专利名称：一种氧化镍纳米线的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种纳米陶瓷材料的制备，特别涉及一种氧化镍纳米线的合成工艺及方法。
本发明是通过如下技术方案实现的一种氧化镍纳米线的合成方法，其特征在于该方法以六水硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)、水合联氨(H4N2·H2O)、无水乙醇(C2H5OH)和蒸馏水为原料，并按如下步骤进行a.在室温下，先将Ni(NO3)2·6H2O溶解在蒸馏水中，在不断搅拌的情况下，加入与蒸馏水等体积的无水乙醇，制成0.0125～0.05M硝酸镍溶液，继续搅拌，然后将H4N2·H2O滴加到上述溶液中，制得镍溶胶；b.将多孔氧化铝膜浸入到镍溶胶中，在压力为1.25～1.3MPa情况下加压3～5小时；c.将经步骤b处理过的多孔氧化铝膜从溶胶中取出，在红外灯下烘干，再在500～700℃、惰性气氛下常压焙烧3-5小时，即得到氧化镍纳米线。
本发明合成方法中所用的材料易得，其工艺过程简便，可合成出直径50～300纳米，长度大于10微米的氧化镍纳米线。
图2a、2b为实施例1的氧化镍纳米线的透射电子显微镜照片(是用氢氧化钠溶液去除氧化铝膜板上的氧化铝后得到)。
图3a、3b为实施例2的氧化镍纳米线的扫描电子显微镜照片(是用氢氧化钠溶液去除氧化铝膜板上的部分氧化铝后得到)。
图4a、4b为实施例3的氧化镍纳米线的扫描电子显微镜照片(是用氢氧化钠溶液去除氧化铝膜板上的部分氧化铝后得到)。
以下通过具体实施例对本发明进一步加以说明，以进一步了解本发明。
实施例1在室温下，以六水硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)、水合联氨(H4N2·H2O)、无水乙醇(C2H5OH)和蒸馏水为原料，将1.454克六水硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)先溶液在50毫升蒸馏水中，再向此溶液加入等体积的无水乙醇，不停地搅拌，得到0.05M硝酸镍溶液，然后向此溶液中滴加1～2滴水合联氨(H4N2·H2O)，继续搅拌2小时，得到镍溶胶。
将商用的孔径为20纳米多孔氧化铝膜浸入上述镍溶胶中，10分钟后，在反应器中加压(1.3MPa)5小时。
将用上述方法处理过的多孔氧化铝膜膜从溶胶中取出，在红外灯下烘干，再在600℃、氩气氛中常压焙烧5小时，即得到氧化镍纳米线。由
图1a或1b可见该纳米线长度大于10微米，直径约在50～300纳米之间，并由图2b可确定此物质属立方晶系的氧化镍。
实施例2在室温下，以六水硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)、水合联氨(H4N2·H2O)、无水乙醇(C2H5OH)和蒸馏水为原料，将0.727克六水硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)先溶液在50毫升蒸馏水中，再向此溶液加入等体积的无水乙醇，不停地搅拌，得到0.025M硝酸镍溶液，向此溶液再滴加1～2滴水合联氨(H4N2·H2O)，继续搅拌2小时，得到镍溶胶。
将商用的孔径为20纳米多孔氧化铝膜浸入上述镍溶胶中，10分钟后，在反应器中加压(1.25MPa)5小时。
将上述方法处理过的膜从溶胶中取出，在红外灯下烘干，再在500℃、氩气氛中常压焙烧5小时，即得到氧化镍纳米线(如图3所示)。
实施例3在室温下，以六水硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)、水合联氨(H4N2·H2O)、无水乙醇(C2H5OH)和蒸馏水为原料，将0.3635克六水硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)先溶液在50毫升蒸馏水中，再向此溶液加入等体积的无水乙醇，不停地搅拌，得到0.0125M硝酸镍溶液，向此溶液再滴加1～2滴水合联氨(H4N2·H2O)，继续搅拌2小时，得到镍溶胶。
将商用的孔径为20纳米多孔氧化铝膜浸入上述镍溶胶中，10分钟后，在反应器中加压(1.3MPa)3小时。
将上述方法处理过的膜从溶胶中取出，在红外灯下烘干，再在700℃、氩气氛中常压焙烧3小时，即得到氧化镍纳米线(如图4所示)。
权利要求
1.一种氧化镍纳米线的合成方法，其特征在于该方法以Ni(NO3)2·6H2O、H4N2·H2O、无水乙醇和蒸馏水为原料，并按如下步骤进行a.在室温下，先将Ni(NO3)2·6H2O溶解在蒸馏水中，在不断搅拌的情况下，加入与蒸馏水等体积的无水乙醇，制成0.0125～0.05M硝酸镍溶液，继续搅拌，然后将H4N2·H2O滴加到上述溶液中，制得镍溶胶；b.将多孔氧化铝膜浸入到镍溶胶中，在压力为1.25～1.3MPa情况下加压3～5小时；c.将经步骤b处理过的多孔氧化铝膜从溶胶中取出，在红外灯下烘干，再在500～700℃、惰性气氛下常压焙烧3-5小时，即得到氧化镍纳米线。
全文摘要
一种氧化镍纳米线的合成方法，涉及一种纳米陶瓷材料的制备工艺。该方法是以六水硝酸镍、水合联氨、无水乙醇和蒸馏水为原料，在室温下，先将六水硝酸镍溶解在蒸馏水中，在不断搅拌的情况下，加入等体积的无水乙醇，继续搅拌，然后将水合联氨滴加到上述溶液中，得到镍溶胶；然后将多孔氧化铝膜浸入到镍溶胶中，在压力为1.25～1.3MPa情况下加压3～5小时；将经处理过的膜从溶胶中取出，在红外灯下烘干，再在500～700C、惰性气氛常压下焙烧3～5小时，即得到氧化镍纳米线。该方法工艺简单，原料易得，可合成出直径为50～300纳米，长度大于10微米的氧化镍纳米线，此为氧化镍新的纳米结构材料。
文档编号C04B35/26GK1413946SQ0215689
公开日2003年4月30日 申请日期2002年12月20日 优先权日2002年12月20日
发明者曹化强, 邱显清, 梁瑜, 朱起明 申请人:清华大学