一种利用微波法制备Y₄Si₂O₇N₂粉体材料的方法

专利名称：一种利用微波法制备Y₄Si₂O₇N₂粉体材料的方法
技术领域：
本发明属于高温功能/结构陶瓷领域，更具体地说，是涉及一种利用微波法制备Y4Si2O7N2粉体材料的方法。
背景技术：
Y4Si2O7N2陶瓷材料是一种熔点高达1980°C的新型难熔陶瓷材料，具有高硬度，高模量，很好的介电性能，因此可以作为一种新型的高温结构/功能陶瓷。由于在高温下该陶瓷具有很低的热导率，较低的密度和较高的抗弯强度，因此Y4Si2O7N2也可以作为潜在的隔热材料，在航空、航天、核工业、超高温结构件等高新技术领域都有潜在的广泛应用前景。但是由于Y4Si2O7N2在Y2O3-SiO2-Si3N4体系中高温时竞争相很多，因而难以获得严格符合化 学计量比的Y4Si2O7N2陶瓷。目前采用的制备方法为将Y2O3, SiO2和Si3N4粉末在氮气气氛，165CTC保温 2 个小时合成制备(Journal of the European Ceramic Society, 16,1996,553-560)。其缺点是合成温度高，耗时长，且所得样品中含有Y2O3杂质相。

发明内容
本发明就是针对上述问题，提供了一种利用微波法制IY4Si2O7N2粉体材料的方法，其工艺简单、温度较低，耗时较短，特别是能够获得单一纯净的Y4Si2O7N2陶瓷粉末。为了实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案以氧化钇粉(Y2O3)，氧化硅粉(SiO2)和氮化硅粉(Si3N4)混合而成的固体粉末混合物作为原料来合成单相纯净的Y4Si2O7N2粉体材料(100-300目)，原料粉的摩尔比为Y2O3 SiO2 Si3N4 = 4 (0. 8-1. 2) (0. 8-1. 2)。利用微波法来制备Y4Si2O7N2粉体材料，具体步骤为(I)球磨处理将原料粉末混合物经球磨机球磨8 24小时，球磨介质与粉末分离后，将粉末置于烘箱中，在50°C 70°C下烘干，得到干燥粉末；(2)微波合成将步骤I)得到的混合均匀的干燥粉末放到氧化铝坩埚中，置于通有氮气的微波高温炉中进行微波合成，微波高温炉升温速率为5°C 100°C /min，到达1200°C 1550°C时保温反应0. 5 2小时，得到纯净单相的Y4Si2O7N2陶瓷粉末。原料氧化钇粉的纯度为99. 99wt. %，氧化硅纯度为99wt. %，氮化硅粉纯度^ 95wt. %。步骤I)的球磨处理采用的是氮化硅球于乙醇中进行常规湿磨。球磨介质与原料粉末的分离采用过筛法，筛子的孔径为100目。步骤2)中所述的氮气纯度彡99. 5%。步骤2)中所述的氧化铝坩埚四周均匀排布一层吸波材料。采用的吸波材料为碳化硅。本发明具有如下优点I.本发明采用微波合成的方法来制备Y4Si2O7N2陶瓷粉末，较之前所采用的合成温度降低了 200 300 °C。2.本发明采用的原料粉简单，为氧化钇粉，氧化硅粉和氮化硅粉。3、本发明所制备的为纯净单相Y4Si2O7N2粉末，且所得到的陶瓷粉末颗粒均匀细小。4.本发明所采用的合成温度低，保温时间短，生产成本低。5.由于本发明制备的Y4Si2O7N2陶瓷成本低，所得材料单相纯净，所以本发明将大大提高Y4Si2O7N2陶瓷材料的应用范围。


图I为本发明实施例I制备的Y4Si2O7N2粉体材料的X射线衍射分析曲线。 图2为本发明实施例I制备的Y4Si2O7N2粉体材料扫描电镜照片。
具体实施例方式下面结合附图和实施例详述本发明。实施例I称取Y2O3 粉(纯度99. 99wt. % ) 32. 75g, SiO2 粉(纯度99wt. % ) 2. 13g, Si3N4粉(纯度彡95wt. % )5. 08g倒入氮化娃球磨罐中，加入20-50ml分析纯无水乙醇,用氮化硅球湿混24小时。之后利用烘箱在空气中70°C烘干8小时。烘干后用100目的筛子将粉末与氮化硅球分离。将分离后得到的混合物原料粉放入氧化铝坩埚中，将氧化铝坩埚放在氧化铝保温桶中，氧化铝坩埚四周均匀排布一层SiC片。将保温桶放入高温微波炉中，在流通氮气气氛保护下，以20°C /min的升温速率升温至1350°C，保温60min。随炉冷却后，将获得的粉体材料经X射线衍射分析为单一纯净Y4Si2O7N2相，如图I所示，实验测得的X射线衍射谱线与标准的Y4Si2O7N2衍射谱线吻合非常好，说明合成得到的粉末为纯净的Y4Si2O7N2材料。由电子扫描显微镜照片如图2，所制备的粉体材料粒度分布约为0. 5-3 u m0实施例2称取Y2O3 粉(纯度99. 99wt. % ) 32. 75g，SiO2 粉(纯度99wt. % ) 2. 21g，Si3N4粉(纯度彡95wt. % )5. 18g倒入氮化娃球磨罐中，加入20-50ml分析纯无水乙醇,用氮化硅球湿混24小时。之后利用烘箱在空气中70°C烘干8小时。烘干后用100目的筛子将粉末与氮化硅球分离。将分离后得到的混合物原料粉放入氧化铝坩埚中。将保温桶放入高温微波炉中，在流通氮气气氛保护下，以20°C /min的升温速率升温至1450°C，保温60min。随炉冷却后，将获得的粉体材料经X射线衍射分析为单一纯净Y4Si2O7N2相。所制备的粉体材料粒度分布约为0. 5-3 u m。
权利要求
1.一种利用微波法制备Y4Si2O7N2粉体材料的方法，其特征在于其以氧化钇粉(Y2O3),氧化硅粉(SiO2)和氮化硅粉(Si3N4)为原料，采用微波法来制备Y4Si2O7N2粉体材料，原料的摩尔比为 Y2O3 SiO2 Si3N4 = 4 (O. 8-1. 2) (O. 8-1. 2)，粉体材料为 100-300 目。
2.根据权利要求I所述的制备Y4Si2O7N2粉体材料的方法，其特征在于具体步骤为， (1)球磨处理将原料粉末混合经球磨机球磨8 24小时，球磨介质与粉末分离后，将粉末置于烘箱中，在50°C 70°C下烘干，得到干燥粉末； (2)微波合成将步骤(I)得到的混合均匀的干燥粉末放到氧化铝坩埚中，置于通有氮气的微波高温炉中进行微波合成，微波高温炉升温速率为5°C 100°C /min,到达1200°C 1550°C时保温反应O. 5 2小时，得到纯净单相的Y4Si2O7N2粉体材料，粉体材料的粒度为100-300 目。
3.根据权利要求I所述的制备Y4Si2O7N2粉体材料的方法，其特征在于原料氧化钇粉的纯度为99. 99wt. %，氧化硅纯度为99wt. %，氮化硅粉纯度彡95wt. %。
4.根据权利要求2所述的制备Y4Si2O7N2粉体材料的方法，其特征在于步骤I)中的球磨处理采用的是氮化硅球于乙醇中进行常规湿磨。
5.根据权利要求2所述的制备Y4Si2O7N2粉体材料的方法，其特征在于步骤I)中，球磨介质与原料粉末的分离采用过筛法，筛子的孔径为100目。
6.根据权利要求2所述的制备Y4Si2O7N2粉体材料的方法，其特征在于步骤2)中所述的氮气纯度> 99. 5%。
7.根据权利要求2所述的制备Y4Si2O7N2粉体材料的方法，其特征在于步骤2)中所述的氧化铝坩埚四周均匀排布一层吸波材料。
8.根据权利要求7所述的制备Y4Si2O7N2粉体材料的方法，其特征在于所采用的吸波材料为SiC。
全文摘要
本发明属于高温功能/结构陶瓷领域，更具体地说，是涉及一种利用微波法制备Y4Si2O7N2粉体材料的方法。本发明提供了一种利用微波法制备Y4Si2O7N2粉体材料的方法。其以氧化钇粉(Y2O3)，氧化硅粉(SiO2)和氮化硅粉(Si3N4)为原料，采用微波法来制备Y4Si2O7N2粉体材料，原料的摩尔比为Y2O3∶SiO2∶Si3N4＝4∶(0.8-1.2)∶(0.8-1.2)。这种方法工艺简单，成本低廉且可操作性强，能够在较低的温度，较短的保温时间内获得单相纯净的钇硅氧氮(Y4Si2O7N2)陶瓷粉体材料。
文档编号C04B35/505GK102795855SQ20111013997
公开日2012年11月28日 申请日期2011年5月27日 优先权日2011年5月27日
发明者周延春, 孙鲁超, 王京阳, 王杰民 申请人:中国科学院金属研究所