一种MgTiO₃基介质陶瓷及其制备方法

专利名称：一种MgTiO₃基介质陶瓷及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种MgTiO3基介质陶瓷及其制备方法，属于电子信息材料与元器件领域。
背景技术：
微波介质陶瓷材料是现代通信领域广泛使用的谐振器、滤波器、介质导波回路等微波元器件的关键材料。微波介质陶瓷制成的谐振器与金属空腔谐振器相比，具有温度稳定性好、体积小质量轻、原料来源广、价格便宜等优点，已经逐渐取代了金属谐振腔。根据性能不同可以将微波介质材料分为低Q值、高e ,材料，中Q值、中e ,材料和高Q值、低L材料。随着现代移动通信、无线局域网，军事雷达等设备及便携式终端设备不断被扩大到高频率波段，对材料Q值要求更高。而高Q材料往往具有较低的介电常数 和较高的谐振频率温度系数T f值，所以高Q值、低L材料的微波介质材料越来越成为人们研究的重点。MgTiO3具有优异的介电性能e r=17,QXf=160, 000GHz, x f = -55ppm/°C,其原料丰富、成本低廉，是一种具有很大发展前景的高Q介电材料。但是MgTiO3烧结温度高达1400°C，烧结温度范围窄，对烧结工艺要求高(硅酸盐学报，2009,37 (2) :259 -263)，因此，降低烧结温度更有利于实现MgTiO3介质陶瓷的实际应用；另外，力求谐振频率温度系数Tf接近于Oppm也一直是学者们追求的目标。日本学者Cho发现了 0.964MgTiO3-O. 036SrTi0s基微波介质陶瓷材料，获得的材料的介电性能为t f = I. 3ppm/°C,e r=20. 76,QXf = 71, OOOGHzCMaterials Science and Engineering B，2005，121:48-53)。Huang对(Mga95Ma JTiO3(M2+=Zru Co)系陶瓷材料做过研究，结果发现，掺杂Zn、Co等固溶体型烧结助剂都可以将钛酸镁的烧结温度降低50 100°C (Journal of Alloys andCompounds，2008，450，359-363 ；Materials Research Bulletin，2002，37(15):2483-2490)
O童建喜等研究了 Li2O-B2O3-SiO2玻璃(LBS)对MgTiO3-CaTiO3系陶瓷材料的影响，发现当向0. 97MgTi03-0. 03CaTi0s中添加20wt%LBS时，经过890°C烧结4h，得到的材料的QXf = 11, 640GHz (硅酸盐学报，2006，34(11) : 1335-1340)。添加“玻璃型”烧结助剂，能大幅度的降低烧结温度，但因其在低温产生大量的玻璃液相，往往会引起材料的介电性能严重恶化，导致介电损耗增加，品质因数降低。

发明内容
本发明以MgTi03、Zn0、Al203、Si02、Ti02和SrTiO3为陶瓷基原料。采用固相法制备一种低损耗钛酸镁基介质陶瓷材料。以AST (Al2O3-SiO2-TiO2)作为一种添加剂引入钛酸镁基介质陶瓷中，用来助烧结、降低介电损耗提高品质因数。本发明为钛酸镁基介质陶瓷材料制备提供了一种新的配方和制备方法。本发明的目的是提供一种MgTiO3基介质陶瓷的制备方法。一种MgTiO3基介质陶瓷的制备方法，为固相法，包括预烧料制备，混料，成型和烧结的步骤，陶瓷基原料中含有AST粉料，其量为陶瓷基原料总质量的0. 5 30%。本发明所述AST粉料指Al2O3-SiO2-TiO2粉料，AST粉料可作为烧结助剂降低烧结温度，AST在液化后主要聚集于晶界，能够吸收对半导化有害的杂质，并且对晶粒进行浸润，抑制晶粒的异常生长。其中TiO2和SiO2的作用是作为玻璃形成剂，而Al2O3的作用则是晶粒生长抑制剂和电子陷阱。另一方面，AST粉料又可降低烧结产品的介电损耗，提高产品的品质因数。本发明所述MgTiO3基介质陶瓷的制备方法所有技术方案中AST粉料优选按下述方法制备将A1203、SiO2, TiO2按摩尔比4:9:3配料，经球磨干燥后研磨得AST粉料。上述AST粉料的制备中球磨干燥指将粉料放入球磨罐中，按 照质量比，料水球^ 1:2:2加入去离子水和球，球磨6小时后在110°C干燥。本发明所述MgTiO3基介质陶瓷的制备方法所有技术方案中AST的用量优选为陶瓷基原料总质量的I. 5 20%，进一步优选为6 20%，更进一步优选为6 13%，最优选为
6% o本发明所述MgTiO3基介质陶瓷的制备方法所有技术方案中优选所述陶瓷基原料由下述组分组成=MgTiO3, ZnO, SrTiO3和AST粉料，其中，MgTiO3 =ZnO =SrTiO3的摩尔比为91. 58^96. 4:4. 82:3. 6。当MgTiO3 ZnO =SrTiO3的摩尔比为91. 58 96. 4:4. 82:3. 6，三种原料的比例固定时可保证温度系数接近Oppm/°C。本发明所用SrTiOJ^优选按下述方法制备以市售的纯钛酸四丁酯、草酸、硝酸锶为原料，采用草酸沉淀法制备钛酸锶(SrTiO3X将钛酸四丁酯滴入乙醇中制成溶液A，将草酸溶于水和乙醇混合液中制成溶液B，硝酸锶溶于去离子水中形成溶液C。水浴强力搅拌下，将A、C分别滴入B中，将得到的沉淀物经过洗涤、抽滤、干燥、煅烧，得SrTiO3粉体。本发明所述MgTiO3基介质陶瓷的制备方法所有技术方案中优选成型和烧结步骤中，向混料步骤所得的AST-ZnO-MgTiO3-SrTiO3陶瓷粉料中加入助剂，所述助剂由粘合剂和脱模剂组成，其中，粘合剂的量为AST-ZnO-MgTiO3-SrTiO3陶瓷粉料质量的5 7%，脱模剂的量为AST-ZnO-MgTiO3-SrTiO3陶瓷粉料质量的I 4%。本发明所述粘合剂和脱模剂为本领域熟练技术人员所知的用于陶瓷烧结的粘合剂和脱模剂，本领域熟练技术人员可以通过现有技术确定其选择。本发明所有技术方案中优选助剂由PVA (聚乙烯醇)和液态石蜡组成，PVA的量为AST-ZnO-MgTiO3-SrTiO3陶瓷粉料质量的6 7%，液态石蜡的量为AST-ZnO-MgTiO3-SrTiO3陶瓷粉料质量的2%。本发明所述MgTiO3基介质陶瓷的制备方法所有技术方案中优选预烧料制备的步骤按下述工艺进行将MgTi03、ZnO按摩尔比91. 58 96. 4:4. 82或将MgTi03、ZnO、SrTiO3按摩尔比91. 58 96. 4:4. 82:3. 6配料，经球磨干燥后在800 1200°C烧结，得ZnO-MgTiO3预烧料或ZnO-MgTiO3-SrTiO3预烧料。上述预烧料制备中所述球磨干燥指将粉料放入球磨罐中，按照质量比，料水球^ 1:2:2加入去离子水和球，球磨6小时后在110°C干燥。上述预烧料制备步骤优选经球磨干燥后在1100°C烧结下烧结3小时。本发明预先制备ZnO掺杂的MgTiO3混合预烧料,通过这种工艺可以使Zn更好的进入MgTiO3晶格中形成固溶体促进烧结。本发明所述MgTiO3基介质陶瓷的制备方法进一步优选下述技术方案，所述方法包括下述工艺步骤①预烧料制备将MgTiO3^ ZnO或将MgTi03、ZnO、SrTiO3按比例配料，经球磨干燥后，在800 1200°C烧结3小时，得ZnO-MgTiO3预烧料或ZnO-MgTiO3-SrTiO3预烧料；②混料将A1203、SiO2, TiO2按摩尔比4:9:3配料，经球磨干燥后研磨制成AST粉料；将ZnO-MgTiO3预烧料，AST粉料与SrTiO3混合，或将ZnO-MgTiO3-SrTiO3预烧料与AST粉料混合，球磨干燥后研磨制成AST-ZnO-MgTiO3-SrTiO3陶瓷粉料，AST的量为陶瓷基原料总质量的0. 5 30%。③成型和烧结在AST-ZnO-MgTiO3-SrTiO3陶瓷粉料中加入粘合剂和脱模剂后造粒，过80目筛后压片成型，在1200 1350°C下保温2 4小时，得MgTiO3基介质陶瓷。上述步骤①和②中球磨干燥指将粉料放入球磨罐中，按照质量比，料水球
^ 1:2:2加入去离子水和球，球磨6小时后在110°C干燥；步骤③中压片成型优选用粉末压片机以4MPa的压力压成生坯。本发明所述MgTiO3基介质陶瓷的制备方法所有技术方案中优选烧结步骤中在1255°C下保温3小时。本发明的又一目的是提供一种由上述方法制备的MgTiO3基介质陶瓷。本发明所述的MgTiO3基介质陶瓷优选其介电常数L为18 20、介电损耗为
I.5 3. 6X10'本发明的有益效果是，本发明提供了一种新型的添加AST制备高品质因数的钛酸镁基介质陶瓷材料。AST作为一种良好的添加剂不仅可以助烧结还可以吸收有害杂质，用来助烧结、降低介电损耗和提高品质因数。与纯MgTiO3陶瓷1400°C的烧结温度相比，本发明所述MgTiO3基介质陶瓷的烧结温度降低了 150 200°C，而且，与玻璃型烧结助剂不同，本发明中AST的引入，在一定范围内有利于介电损耗的降低，这一结果是MgTiO3陶瓷中加入其它烧结助剂往往所不能达到的。因此，本发明提供了一种掺杂AST的低介电损耗的钛酸镁基介质陶瓷，使该体系陶瓷的应用更加广泛，为微波毫米波通信器件提供了理想材料。


本发明附图I幅，图I是实施例I 4所得产品介电常数随温度的变化曲线，其中，(a):实施例I、(b):实施例2、(C):实施例3、(d)实施例4。
具体实施例方式下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得，或可以常规方法制备。本发明实施例的检测方法如下(I)本实验采用阿基米德法测密度，样品的直径和厚度使用游标卡尺进行测量。(2)借助TH2818网络分析仪，测量材料的介电常数和介电损耗角，测试频率为1MHz，测试夹具放入烘箱中进行介电常数的温度稳定性测量，测量温度范围20 80°C。
下述实施例中所用SrTiO3按下述方法制备以市售的纯钛酸四丁酯、草酸、硝酸锶为原料，采用草酸沉淀法制备钛酸锶(SrTiO3)0步骤如下(I)根据反应方程式(I)、(2)计算各种药品用量；SrN03+Ti (OC4H9) 4+2H4C204+H20 —SrTiO(C2O4)2 4H20+4H0C4H9+HN03+4C4H90H (I)
SrTiO(C2O4)2^H2O + O2 么 SiTiO; + 4H20 + 4C02 (2)(2)准确量取钛酸四丁酯，在40°C水浴中磁力搅拌下，滴入无水乙醇中(体积比为·1:4)，得到溶液A ;(3)将草酸溶于适量的水和乙醇(体积比为1:1)混合液中，制成溶液B ;(4)将硝酸锶溶于去离子水中形成溶液C ；(5)在60°C水浴强力搅拌下，将A、C分别滴入B中；(6)将得到的沉淀经过过滤、洗涤、干燥得到SrTiO3的前驱体粉体；(7)将得到的粉体在800°C下煅烧保温4小时，得到SrTi03。实施例I制备加入AST I. 5wt%的MgTiO3基介质陶瓷①预烧料制备依照陶瓷组分MgTi03、Zn0按摩尔比91. 58:4. 82进行称量配料，分别称量MgTiO3 28. 540g、Zn0 I. 017g，将混合粉料放入球磨罐中，加入60ml去离子水和60g的球后，在行星式球磨机上球磨6小时；出料后置于干燥箱中110°C下烘干并过筛，将粉料1100°C煅烧3小时，获得ZnO-MgTiO3预烧料。②混料分别称取Al2O3 25.49g、Si02 3 3 . 79 5g、Ti02 14. 981g粉料置于球磨罐中，而后加入150ml去离子水和150g的球后，在行星式球磨机上球磨6小时制成AST混合料。称量9.347g ZnO-MgTiCV混合预烧料、0. 150g AST和0. 524g SrTiO3，加入20ml去离子水和20g的球后，在行星式球磨机上球磨6小时。出料后置于干燥箱中110°C下烘干。③成型和烧结取AST-ZnO-MgTiO3-SrTiO3陶瓷粉料9g加入0. 587g的PVA和0. 196g液态石蜡造粒，过80目筛后，再用粉末压片机以4MPa的压力压成直径15mm、高度3mm生坯。将生坯于1255°C烧结3小时制得介质陶瓷。测量样品的介电性能。经测试，所制备MgTiO3基介质陶瓷样品的密度为3. 82g/cm3，介电常数e ,=19. 8，介电损耗为3. 6 X I Cf4。实施例2制备加入AST为3wt%的MgTiO3基介质陶瓷①预烧料制备依照陶瓷组分MgTi03、Zn0按摩尔比91. 58:4. 82进行称量配料，分别称量MgTiO3 28. 540g、Zn0 I. 017g，将混合粉料放入球磨罐中，加入60ml去离子水和60g的球后，在行星式球磨机上球磨6小时。出料后置于干燥箱中110°C下烘干并过筛，将粉料1100°C锻烧3小时，获得ZnO-MgTiO3预烧料。②混料分别称取25. 49g Al203、33. 795g Si02、14. 981g TiO2粉料置于球磨罐中，而后加入150ml去离子水和150g的球后，在行星式球磨机上球磨6小时制成AST混合料。称量 11.783g ZnO-MgTiCV混合预烧料、0. 385g AST 和 0. 661g SrTiO3，加入 25ml 去离子水和25g的球后，在行星式球磨机上球磨6小时；出料后置于干燥箱中110°C下烘干。③成型和烧结取AST-ZnO-MgTiO3-SrTiO3陶瓷粉料9g加入0. 587g的PVA和0. 196g液态石蜡造粒，过80目筛后，再用粉末压片机以4MPa的压力压成直径15mm、高度3mm生坯。将生坯于1255°C烧结3小时制得介质陶瓷。测量样品的介电性能。经测试，所制备MgTiO3基介质陶瓷样品的密度为3. 85g/cm3，介电常数e ,=19. 5，介电损耗为2. 3X10'实施例3制备加入AST为6wt%的MgTiO3基介质陶瓷
①预烧料制备依照陶瓷组分MgTi03、Zn0按摩尔比91. 58:4. 82进行称量配料，分别称量MgTiO3 28. 540g、Zn0 I. 017g，将混合粉料放入球磨罐中，加入60ml去离子水和60g的球后，在行星式球磨机上球磨6小时；出料后置于干燥箱中110°C下烘干并过筛，将粉料1100°C锻烧3小时，获得ZnO-MgTiO3预烧料。②混料分别称取25. 49g Al203、33. 795g Si02、14. 981g TiO2粉料置于球磨罐中，而后加入150ml去离子水和150g的球后，在行星式球磨机上球磨6小时制成AST混合料。称量 11.783g ZnO-MgTiCV混合预烧料、0. 794g AST 和 0. 661g SrTiO3，加入 25ml 去离子水和25g的球后，在行星式球磨机上球磨6小时；出料后置于干燥箱中110°C下烘干。③成型和烧结取AST-ZnO-MgTiO3-SrTiO3陶瓷粉料9g加入0. 587g的PVA和0. 196g液态石蜡造粒，过80目筛后，再用粉末压片机以4MPa的压力压成直径15mm、高度3mm生坯。将生坯于1255°C烧结3小时制得介质陶瓷。测量样品的介电性能。经测试，所制备MgTiO3基介质陶瓷样品的密度为3. 90g/cm3，介电常数e ,=19. 0，介电损耗为I. 5 X I Cf4。实施例4制备加入AST为13wt%的MgTiO3基介质陶瓷①预烧料制备依照陶瓷组分MgTi03、ZnO按摩尔比91. 58:4. 82进行称量配料，分别称量MgTiO3 28. 540g、ZnO I. 017g混合粉料放入球磨罐中，加入60ml去离子水和60g的球后，在行星式球磨机上球磨6小时；出料后置于干燥箱中110°C下烘干并过筛，将粉料1100°C锻烧3小时，获得ZnO-MgTiO3预烧料。②混料分别称取25. 49g Al203、33. 795g Si02、14. 981g TiO2粉料置于球磨罐中，而后加入150ml去离子水和150g的球后，在行星式球磨机上球磨6小时制成AST混合料。称量 11.783g ZnO-MgTiO3 混合预烧料、I. 859g AST 和 0. 661g SrTiO3，加入 25ml 去离子水和25g的球后，在行星式球磨机上球磨6小时；出料后置于干燥箱中110°C下烘干。③成型和烧结取AST-ZnO-MgTiO3-SrTiO3陶瓷粉料9g加入0. 587g的PVA和0. 196g液态石蜡造粒，过80目筛后，再用粉末压片机以4MPa的压力压成直径15mm、高度3mm生坯。将生坯于1255°C烧结3小时制得介质陶瓷。测量样品的介电性能。经测试，所制备MgTiO3基介质陶瓷样品的密度为3. 82g/cm3，介电常数L = 18. 7，介电损耗为I. 7X10-4。实施例5制备加入AST为6wt%的MgTiO3基介质陶瓷①预烧料制备依照陶瓷组分MgTi03、ZnO按 摩尔比91. 58:4. 82进行称量配料，分别称量MgTiO3 28. 540g、ZnO I. 017g混合粉料放入球磨罐中，加入60ml去离子水和60g的球后，在行星式球磨机上球磨6小时；出料后置于干燥箱中110°C下烘干并过筛，将粉料1100°C锻烧3小时，获得ZnO-MgTiO3预烧料。②混料分别称取25. 49g Al203、33. 795g Si02、14. 981g TiO2粉料置于球磨罐中，而后加入150ml去离子水和150g的球后，在行星式球磨机上球磨6小时制成AST混合料。称量 11.783g ZnO-MgTiCV混合预烧料、0. 794g AST 和 0. 661g SrTiO3，加入 25ml 去离子水和25g的球后，在行星式球磨机上球磨6小时；出料后置于干燥箱中110°C下烘干。③成型和烧结取AST-ZnO-MgTiO3-SrTiO3陶瓷粉料9g加入0. 587g的PVA和0. 196g液态石蜡造粒，过80目筛后，再用粉末压片机以4Mpa的压力压成直径15mm、高度3mm生坯。将生坯于1230°C烧结3小时制得介质陶瓷。测量样品的介电性能。经测试，所制备MgTiO3基介质陶瓷样品的密度为3. 78g/cm3，介电常数e ,=19. 7，介电损耗为2. 0X10'实施例6制备加入AST为6wt%的MgTiO3基介质陶瓷①预烧料制备依照陶瓷组分MgTi03、ZnO按摩尔比91. 58:4. 82进行称量配料，分别称量MgTiO3 28. 540g、ZnO I. 017g混合粉料放入球磨罐中，加入60ml去离子水和60g的球后，在行星式球磨机上球磨6小时；出料后置于干燥箱中110°C下烘干并过筛，将粉料1100°C锻烧3小时，获得ZnO-MgTiO3预烧料。②混料分别称取25. 49g Al203、33. 795g Si02、14. 981g TiO2粉料置于球磨罐中，而后加入150ml去离子水和150g的球后，在行星式球磨机上球磨6小时制成AST混合料。称量 11.783g ZnO-MgTiCV混合预烧料、0. 794g AST 和 0. 661g SrTiO3，加入 25ml 去离子水和25g的球后，在行星式球磨机上球磨6小时；出料后置于干燥箱中110°C下烘干。③成型和烧结取AST-ZnO-MgTiO3-SrTiO3陶瓷粉料9g加入0. 587g的PVA和0. 196g液态石蜡造粒，过80目筛后，再用粉末压片机以4Mpa的压力压成直径15mm、高度3mm生坯。将生坯于1280°C烧结3小时制得介质陶瓷。测量样品的介电性能。经测试，所制备MgTiO3基介质陶瓷样品的密度为3. 78g/cm3，介电常数e r=19. 1，介电损耗为3. 6 X I Cf4。实施例7制备加入AST为20wt%的MgTiO3基介质陶瓷①预烧料制备依照陶瓷组分MgTi03、ZnO按摩尔比91. 58:4. 82进行称量配料，分别称量MgTiO3 28. 540g、ZnO I. 017g混合粉料放入球磨罐中，加入60ml去离子水和60g的球后，在行星式球磨机上球磨6小时；出料后置于干燥箱中110°C下烘干并过筛，将粉料1100°C锻烧3小时，获得ZnO-MgTiO3预烧料。
②混料分别称取25. 49g Al203、33. 795g Si02、14. 981g TiO2粉料置于球磨罐中，而后加入150ml去离子水和150g的球后，在行星式球磨机上球磨6小时制成AST混合料。称量 11.783g ZnO-MgTiCV混合预烧料、3. Illg AST 和 0.661g SrTiO3，加入 25ml 去离子水和25g的球后，在行星式球磨机上球磨6小时；出料后置于干燥箱中110°C下烘干。③成型和烧结取AST-ZnO-MgTiO3-SrTiO3陶瓷粉料9g加入0. 587g的PVA和0. 196g液态石蜡造粒，过80目筛后，再用粉末压片机以4Mpa的压力压成直径15mm、高度3mm生坯。将生坯于1230°C烧结3小时制得介质陶瓷。测量样品的介电性能。经测试，所制备MgTiO3基介质陶瓷样品的密度为3. 53g/cm3，介电常数L = 17. 2，介电损耗为2. 7X10'·
实施例8制备加入AST为6wt%的MgTiO3基介质陶瓷①预烧料制备依照陶瓷组分MgTi03、ZnO按摩尔比91. 58:4. 82进行称量配料，分别称量MgTiO3 28. 540g、ZnO I. 017g混合粉料放入球磨罐中，加入60ml去离子水和60g的球后，在行星式球磨机上球磨6小时；出料后置于干燥箱中110°C下烘干并过筛，将粉料1100°C锻烧3小时，获得ZnO-MgTiO3预烧料。②混料:分别称取25. 49g Al203、33. 795g Si02、14. 981g TiO2粉料置于球磨罐中，而后加入150ml去离子水和150g的球后，在行星式球磨机上球磨6小时制成AST混合料。称量11. 783g ZnO-MgTiO3混合预烧料、0. 794gAST和0. 661gSrTi03，加入25ml去离子水和25g的球后，在行星式球磨机上球磨6小时；出料后置于干燥箱中110°C下烘干。③成型和烧结取AST-ZnO-MgTiO3-SrTiO3陶瓷粉料9g加入0. 587g的PVA和
0.196g液态石蜡造粒，过80目筛后，再用粉末压片机以4Mpa的压力压成直径15mm、高度3mm生坯。将生坯于1205°C烧结3小时制得介质陶瓷。测量样品的介电性能。经测试，所制备MgTiO3基介质陶瓷样品的密度为3. 70g/cm3，介电常数e ,=18. 8，介电损耗为8. 0X10'对比例I制备加入AST 0wt%的MgTiO3基介质陶瓷①预烧料制备依照陶瓷组分MgTi03、Zn0按摩尔比91. 58:4. 82进行称量配料，分别称量MgTiO3 28. 540g、Zn0 I. 017g，将混合粉料放入球磨罐中，加入60ml去离子水和60g的球后，在行星式球磨机上球磨6小时；出料后置于干燥箱中110°C下烘干并过筛，将粉料1100°C煅烧3小时，获得ZnO-MgTiO3预烧料。②混料称量9. 347gZn0-MgTi(V混合预烧料、0. 524gSrTi03,加入20ml去离子水和20g的球后，在行星式球磨机上球磨6小时。出料后置于干燥箱中110°C下烘干。③烧结取ZnO-MgTiO3-SrTiO3陶瓷粉料9g加入0. 587g的PVA和0. 196g液态石蜡造粒，过80目筛后，再用粉末压片机以4Mpa的压力压成直径15mm、高度3mm生坯。将生坯于1255°C烧结3小时制得介质陶瓷。测量样品的介电性能。经测试，所制备MgTiO3基介质陶瓷样品的密度为3. 8g/cm3，介电常数e ,=20. 2，介电损耗为4. 5X10'本发明实施例的各项关键参数及介电性能检测结果详见表I、图I。表I实施例的各项关键参数及介电性能检测结果
权利要求
1.一种MgTiO3基介质陶瓷的制备方法，为固相法，包括预烧料制备，混料，成型和烧结的步骤，其特征在于陶瓷基原料中含有AST粉料，其量为陶瓷基原料总质量的O. 5 30%。
2.根据权利要求I所述的方法，其特征在于所述陶瓷基原料由下述组分组成MgTi03，ZnO, SrTiO3 和 AST 粉料，其中，MgTiO3 ZnO =SrTiO3 的摩尔比为91. 58^96. 4:4. 82:3. 6。
3.根据权利要求I所述的方法，其特征在于所述AST粉料按下述方法制备将A1203、SiO2, TiO2按摩尔比4:9:3配料，经球磨干燥后研磨得AST粉料。
4.根据权利要求I所述的方法，其特征在于所述AST粉料的量为陶瓷基原料总质量的6 20%ο
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于所述AST粉料的量为陶瓷基原料总质量的6% ο
6.根据权利要求I所述的方法，其特征在于所述成型步骤中，向混料步骤所得的AST-ZnO-MgTiO3-SrTiO3陶瓷粉料中加入助剂，所述助剂由粘合剂和脱模剂组成，其中，粘合剂的量为AST-ZnO-MgTiO3-SrTiO3陶瓷粉料质量的5 7%，脱模剂的量为AST-ZnO-MgTiO3-SrTiO3 陶瓷粉料质量的 I 4%。
7.根据权利要求I所述的方法，其特征在于所述预烧料制备的步骤按下述工艺进行将MgTi03、ZnO按摩尔比91. 58 96. 4:4. 82或将MgTi03、Zn。、SrTiO3按摩尔比91. 58 96. 4:4. 82:3. 6配料，经球磨干燥后在80(Tl20(TC烧结，得ZnO-MgTiO3预烧料或ZnO-MgTiO3-SrTiO3 预烧料。
8.根据权利要求I所述的方法，其特征在于所述方法包括下述工艺步骤 ①预烧料制备将MgTi03、ZnO或将MgTi03、ZnO、SrTiO3按比例配料，经球磨干燥后，在800 1200°C烧结3小时，得ZnO-MgTiO3预烧料或ZnO-MgTiO3-SrTiO3预烧料； ②混料将Al203、Si02、Ti02按摩尔比4:9:3配料，经球磨干燥后研磨制成AST粉料；将ZnO-MgTiO3预烧料，AST粉料与SrTiO3混合，或将ZnO-MgTiO3-SrTiO3预烧料与AST粉料混合，球磨干燥后研磨制成AST-ZnO-MgTiO3-SrTiO3陶瓷粉料，AST的量为陶瓷基原料总质量的 O. 5 30%ο ③成型和烧结在AST-ZnO-MgTiO3-SrTiO3陶瓷粉料中加入粘合剂和脱模剂后造粒，过80目筛后压片成型，在1200 1350°C下保温2 4小时，得MgTiO3基介质陶瓷。
9.根据权利要求I 8任一所述的方法，其特征在于所述烧结步骤中，在1255°C下保温3小时。
10.一种由权利要求I所述方法制备的MgTiO3基介质陶瓷。
全文摘要
本发明公开了一种固相法制备低损耗MgTiO3基介质陶瓷的方法，以MgTiO3为主原料，添加适当的SrTiO3，并以AST(Al2O3-SiO2-TiO2)和ZnO为烧结助剂，制备低损耗MgTiO3基介质陶瓷。本发明以ZnO、AST为烧结助剂，先制备ZnO掺杂的MgTiO3混合预烧料，通过这种工艺可以使Zn更好的进入MgTiO3晶格中形成固溶体促进烧结；而制备过程中加入AST不仅可以降低烧结温度，而且可以有效吸收有害杂质，提高介电性能。本发明通过加入AST在1255℃烧结制备了低介电损耗的MgTiO3基介质陶瓷材料，成本低廉，性能优异，有利于实现工业化生产。
文档编号C04B35/622GK102815937SQ20121029725
公开日2012年12月12日 申请日期2012年8月20日 优先权日2012年8月20日
发明者史非, 骆春媛, 刘敬肖 申请人:大连工业大学