专利名称：低温烧结软磁铁氧体材料与镁铜锌铁氧体及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种低温烧结软磁铁氧体材料与一种镁铜锌铁氧体及上述两种材料 的制备方法。
背景技术：
叠层片式电感/磁珠是近年来发展起来的一种重要的表面组装元件，是新一代表 面安装技术不可缺少的片式元件之一，被广泛应用于通信、电脑及其周边产品和家用电器 等领域。制备片式元件的关键技术是磁介质材料与内导体材料(一般为Ag)共烧。这就要 求其中的软磁铁氧体具有较低的烧结温度，同时具有高磁导率和高品质因数。目前国内外 通用片式电感材料主要集中在低温烧结m-cu-ai系铁氧体，但是这种材料由于磁致伸缩 系数大，因而对应力比较敏感，来自内导体的应力及基片安装时的应力等将导致材料磁性 能变差。而Mg-Cu-Si铁氧体材料具有较低的磁致伸缩系数，良好的磁性能及烧结特性，是 一种非常理想的多层片式电感用材料。同时，随着氧化镍价格的不断大幅度上涨(氧化镍 占原料成本的70%以上)，以及国内厂家生产的氧化镍性能不够稳定等原因，用镁锌铁氧 体来取代镍锌铁氧体是一个具有开阔前景的研究方向，其不仅可以大大降低材料的生产成 本，而且能够保证产品性能的稳定性。中国专利申请号为“200410093230. 3”名为《软磁Mg-Si铁氧体材料及其低温烧 结工艺》的发明专利申请中，公开了一种软磁Mg-ai铁氧体材料及其低温烧结工艺，所述 Mg-Zn软磁铁氧体材料，由!^203、MgO、ZnO, Mn3O4, CuO组成，各成分及其用量如下
1220 °C,
Fe2O347. 5 48. 7wt% 25. 5 30. Owt % 18. 0 21. 4wt% 0. 5 1. 2wt%3. 0 4. 2wt%，助融剂为 CuO 和 Bi2O3。 0 5wt%以上述原料低温烧结形成，该发明降低了烧结温度，使原来从1320°C降低到 但是还是无法达到银的共烧温度。目前，国内外关于镁锌铁氧体方面的研究主要是以氧化镁为原料。MgOZnOMn3O4助融剂辅料
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种低成本高性能的低温烧结软磁铁氧体材 料。本发明也提供了一种低成本高性能的低温烧结软磁铁氧体材料的制备方法。本发明还提供了一种用于制备低成本高性能的低温烧结软磁铁氧体材料的镁铜 锌铁氧体。
本发明进一步提供了一种用于制备低成本高性能的低温烧结软磁铁氧体材料的 镁铜锌铁氧体的制备方法。为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是提供一种低温烧结软磁铁 氧体材料，所述的低温烧结软磁铁氧体材料的主料是镁铜锌铁氧体，所述的低温烧结软磁 铁氧体材料的辅料为氧化铋和氧化钴；主料在配方中所占质量百分比为95 99%，辅料在 配方中所占质量百分比为1 5%。本发明相对于现有的软磁Mg-Si铁氧体材料其烧结温度可以大大降低，达到 900°C左右，可以与银共烧。本发明同时无需使用含M材料，成本大大降低。其中，所述镁铜锌铁氧体，各组分可以采用如下摩尔百分比Fe2O3 47% 50%;
以MgO计的碱式碳酸镁7 % 37 % ；ZnO 4% 31%;CuO 6% 14%。本发明还提供了上述低成本高性能的低温烧结软磁铁氧体材料的制备方法，包括 以下步骤1)称取i e203、ZnO, CuO和碱式碳酸镁；2)将步骤1)所得产物与去离子水混合研磨成浆料，将所得浆料于120 150°C下 烘干，过200目筛；3)将步骤2)过筛后所得粉料置于烧结炉中于800 875°C下预烧，保温2 4个 小时；4)将步骤幻所得的预烧产物与氧化铋和氧化钴按配方混合，将混合产物与去离 子水研磨成浆料，将所得浆料于120 150°C下烘干，过200目筛；5)将步骤4)过筛后所得粉料，添加粘合剂PVA并造粒，压制成型；6)将步骤5)压制成型的产品在860 950°C下烧结4 乩。本发明采用碱式碳酸镁做为低温烧结MgCuai铁氧体的初始原料，获得了与 NiCuai铁氧体同样的烧结收缩行为，和可与之比较的磁导率，以及较高的品质因数。上述低温烧结软磁铁氧体材料的制备方法中，步骤幻或4)所述研磨可以选择将 待磨的原料与去离子水和锆柱混合后在行星球磨机中球磨2 池。上述低温烧结软磁铁氧体材料的制备方法中，步骤幻所述压制成型的技术参数 可以选择，成型压力为6MPa，保压10 15s。本发明还提供了一种镁铜锌铁氧体，所述镁铜锌铁氧体，各组分的摩尔百分比如 下Fe2O3 47% 50% ；以MgO计的碱式碳酸镁 7 % 37 % ；ZnO 4% 31%;CuO 6% 14%。上述材料可以用于制备低成本高性能的低温烧结软磁铁氧体材料。上述的镁铜锌铁氧体的制备方法包括以下步骤1)按化学计量比取F%03、ZnO, CuO和碱式碳酸镁；
2)将步骤1)所得产物与去离子水混合研磨成浆料，将所得浆料于120 150°C下 烘干，过200目筛；3)将步骤2)过筛后所得粉料置于烧结炉中于800 875°C下预烧，保温2 4个 小时。本发明采用碱式碳酸镁做为低温烧结MgCuai铁氧体的初始原料，所得产品可用 于制备低成本高性能的低温烧结软磁铁氧体材料。其中，步骤2)所述研磨为将待磨的原料与去离子水和锆柱混合后在行星球磨机 中球磨2 3h。
具体实施例方式为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式详予说明。实施例1初始原料为狗203、碱式碳酸镁、ZnO, CuO，按表1中各组分的摩尔百分比称取， 加去离子水球磨后烘干，在800°C下预烧，保温2个小时。称取60g预烧料，添加Bi2O3和 Co2O3(Bi2O3和Co2O3的重量和占配方总重的1 5% )，加水球磨后烘干，过筛、造粒、成型， 在890°C下烧结，保温4小时。压制成型的环形样品的外径36mm，内径22mm，厚度7 8mm， 烧结后磁环用数显卡尺测量其尺寸，计算出收缩率；用线径0. 3mm的铜线均勻绕制20匝后， 用TH2828LCR测试仪(1K IMHz)测量电感和Q值；利用阿基米德排水法计算密度，所获得 样品的性能参数见表1。
权利要求
1.一种低温烧结软磁铁氧体材料，其特征在于所述的低温烧结软磁铁氧体材料的主 料是镁铜锌铁氧体，所述的低温烧结软磁铁氧体材料的辅料为氧化铋和氧化钴；主料在配 方中所占质量百分比为95 99%，辅料在配方中所占质量百分比为1 5%。
2.根据权利要求1所述的低温烧结软磁铁氧体材料，其特征在于，所述镁铜锌铁氧体， 各组分的摩尔百分比如下Fe2O3 47% 50%;以MgO计的碱式碳酸镁7^-37%;ZnO 4% 31% ；CuO 6% 14%。
3.根据权利要求1或2所述的低温烧结软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括 以下步骤1)称取狗203、ZnO,CuO和碱式碳酸镁；2)将步骤1)所得产物与去离子水混合研磨成浆料，将所得浆料于120 150°C下烘 干，过200目筛；3)将步骤2)过筛后所得粉料置于烧结炉中于800 875°C下预烧，保温2 4个小时；4)将步骤幻所得的预烧产物与氧化铋和氧化钴按权利要求1或2提供的比例混合，将 混合产物与去离子水研磨成浆料，将所得浆料于120 150°C下烘干，过200目筛；5)将步骤4)过筛后所得粉料，添加粘合剂PVA并造粒，压制成型；6)将步骤5)压制成型的产品在860 950°C下烧结4 他。
4.根据权利要求3所述低温烧结软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于步骤2)或4)所述研磨为将待磨的原料与去离子水和锆柱混合后在行星球磨机中球 磨2 汕。
5.根据权利要求3所述低温烧结软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于 步骤5)所述压制成型步骤中，其成型压力为6MPa，保压10 15s。
6.一种镁铜锌铁氧体，其特征在于，所述镁铜锌铁氧体，各组分的摩尔百分比如下 Fe2O3 47% 50%;以MgO计的碱式碳酸镁7^-37%; ZnO 4% 31% ；CuO 6% 14%。
7.根据权利要求6所述的镁铜锌铁氧体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤1)按化学计量比取狗203、ZnO,CuO和碱式碳酸镁；2)将步骤1)所得产物与去离子水混合研磨成浆料，将所得浆料于120 150°C下烘 干，过200目筛；3)将步骤2)过筛后所得粉料置于烧结炉中于800 875°C下预烧，保温2 4个小时。
8.根据权利要求7所述的镁铜锌铁氧体的制备方法，其特征在于步骤2、所述研磨 为将待磨的原料与去离子水和锆柱混合后在行星球磨机中球磨2 池。
全文摘要
本发明公开了一种低温烧结软磁铁氧体材料，所述的低温烧结软磁铁氧体材料的主料是镁铜锌铁氧体，所述的低温烧结软磁铁氧体材料的辅料为氧化铋和氧化钴；主料在配方中所占质量百分比为95～99％，辅料在配方中所占质量百分比为1～5％。本发明相对于现有的软磁Mg-Zn铁氧体材料其烧结温度可以大大降低，达到900℃左右，可以与银共烧。本发明同时无需使用含Ni材料，成本大大降低。
文档编号C04B35/26GK102050622SQ20101055186
公开日2011年5月11日 申请日期2010年11月19日 优先权日2010年11月19日
发明者朱建华, 李建辉, 樊应县, 陈鲁国 申请人:深圳振华富电子有限公司