专利名称：纳米晶氧化铒-氧化锡粉体材料及其制备方法和用途的制作方法
技术领域：
本发明属于用于制作气敏元件的氧化锡粉体材料及其制备方法和用途，特别涉及一种纳米晶氧化铒—氧化锡粉体材料及其制备方法和用途背景技术二氧化锡作为气敏元件材料一直是目前世界上生产量最大应用面最广的气敏元件。因为用这种材料制备的气敏元件具有以下公认的优点1)元件阻值变化与气体浓度成指数关系，在低浓度范围，这种变化十分明显，因此对微量低浓度气体检测非常适宜；2)二氧化锡材料的物理化学稳定性好，耐腐蚀寿命长；3)二氧化锡气敏元件对气体检测是可逆的，而且吸附和解析时间短；4)所制备的元件结构简单，成本低，可靠性高，耐振动和冲击性能好；5)气体检测不需复杂设施，待测气体可通过气敏元件电阻值的变化直接转化成信号，阻值变化大，用简单电路就可实现。
二氧化锡粉体材料的制备方法已非常成熟，主要有四种方法1)用锡盐如Sn(NO3)4加热分解得到二氧化锡；2)在空气中加热金属锡得到二氧化锡；3)利用气态锡和等离子氧反应制二氧化锡；4)沉淀法，利用四氯化锡或二氯化锡溶液加氨水制二氧化锡。
由于二氧化锡粉料越细，其比表面积越大，对待测气体就越敏感，因此高分散的超细二氧化锡粉料的制备成了制造优良气敏元件的关键。以上四种方法以沉淀法制备的粉体在粒度、工艺、成本等方面最为合适，已被广泛采用。
尽管二氧化锡作为气敏元件已经非常优秀，但人们仍希望在此基础上找到更好的材料，因此近十几年来科研工作者采用在二氧化锡中掺杂其他材料以期提高其灵敏度(灵敏度是用材料在空气中的电阻除以在待测气体中电阻的比值来定义)，其数值越大灵敏度越高。人们研究了在二氧化锡中加入Pd、Pt、Ag，、Au、等金属单质或加入Sb2O3、ZrO2、Y2O3，等化合物，性能或者有所提高，或者对某种气体敏感度较未掺杂的二氧化锡好。对于金属单质的制备，一般采用一定颗粒度(微米级)金属粉与SnO2粉进行球磨来合成，对于其他氧化物，掺杂采用球磨或化学共沉淀法，采用化学共沉淀方法的好处是掺杂比较均匀，得到的粉末颗粒尺寸小、比表面积大，因此对于同一成分材料这种方法制备的材料对气体敏感度高，本发明所采用的对比材料及发明的新材料采用的均是化学共沉淀法。
发明内容
本发明目的是在二氧化锡中加入Er2O3，以提供一种纳米晶氧化铒—氧化锡粉体材料含Er2O3；本发明的另一目的在于提供一种制备该纳米晶氧化铒—氧化锡粉体材料含Er2O3的制备方法；本发明的再一目的在于提供一种该纳米晶氧化铒—氧化锡粉体材料含Er2O3的用途；实现本发明目的的技术方案如下本发明提供的纳米晶氧化铒—氧化锡粉体材料，其特征在于，该粉体材料中，氧化铒含量与氧化锡含量的重量份配比为3-5∶100；其颗粒度为20-40纳米。
本发明提供的纳米晶氧化铒—氧化锡粉体材料的制备方法，其步骤如下1)采用化学纯度为98％的SnCl4.5H2O和化学纯度为99.99％的Er(NO3)3.5H2O做为原材料，将它们分别加蒸馏水配成溶液；2)按SnCl4水溶液和Er(NO3)3水溶液中氧化铒与氧化锡的重量份配比为1-5∶100的配比进行混配，然后以每分钟0.5-1.5ml的速率滴加氨水，得到白色沉淀物，将得到的沉淀物反复进行蒸馏水清洗、过滤；得到白色物体；步骤2)所述的将得到的沉淀物反复进行三次蒸馏水清洗、过滤。
3)将得到的白色物体烘干后进行煅烧，即得到本发明的淡黄色氧化铒—氧化锡粉体材料；步骤3)所述的烘干温度为50-100℃；步骤3)所述的煅烧温度为450-600℃；本发明提供的纳米晶氧化铒—氧化锡粉体材料的用途，在于该粉体材料用于制备对CO敏感的气敏元件，检测气体浓度大于50ppm。本发明提供的纳米晶氧化铒—氧化锡粉体材料，其特征在于，其氧化铒含量与氧化锡含量的重量份配比为1-5∶100；其颗粒度为20-40纳米。
本发明的制备方法简单，易操作，所制备的Er2O3-SnO2粉体材料可用于制作气敏元件，所制备的气敏元件对CO气体检测的敏感度较未掺杂二氧化锡材料高2-3倍，尤其是其加入量为3％重量百分比的Er2O3-SnO2粉体材料的敏感度最好。
附图1为掺杂不同重量百分比Er2O3的SnO2材料和未掺杂的SnO2材料在CO气体中的敏感度附图2为掺杂3％重量比Er2O3、Y2O3、ZrO2、Sb2O3的SnO2和未掺杂SnO2材料在CO气体中的敏感度具体实施方式
实施例1用本发明的方法制备一种Er2O3-SnO2粉体材料，其步骤如下1)采用化学纯SnCl4.5H2O(纯度98％)和Er(NO3)3.5H2O(纯度99.99％)做为原材料，将它们分别加蒸馏水配成溶液；2)按SnCl4水溶液和Er(NO3)3水溶液中氧化铒与氧化锡的重量份配比为1∶100的配比进行混配，然后以每分钟1.5ml的速率滴加氨水，得到白色沉淀物，用蒸馏水清洗并用0.2微米的滤纸进行过滤；并反复进行三次，得到白色掺杂物；
3)将得到的白色掺杂物在100℃下烘干10个小时，然后放入电炉中在600℃空气气氛下进行煅烧4小时，即得到淡黄色发明Er2O3-SnO2粉体材料，其Er2O3与SnO2的重量份配比为1∶100。
实施例2用本发明的方法制备一种Er2O3-SnO2粉体材料，其步骤如下1)采用化学纯SnCl4.5H2O(纯度98％)和Er(NO3)3.5H2O(纯度99.99％)做为原材料，将它们分别加蒸馏水配成溶液；2)按SnCl4水溶液和Er(NO3)3水溶液中氧化铒与氧化锡的重量份配比为3∶100的配比进行混配，然后以每分钟1ml的速率滴加氨水，得到白色沉淀物，用蒸馏水清洗并用0.2微米的滤纸进行过滤；并反复进行三次，得到白色掺杂物；3)将得到的白色掺杂物在100℃下烘干10个小时，然后放入电炉中在600℃空气气氛下进行煅烧4小时，即得到淡黄色Er2O3-SnO2粉体材料，其Er2O3与SnO2的重量份配比为3∶100。
实施例3用本发明的方法制备一种Er2O3-SnO2粉体材料，其步骤如下1)采用化学纯SnCl4.5H2O(纯度98％)和Er(NO3)3.5H2O(纯度99.99％)做为原材料，将它们分别加蒸馏水配成溶液；2)按SnCl4水溶液和Er(NO3)3水溶液中氧化铒与氧化锡的重量份配比为5∶100的配比进行混配，然后以每分钟0.5ml的速率滴加氨水，得到白色沉淀物，用蒸馏水清洗并用0.2微米的滤纸进行过滤；并反复进行三次，得到白色掺杂物；3)将得到的白色掺杂物在100摄氏度下烘干10个小时，然后放入电炉中在600℃空气气氛下进行煅烧4小时，即得到淡黄色Er2O3-SnO2粉体材料，其Er2O3与SnO2的重量份配比为5∶100。
将以上实施例制备的Er2O3-SnO2粉体材料和纯SnO2粉采用常规丝网印刷方法在白宝石基片上制备出厚膜传感元件，用银胶将四根金丝固定在厚膜上得到四电极，然后测量在空气中和在不同CO浓度气氛中的电阻，其敏感度参数见附图1；附图1为上述实施例制备的Er2O3-SnO2粉体材料制作的气敏元件和用纯SnO2粉体材料制作的气敏元件对CO的敏感度的对比示意图；由图可以得出以下结论1)掺杂重量比为1％Er2O3-SnO2的材料对CO气体的敏感度与纯SnO2相比有所提高，2)掺杂重量比为3％Er2O3-SnO2的材料对CO气体的敏感度与纯SnO2相比提高了2-3倍，尤其是对低浓度CO敏感3)掺杂重量比为5％Er2O3-SnO2的材料对CO气体的敏感度与纯SnO2相比提高1-3倍，CO含量高时比较敏感。
附图2为上述实施例制备的Er2O3-SnO2粉体材料制作的气敏元件和惨杂有Y2O3、Sb2O3、ZrO2化合物的SnO2粉体材料制作的气敏元件对CO的敏感度的比较示意图；由图可以得出以下结论1)与纯SnO2材料相比敏感度有所提高2)与掺杂Er2O3的材料相比要差，尤其是在CO气体含量低时。3)掺杂2-5Er2O3的材料最好，也是我们要保护的成分范围。
总之，本发明的粉体材料用作CO气体的检测，尤其是对低含量300ppm以下时的检测时效果最佳。
权利要求
1.一种纳米晶氧化铒—氧化锡粉体材料，其特征在于，该粉体材料中，氧化铒含量与氧化锡含量的重量份配比为1-5∶100；其颗粒度为20-40纳米。
2.一种权利要求1所述的纳米晶氧化铒—氧化锡粉体材料的制备方法，其步骤如下1)采用化学纯度为98％的SnCl4.5H2O和化学纯度为99.99％的Er(NO3)3.5H2O做为原材料，将它们分别加蒸馏水配成溶液；2)按SnCl4水溶液和Er(NO3)3水溶液中氧化铒与氧化锡的重量份配比为1-5∶100的配比进行混配，然后以每分钟0.5-1.5ml的速率滴加氨水，得到白色沉淀物，将得到的沉淀物反复进行蒸馏水清洗、过滤；得到白色物体；3)将得到的白色物体烘干后进行煅烧，即得到本发明的淡黄色氧化铒—氧化锡粉体材料。
3.按权利要求2的所述的所述的纳米晶氧化铒—氧化锡粉体材料的制备方法，其特征在于，步骤3)所述的烘干温度为50-100℃。
4.按权利要求2的所述的所述的纳米晶氧化铒—氧化锡粉体材料的制备方法，其特征在于，步骤3)所述的煅烧温度为450-600℃。
5.按权利要求2的所述的所述的纳米晶氧化铒—氧化锡粉体材料的制备方法，其特征在于，步骤2)所述的将得到的沉淀物反复进行三次蒸馏水清洗、过滤。
6.一种权利要求1所述的纳米晶氧化铒—氧化锡粉体材料的用途，其特征在于，用于制备对CO敏感的气敏元件。
全文摘要
本发明涉及的纳米晶氧化铒－氧化锡粉体材料，其氧化铒与氧化锡的重量份配比为1－5∶100；颗粒度为20－40纳米；制备步骤1)采用化学纯度为98％的SnCl
文档编号C04B35/622GK1513807SQ0216020
公开日2004年7月21日 申请日期2002年12月31日 优先权日2002年12月31日
发明者李来风, 傅绍云 申请人:中国科学院理化技术研究所