专利名称：：一种高发射截面的掺镱氟磷酸盐激光玻璃及其制备方法
技术领域：
：本发明涉及氟磷酸盐玻璃，特别是一种高发射截面的掺镱氟磷酸盐激光玻璃及其制备方法，属于材料
技术领域：
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背景技术：
：掺Yb"敫光材料对激光技术的发展具有深远意义。由于YbS+离子渗杂浓度可以很高，掺Y^+增益介质可以做成几百个微米厚度的薄片，将薄片贴在冷却板上，这样热源与冷却体间距非常小，热流是沿轴向的，即使在高的泵浦功率密度下，材料中的温度变化也很小，因此大大降低了增益介质中的热应力和热畸变。对于高功率光纤激光器来说，对工作物质的要求是(1)能采用包层泵浦，(2)纤芯粗，非线性折射率低，有高储能能力和有效的泵浦吸收能力。由于这样的要求，使得激光工作物质必须具有高的稀土掺杂浓度及能力。氟磷玻璃具有高量子效率，高稀土离子掺杂能力，长荧光寿命，宽的发射带宽，可以获得平坦的增益曲线和宽的调谐范围，有利于激光器的小型化与集成化。因此，掺￥1)3+氟磷玻璃已经成为新一代高功率超短脉冲激光介质，是很有前途的超短脉冲激光器、可调谐激光器及激光惯性约束核聚变的介质材料，应该得到更大的发展。但目前有关掺镱氟磷酸盐玻璃报道中，稀土离子的受激发射截面和析晶稳定性能都不够理想。
发明内容本发明的目的是提供一种荧光寿命较长，析晶稳定性能好的高发射截面掺镱氟磷酸盐激光玻璃及其制备方法。本发明的高发射截面的掺镱氟磷酸盐激光玻璃，它的摩尔百分比组成为A1F320-25%，MgF212-14%,CaF29画11%，SrF29-10%,BaF210-15%,YF35-7%,LiF4-5%,LaF35-8%,Nb2051画5%，R(H2P04)25-8%，Ba(P03)310-13%，YbF31%，上述组分之和为100%。上述组分中，除原料YbF3为光纤纯外，其它原料均为化学纯。高发射截面的掺镱氟磷酸盐激光玻璃的制备方法，步骤如下按配方称取各组分粉末，搅拌混合均匀后于1000115(TC熔制至熔化，玻璃熔液经均化澄清后浇注到模具内，立刻放入己升温至其玻璃转变温度的马弗炉中，保温2小时后，以5。C/小时的降温速度退火至20(TC后，再以2(TC/小时的降温速度退火至8(TC，关闭马弗炉，降温至室温。本发明的掺镱氟磷酸盐激光玻璃，偏磷酸盐采用Ba(P03)3，碱金属氟化物RF2(I^Mg,Ca，Sr,Ba)含量较高，并引入LaF3、^205提高折射率，高AlFs可有效分散镱离子并优化网络结构，YF3可很好改善成玻璃性能，由于Li+的积聚作用，少量LiF的引入可增强网络。稀土浓度可以根据高功率激光器对工作物质的实际需要进行调节。该掺镱氟磷酸盐激光玻璃制备工艺简单，具有高的受激发射截面，较好的析晶稳定性，荧光寿命较长，是实现高功率和高增益的理想介质材料。图1是样品1的吸收和发射截面图。具体实施例方式以下结合具体实施例对本发明作进一步描述。高发射截面的掺镱氟磷酸盐激光玻璃的制备方法，步骤如下按摩尔百分比含量称取各组分粉末，将粉末状原料充分搅拌均匀，然后放入白金坩锅内，置于硅碳棒电炉中进行熔制，熔制温度控制在1000115(TC，熔化的玻璃熔液经均化澄清后降温至80(TC左右出炉，将玻璃熔液倒入事先预热的模具内，快速将其放入已升温至其玻璃转变温度(Tg)的马弗炉中，保温2小时后，以5'C/小时的速度退火至20(TC后，然后再以2(TC/小时的速度退火至80'C，关闭马弗炉，降温至室温。表1给出了本发明的掺镱氟磷酸盐激光玻璃的5个具体实施例的配方、荧光寿命、转变温度Tg、析晶开始温度、受激发射截面等性能参数，所述组成均为mol%。表l<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>试验表明，本发明的掺镱氟磷酸盐激光玻璃的受激发射截面高，尤以例1最为突出，见图l，图中可见样品在激光发射波长1000nm附近的发射截面高达0.8426pm2。荧光寿命M.6ms，测量荧光寿命介于1.94-1.98ms之间。且该玻璃具有较好的抗析晶性能。玻璃的组分可以根据需要调整，为了保持较高的发射截面，应尽量不降低B^+,L^+,NbS+的含量。权利要求1.一种高发射截面的掺镱氟磷酸盐激光玻璃，其特征是它的摩尔百分比组成为AlF320-25％，MgF212-14％，CaF29-11％，SrF29-10％，BaF210-15％，YF35-7％，LiF4-5％，LaF35-8％，Nb2O51-5％，R(H2PO4)25-8％，Ba(PO3)310-13％，YbF31％，上述组分之和为100％。2.—种权利要求1所述的高发射截面的掺镱氟磷酸盐激光玻璃的制备方法，其特征在于步骤如下按配方称取各组分粉末，搅拌混合均匀后于1000115(TC熔制至熔化，玻璃熔液经均化澄清后浇注到模具内，立刻放入已升温至其玻璃转变温度的马弗炉中，保温2小时后，以5。C/小时的降温速度退火至200。C后，再以2(TC/小时的降温速度退火至8(TC，关闭马弗炉，降温至室温。全文摘要本发明公开的高发射截面的掺镱氟磷酸盐激光玻璃，其含有摩尔百分比含量组成为AlF<sub>3</sub>20-25，MgF<sub>2</sub>12-14，CaF<sub>2</sub>9-11，SrF<sub>2</sub>9-10，BaF<sub>2</sub>10-15，YF<sub>3</sub>5-7，LiF4-5，LaF<sub>3</sub>5-8，Nb<sub>2</sub>O<sub>5</sub>1-5，R(H<sub>2</sub>PO4)<sub>2</sub>5-8，Ba(PO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>10-13，YbF<sub>3</sub>1。制备方法如下，按配方取各组分粉末，混合均匀熔融成玻璃熔液浇注到模具内，放入已升温至其玻璃转变温度的马弗炉中保温2小时，然后以5℃/小时的降温速度退火至200℃，再以20℃/小时的降温速度退火至80℃，降温至室温。本发明的玻璃具有较好的抗析晶性能，荧光寿命＞1.6ms，受激发射截面高达0.8426pm<sup>2</sup>。该玻璃是实现高功率和高增益的理想介质材料。文档编号C03C3/12GK101293737SQ200810061928公开日2008年10月29日申请日期2008年5月27日优先权日2008年5月27日发明者张丽艳,徐时清,磊温申请人:中国计量学院