曲线计算得到该载药织物包合的薄荷醇浓度为1.45g/L0
[0065]本发明所得磁性载药涤纶织物包合的薄荷醇浓度以及薄荷醇释放率曲线获取过程为:
[0066]按照浓硫酸与去离子水体积比1.6:1配制硫酸水溶液,按照5.0g/L用量添加对-二甲胺基苯甲醛,混合均匀后制成比色剂溶液。用容量瓶精确配制lg/L、3g/L、4g/L、6g/L、8g/L和10g/L的薄荷醇标准溶液,量取不同浓度的薄荷醇标准溶液各lmL,分别与5mL比色剂溶液混合均匀,然后置于沸水浴中加热2min,迅速冷却,此时溶液呈现葡萄红色。将lmL的乙醇水溶液(乙醇与去离子水体积比为1:1)与5mL的比色剂混合均匀作为参比,用可见光分光光度计在550nm处测定上述红色溶液的吸光度,并绘制薄荷醇
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