标准溶液吸光度曲线。将载有薄荷醇的磁性涤纶织物置于lOOmL的去离子水中进行加热蒸馏，馏出液用乙醇溶液进行吸收，因为薄荷醇在100°C时会全部从β-环糊精空腔中脱离出来，然后用比色剂配制成混合溶液，测定该薄荷醇蒸馏液的吸光度。将磁性载药涤纶织物放置一定的天数，采用蒸馏法收集环糊精中包合的薄荷醇，通过测定吸光度可以得到薄荷醇的释放曲线。
[0067]本发明采用水热合成技术，以硫酸铁为铁源，硫代硫酸钠为还原剂，尿素为沉淀剂，在制备纳米四氧化三铁颗粒的同时，直接将其负载到涤纶织物表面，并采用单因素分析法，通过控制反应温度和时间，硫酸铁、硫代硫酸钠和尿素用量，优化出涤纶织物负载纳米四氧化三铁的最佳改性工艺和配方。本发明生成的纳米四氧化三铁纯度高，粒径分布均匀，纳米粒子与涤纶织物结合非常牢固，经过50次标准洗涤之后，涤纶织物表面仍然包覆有大量的纳米颗粒。使用硅烷偶联剂ΚΗ-550偶联改性四氧化三铁负载的涤纶织物，在纳米四氧化三铁上引入氨基；同时，使用顺丁烯二酸酐来改性环糊精，在环糊精上引入羧基，为β-环糊精与四氧化三铁的接枝反应创造了条件，使得环糊精能够牢度地附着在涤纶织物表面。此外，硅烷偶联剂的使用也进一步促进了纳米四氧化三铁颗粒与涤纶织物的结合强度。采用水热一步法，在将羧基改性环糊精接枝到涤纶织物表面的同时，也将薄荷醇(或达克宁)药物包合在环糊精内腔中。本方法简便易行，在密闭条件下反应不仅可以节省原材料，而且环糊精与涤纶织物结合牢度，薄荷醇(或达克宁)包合率高，得到的磁性载药涤纶织物对人体没有毒副作用，通过外加磁场，可以加速药物的释放，对于一些人体敏感部位能够最大限度的减轻病人痛苦。待所载药物释放完毕后，磁性载药涤纶织物可以再次包合药物，反复循环使用。
【主权项】
1.一种磁性载药织物的制备方法，其特征在于，具体制备过程为: 步骤1:将磁性纳米四氧化三铁粒子负载到涤纶织物表面，得磁性织物； 步骤2:对步骤1所得磁性织物进行偶联改性处理，实现表面富氨基化； 步骤3: β -环糊精的羧基化改性； 步骤4:采用水热法将步骤3所得羧基化改性的β-环糊精接枝到步骤2所得织物上，并包合药物，即得。2.根据权利要求1所述的一种磁性载药织物的制备方法，其特征在于，步骤1中，磁性织物的制备过程为: 步骤1.1、取涤纶织物，按照浴比1:40?60，将其浸泡在氢氧化钠溶液中，进行涤纶织物碱刻蚀；随后对刻蚀后的涤纶织物进行漂洗、烘干； 步骤1.2、称取硫代硫酸钠、硫酸铁和尿素，与去离子水混合，得混合溶液，备用； 步骤1.3、将步骤1.2所得混合溶液与步骤1.1处理后的涤纶织物同时放入反应釜中，密封后以1°C /min?3°C /min速率升温至110°C?150°C，恒温反应2h?6h，待反应釜自然冷却后取出涤纶织物；随后将涤纶织物放入丙酮溶液中浸泡10?20min，用去离子水冲洗1?3次，再在无水乙醇中浸泡10?20min，用去离子水冲洗1?3次，最后于60°C?80°C条件下烘干，即得负载纳米四氧化三铁的磁性织物。3.根据权利要求2所述的一种磁性载药织物的制备方法，其特征在于，步骤1.1中，氢氧化钠溶液的质量-体积浓度为80?100g/L ;涤纶织物碱刻蚀过程为80?120°C条件下浸泡处理20?40min ;漂洗、烘干的具体过程为用去离子水漂洗1?3次，然后在40°C条件下浸泡在质量百分比浓度为95%的乙醇溶液中30?50min ;再用去离子水反复清洗涤纶织物1?3次，得到漂洗干净的涤纶织物，并于80°C?100°C条件下烘干。4.根据权利要求2所述的一种磁性载药织物的制备方法，其特征在于，步骤1.2中，所得混合溶液的浓度为540?700g/L，其中硫代硫酸钠与硫酸铁的摩尔比为1:0.5?1.5，尿素与硫酸铁的摩尔比为1:3 ;混合溶液的制备过程为:先将硫酸铁完全溶解在去离子水中，随后向其中加入硫代硫酸钠，用磁力搅拌器搅拌至溶液至澄清，最后将尿素加入搅拌直至完全溶解，即得。5.根据权利要求1所述的一种磁性载药织物的制备方法，其特征在于，步骤2的具体过程为:分别称取乙醇水溶液和硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-550滴加到乙醇水溶液中，以100?200rmp的速率搅拌硅烷偶联剂KH-550和乙醇水溶液，形成混合溶液，接着用冰乙酸调节混合溶液pH值至3.5?5.5，得偶联改性混合溶液；随后将步骤1所得磁性织物浸泡在偶联改性混合溶液中静置3?8h后取出，用无水乙醇清洗1?3次，然后在波长为365nm的紫外线固化灯下照射30?60min，即得表面富氨基化的磁性织物。6.根据权利要求5所述的一种磁性载药织物的制备方法，其特征在于，所述乙醇水溶液为无水乙醇与去离子水以1:8?10的体积比混合所得；乙醇水溶液的称取量为每克织物取0.025?0.05L的乙醇水溶液；硅烷偶联剂KH-550的用量为织物质量的1?5%。7.根据权利要求1所述的一种磁性载药织物的制备方法，其特征在于，步骤3中，β -环糊精的羧基化改性的具体过程为:分别称取的β -环糊精和顺丁烯二酸酐依次溶解在Ν，Ν- 二甲基甲酰胺溶液中，以100?200rmp速率搅拌直至完全溶解，然后在80°C条件下反应8?12h，待溶液冷却后，用三氯甲烷萃取析出沉淀，将沉淀物用丙酮溶液洗涤3?5次，每次5?lOmin，并用循环水多用真空栗抽滤，然后放入干燥箱中在80°C条件下真空干燥24h，得羧基化β -环糊精。8.根据权利要求7所述的一种磁性载药织物的制备方法，其特征在于，β-环糊精和顺丁烯二酸酐的摩尔比为0.5?1.5:1。9.根据权利要求1所述的一种磁性载药织物的制备方法，其特征在于，步骤4的具体过程为: 步骤4.1，取步骤3所得羧基化β-环糊精与去离子水混合，将混合溶液倒入反应釜中，向其中加入药物；随后将步骤2所得氨基化磁性织物放入反应釜中，反应釜密封后以1°C /min?3°C /min速率升温至100 °C?140 °C，以10?50rmp转速恒温反应2h?4h ; 步骤4.2，将步骤4.1得到的涤纶织物取出，分别用40°C无水乙醇、40°C丙酮和80°C的去离子水洗涤10?20min，室温自然晾干，得到载有药物的磁性涤纶织物。10.根据权利要求9所述的一种磁性载药织物的制备方法，其特征在于，步骤4.1中，羧基化β -环糊精与去离子水所得混合溶液的浓度为1?5g/L ;药物为薄荷醇或达克宁，每升混合溶液中加入1.5?3g的药物。
【专利摘要】本发明公开了一种磁性载药织物的制备方法，采用水热法将磁性纳米四氧化三铁颗粒负载到涤纶织物表面，然后使用硅烷偶联剂对包覆四氧化三铁的涤纶织物进行偶联改性处理，再接枝改性β-环糊精，最后在β-环糊精的空腔内部包合薄荷醇、达克宁等药物大分子。本发明方法简便易行，在密闭条件下反应不仅可以节省原材料，而且β-环糊精与涤纶织物结合牢度，药物包合率高，得到的磁性载药涤纶织物对人体没有毒副作用，通过外加磁场，可以加速药物的释放，对于一些人体敏感部位能够最大限度的减轻病人痛苦，待所载药物释放完毕后，磁性载药涤纶织物可以再次包合药物，反复循环使用。
【IPC分类】D06M15/03, D06M11/38, D06M11/49, D06M101/32
【公开号】CN105256533
【申请号】CN201510784975
【发明人】张辉, 李鑫, 韩白冰
【申请人】西安工程大学
【公开日】2016年1月20日
【申请日】2015年11月16日