专利名称：：微波介电陶瓷材料的制备方法
技术领域：
：本发明为一种微波功能陶瓷材料，特别是超大尺寸、产生高功率脉冲信号的微波介电陶瓷材料的制备方法。
背景技术：
：微波功能陶瓷是近30年来迅速发展起来的新型功能电子陶瓷，由于它频率高，损耗低，温度系数小，介电常数高等特点，广泛应用于现代通讯和军事
技术领域：
，被制成高性能的介质谐振器、介质滤波器、微波介质天线、介质稳频振荡器、介质波导传输线等多种电子器件。这些器件在现代通讯工具小型化、集成化过程中发挥着重大作用。随着天基通讯基站和民用大型设备(如医用放射性治疗仪、核电站放射性废料处理用高性能加速器等)小型化的需要，科研工作者急需一种体积小、重量轻、结构紧凑、运行稳定的产生高功率脉冲的新途径。传统的高功率脉冲形成装置，几乎都是以纯净水为介质构成的。水的相对介电常数81，击穿电压约为28kV/mm，损耗因子〈10—4，是一种方便而性能优良的电介质，但是以水为介质的脉冲形成装置体积庞大，辅助设备复杂。科学工作者早就想到以固体材料作介质来形成高功率脉冲，但一直没有找到一种理想的固体介质。微波功能陶瓷材料是制造高功率脉冲形成装置的理想材料。而现有微波功能陶瓷材料一般都是小尺寸陶瓷材料，当加上电压后其脉冲功率很小，击穿电压较低(一般仅10伏)，不适宜高功率脉冲形成装置需要。如果将很多小尺寸陶瓷材料进行叠加，形成高功率脉冲，则一方面叠加工艺很困难，另一方面各块陶瓷材料相互干扰，无法工作。小尺寸微波功能陶瓷材料的制备方法是首先根据所需微波功能陶瓷材料的相对介电常数、击穿电压、损耗因子等技术指标配料，采用灌浆法生产的将配料灌入浆模中，然后置入烧结窑内烧结，逐步升温至140(TC左右，形成结晶，自然冷却即可。采用干压或湿压生产方法是将配好的干料或湿料按一定的压力压成型后，置入烧结窑内烧结，逐步升温至140(TC左右，形成结晶，自然冷却即可。采用上述微波功能陶瓷材料的制备方法制备大尺寸、超大尺寸微波功能陶瓷材料时，由于毛坯在烧结窑内烧结过程中将出现收縮(收縮比例大约20%)，烧结中毛坯在未结晶前将断裂。
发明内容本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种超大尺寸、产生高功率脉冲信号的微波介电陶瓷材料的制备方法。本发明的解决方案是一种微波介电陶瓷材料的制备方法，其特点是包括下述步骤a.将制备微波介电陶瓷的原材料按配比用去离子纯净水混料，并加入原材料重量2_6%的六水氯化镁；b.用每平方厘米大于2吨的压力将上述混合料压制成型后烘焙，烘焙温度5-8天从常温匀速加温至8(TC±2°C;c.在烧结窑内烧结，烧结温度从常温至145(TC，烧结时间40-80小时，然后降温至500°C±10°C，降温时间40-70小时，然后自然降温至35°C-45°C出炉。微波介电陶瓷材料的毛坯在烧结过程中会产生20%的收縮，一般情况下会造成器件的断裂、分层和变形，为克服这个难点，需在混料时添加对材料性能影响不大的添加剂，本发明采用六水氯化镁，它在烧结过程中类似于粘合剂的作用，使器件收縮过程中不容易产生裂纹或断裂。同时本发明将原材料压制成毛坯后烘焙，在烧结窑内长时间升降温烧结，其目的也是防止器件收縮产生裂纹或断裂。本发明的解决方案中可采用烧结窑内烧结温度从常温至50(TC士1(TC匀速加温38-40小时后保温4±0.2小时；再匀速加温6-8小时至1200°C±20°C;从1200°C±20°C降温至800°C±20°C，降温速度控制在每分钟减少1-1.5°C;再从80(TC开始加温6-7小时升至145(TC保温4±0.2小时；后开始降温至500°C士1(TC降温，降温时间40-70小时；然后自然降温至35t:-45t:出炉。上述升温、保温、升温、降温、再升温、保温、再降温中目的是形成二次结晶，提高物理性能，增加器件强度。保温过程目的一方面是让烧结毛坯表面加热到预定温度，而且等待其内部也达到预定温度，另一方面是逼迫烧结毛坯内部杂质渗出，从而提高微波波介陶瓷的品质。上述工艺中第一次降温只是升温过程中的降温，以形成二次结晶，仍属整个升温过程。采用本烧结工艺，产出效率，产品质量最好。本发明的解决方案中可使六水氯化镁加入为原材料重量2%。本发明的解决方案中可使烧结窑内烧结从1200°C士2(TC降温至80(TC±20°C，降温速度控制在每分钟减少1.5°C。本发明的解决方案中烧结窑内烧结从1450°C士3(TC降温至50(TC±10°C，降温时间48小时。本发明的解决方案中可采用烘焙温度7天从常温匀速加温至80°C±5°C。本发明的优点微波介电陶瓷材料的毛坯在烧结过程中会产生20%的收縮，对小尺寸微波介电陶瓷材料来说这样的收縮，不会造成器件的断裂、分层和变形；而对大尺寸、超大尺寸微波介电陶瓷材料来说采用现有技术的制备方法，必然会出现器件的断裂、分层和变形。采用本发明制备方法，通过添加粘合剂、烘焙、控制烧结时间使其缓慢烧结，从而克服了现有技术的缺点，制备出大尺寸、超大尺寸微波介电陶瓷材料。该材料能够方便的应用于高功率脉冲装置。具体实施例方式本发明实施例如下微波介电陶瓷材料的制备方法按下述步骤进行a.将钕、氧化钛、钛酸钡及氧化镍、氧化锌、三氧化二钴、三氧化二镧和氯化镁粉料按配比用去离子纯净水混料，并加入原材料重量2%的六水氯化镁；b.用每平方厘米大于2吨的压力将上述混合料压制成型后烘焙，烘焙温度7天从常温匀速加温至8(TC±2°C;c.在烧结窑内烧结温度从常温至50(TC士1(TC匀速加温39小时后保温4士0.2小时；再匀速加温7小时至1200°C士20。C;从1200°C士20。C降温至800°C士20。C，降温速度控制在每分钟减少1.5°C;再从80(TC开始加温6小时升至145(TC保温4±0.2小时；后开始降温至500°C士1(TC降温，降温时间48小时；然后自然降温至35°C_45"出炉。本发明实施例制备的微波介电陶瓷材料与现有微波功能陶瓷材；料性能比较如下表<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>长表中可看出就器件尺寸而言，还没有任何一家公司生产过大尺寸的应用于高功率脉冲装置的器件，内似器件国内、外也未见报道。本发明耐压性能(击穿电压)高，器件尺寸大，是高功率脉冲形成装置理想材料。权利要求一种微波介电陶瓷材料的制备方法，其特征在于包括下述步骤a.将制备微波介电陶瓷材料的原材料按配比用去离子纯净水混料，并加入原材料重量2-6％的六水氯化镁；b.用每平方厘米大于2吨的压力将上述混合料压制成型后烘焙，烘焙温度5-8天从常温匀速加温至800C±20C；c.在烧结窑内烧结，烧结温度从常温至14500C，烧结时间40-80小时，然后降温至5000C±100C，降温时间40-70小时，然后自然降温至350C-450C出炉。2.根据权利要求1所述的一种微波介电陶瓷材料的制备方法，其特征在于烧结窑内烧结温度从常温至5000C士100C匀速加温38-40小时后保温4±0.2小时；再匀速加温68小时至12000C士200C;从12000C士200C降温至8000C士200C，降温速度控制在每分钟减少1-1.50C;再从8000C开始加温6-7小时升至14500C保温4±0.2小时；后开始降温至5000C±100降温，降温时间40-70小时；然后自然降温至350C-450C出炉。3.根据权利要求1所述的一种微波介电陶瓷材料的制备方法，其特征在于六水氯化镁加入为原材料重量2%。4.根据权利要求2所述的一种微波介电陶瓷材料的制备方法，其特征在于烧结窑内烧结从12000C士200C降温至8000C士200C，降温速度控制在每分钟减少1.50C。5.根据权利要求2所述的一种微微波介电陶瓷材料的制备方法，其特征在于烧结窑内烧结从14500C士300C降温至5000C士100C，降温时间48小时。6.根据权利要求1所述的一种微波介电陶瓷材料的制备方法，其特征在于烘焙温度7天从常温匀速加温至800C士50C。全文摘要本发明为一种微波功能陶瓷材料，特别是超大尺寸、产生高功率脉冲信号的微波介电陶瓷材料的制备方法。包括下述步骤a.将制备微波介电陶瓷的原材料按配比用去离子纯净水混料，并加入原材料重量2-6％的六水氯化镁；b.用每平方厘米大于2吨的压力将上述混合料压制成型后烘焙，烘焙温度至80℃±2℃；c.在烧结窑内烧结，烧结温度从常温至1450℃，烧结时间40-80小时，然后降温至35℃-45℃出炉。本发明制备方法，通过添加粘合剂、烘焙、控制烧结时间使其缓慢烧结，从而克服了现有技术的缺点，制备出大尺寸、超大尺寸微波介电陶瓷材料。该材料能够方便的应用于高功率脉冲装置及电容制造等。文档编号C04B35/622GK101696118SQ20091030826公开日2010年4月21日申请日期2009年10月14日优先权日2009年10月14日发明者罗安雄申请人:四川省科学城久远磁性材料有限责任公司;