专利名称：一种合成稀土掺杂yag纳米粉末的方法
技术领域：
一种合成稀土掺杂YAG纳米粉末的方法，属于纳米材料技术领域。
背景技术：
稀土掺杂YAG纳米粉末主要用于制备稀土掺杂YAG透明陶瓷材料稀土掺杂YAG透明陶瓷材料以其制备工艺相对简单，成本相对较低，可获得大尺寸和较高稀土掺杂浓度等优点，有望部分取代制备工艺条件苛刻，成本昂贵的稀土掺杂YAG单晶材料，广泛用于光学、激光、无损探伤测试、航空航天、军事等各个领域。同时，稀土掺杂YAG纳米粉末还可做为荧光粉体，在等离子平板显示(PDP)，阴极射线管(CRT)以及发光二极管(LED)等方面有着广阔的应用前景。目前，YAG粉体的主要制备方法有固相法和液相法两类。固相法需要长时间球磨 以及较高温度的煅烧，易引入杂质，煅烧后粉体粒径较大，且易团聚。液相法中，各类沉淀法实验条件参数影响因素多，不易控制，且均需繁冗的洗涤过程；溶胶凝胶法及低温燃烧法等均需添加有机成分，这在粉体合成过程中引入了不易控制的变量；各类溶剂热合成法要求控制反应体系的温度和压力，对设备要求高。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺过程简单，设备要求低，粒径分布均匀的合成稀土掺杂YAG纳米粉末的方法。本发明的内容如下I. 一种合成稀土掺杂YAG纳米粉末的方法，其特征在于合成步骤为将Y、A1及稀土元素RE的硝酸盐溶于醇-水混合溶剂，并加入适量添加剂，喷雾瞬时低温燃烧得到前驱体粉末，将粉末球磨、干燥，经煅烧得纯相稀土掺杂YAG纳米粉末，具体步骤如下(I)原料配比取Y、稀土元素RE和Al的硝酸盐，以原子组成(3-x) x 5的比例混合，其中X为O O. 5 ;或者取Y、稀土元素RE、Al的氧化物，分别溶于浓硝酸制得硝酸盐后，再以原子组成(3-x) X 5的比例混合，其中X为O 0.5 ;或者取Y、稀土元素RE、Al的氧化物，以原子组成(3-x) X 5的比例混合，其中X为O O. 5，再溶于浓硝酸，制得硝酸盐的混合物；(2)溶液配制常温下硝酸盐混合物溶于醇-水混合溶剂，先将硝酸盐混合物溶于少量去离子水，再加水及醇至所需体积，搅拌至混合均匀，醇和水的体积比为O 10 I ；溶液浓度控制在Al3+浓度为O. 05 I. 5mol/L之间；(3)喷雾瞬时低温燃烧将硝酸盐的醇-水混合溶液喷雾加热，温度控制在260 330°C之间，经瞬时低温燃烧，得到前驱体粉末；(4)球磨及干燥将白色粉末球磨后置于90 120°C烘箱中干燥；(5)粉体煅烧白色粉末干燥后置于马弗炉内空气气氛下煅烧，煅烧温度800 13000C，时间为2 4h，得到稀土掺杂YAG纳米粉末。 得到平均粒径为26 75nm的纯相稀土掺杂YAG纳米粉末。
图I是本发明方法的合成工艺路线图。图2是按实例I制备的YAG纳米粉体的XRD图。证明800°C下已出现YAG晶相，900°C下平均粒径为26nm，1100°C下平均粒径为39nm，随煅烧温度升高粒径还将继续长大。图3是按实例I制备的YAG纳米粉体的SEM图。煅烧温度为1100°C，时间为3小时，证明粉体粒度与XRD结果相符并分布较均匀，该图兼做说明书摘要附图。图4是按实例2制备的Nd3+掺杂YAG纳米粉体的荧光光谱图。证明粉体在1065nm处有较强发射峰。
具体实施例方式一种合成稀土掺杂YAG纳米粉末的方法，其工艺过程为将Y、Al及稀土元素的硝 酸盐溶于醇-水混合溶剂，并加入适量添加剂，喷雾瞬时低温燃烧得到前驱体粉末，将粉末球磨、干燥，经煅烧得纯相稀土掺杂YAG纳米粉末。具体步骤如下(I)原料配比取Y、稀土元素RE和Al的硝酸盐，以原子组成3-x : X : 5的比例混合，其中X为O O. 5 ;或者取Y、稀土元素RE、Al的氧化物，分别溶于浓硝酸制得硝酸盐后，再以原子组成3-x X 5的比例混合，其中X为O O. 5;或者取Y、稀土元素RE、Al的氧化物，以原子组成3-x X 5的比例混合，其中X为O O. 5，再溶于浓硝酸，制得硝酸盐的混合物。(2)溶液配制常温下硝酸盐混合物溶于醇-水混合溶剂。先将硝酸盐混合物溶于少量去离子水，再加水及醇至所需体积，搅拌至混合均匀。醇和水的体积比为O 10 I ；溶液浓度控制在Al3+浓度为O. 05 I. 5mol/L之间。(3)喷雾瞬时低温燃烧将硝酸盐的醇-水混合溶液喷雾加热，温度控制在260 330°C之间，经瞬时低温燃烧，得到前驱体粉末。(4)球磨、干燥将前驱体粉末球磨后置于90 120°C烘箱中干燥。(5)粉体煅烧前驱体粉末干燥后置于马弗炉内空气气氛下煅烧，煅烧温度为800 1300°C，时间为2 4h。下面的实例是为了进一步阐述本发明的工艺过程特征而非限制本发明。实例I按Y3+ Al3+ 的原子比为 3 5 的比例称取市售 Y (NO3) 3 (A. R.)和 Al (NO3) 3 (A. R.)结晶水合物,室温下溶于少量去离子水中，再添加去离子水至IOOmL,无水乙醇至150mL，搅拌直至混合均匀。将硝酸盐的醇-水混合溶液喷雾加热，温度控制在260 330°C之间，经瞬时低温燃烧，得到前驱体粉末。将前驱体粉末球磨后置于90°C烘箱内干燥24小时。将干燥后粉末于马弗炉内空气气氛分别于800 V、900°C、1100°C下煅烧3小时，得YAG纳米粉体。实例2按Y3+ Nd+ Al3+的原子比为3-x x 5 (其中x为O O. 01)的比例称取市售Y (NO3) 3 (A. R.)、A1 (NO3) 3 (A. R.)和Nd (NO3) 3结晶水合物，室温下溶于少量去离子水中，再添加去离子水至IOOmL,无水乙醇至150mL,搅拌直至混 合均勻。将硝酸盐的醇-水混合溶液喷雾加热，温度控制在260 330°C之间，经瞬时低温燃烧，得到前驱体粉末。将前驱体粉末球磨后置于90°C烘箱内干燥24小时。将干燥后粉末于马弗炉内空气气氛分别于800°C、900°C、1100°C下煅烧3小时，得Nd: YAG纳米粉体。
权利要求
1.一种合成稀土掺杂YAG纳米粉末的方法，其特征在于合成步骤为将Y、A1及稀土元素RE的硝酸盐溶于醇-水混合溶剂，并加入适量添加剂，喷雾瞬时低温燃烧得到前驱体粉末，将粉末球磨、干燥，经煅烧得纯相稀土掺杂YAG纳米粉末，具体步骤如下 (1)原料配比取Y、稀土元素RE和Al的硝酸盐，以原子组成(3-x) X 5的比例混合，其中X为O O. 5 ;或者取Y、稀土元素RE、A1的氧化物，分别溶于浓硝酸制得硝酸盐后，再以原子组成(3-x) X 5的比例混合，其中X为O 0.5 ;或者取Y、稀土元素RE、A1的氧化物，以原子组成(3-x) X 5的比例混合，其中X为O O. 5，再溶于浓硝酸，制得硝酸盐的混合物； (2)溶液配制常温下硝酸盐混合物溶于醇-水混合溶剂，先将硝酸盐混合物及添加剂溶于少量去离子水，再加水及醇至所需体积，搅拌至混合均匀，醇和水的体积比为O 10 I ;溶液浓度控制在Al3+浓度为O. 05 I. 5mol/L之间； (3)喷雾瞬时低温燃烧将硝酸盐的醇-水混合溶液喷雾加热，温度控制在260 330°C之间，经瞬时低温燃烧，得到前驱体粉末； (4)球磨及干燥将前驱体粉末球磨后置于90 120°C烘箱中干燥； (5)粉体煅烧前驱体粉末干燥后置于马弗炉内空气气氛下煅烧，煅烧温度800 13000C，时间为2 4h，得到稀土掺杂YAG纳米粉末。
2.根据权利要求I所述的一种合成稀土掺杂YAG纳米粉末的方法，其特征在于得到平均粒径为26 75nm的纯相稀土掺杂YAG纳米粉末。
全文摘要
本发明涉及一种合成稀土掺杂YAG纳米粉体的方法，属于纳米材料技术领域。本发明的主要内容是将Y和Al的硝酸盐或Y、稀土元素RE及Al的硝酸盐溶于醇-水混合溶剂，并加入适量添加剂，喷雾瞬时低温燃烧得到前驱体粉末，将粉末球磨、90～120℃干燥，800～1300℃，2～4h煅烧得纯相YAG纳米粉末或稀土掺杂YAG纳米粉末，本发明具有工艺过程简单，设备要求低，粒径分布均匀等优点，所合成粉体可用于制备YAG及稀土掺杂YAG透明陶瓷，稀土掺杂YAG荧光粉。
文档编号C04B35/626GK102815948SQ20121034192
公开日2012年12月12日 申请日期2012年9月17日 优先权日2012年9月17日
发明者苏春辉, 王轶敏, 张洪波, 张华山 申请人:长春理工大学