专利名称：一种窄分子量分布的聚羧酸减水剂及其制备方法
技术领域：
本发明主要属于建筑材料外加剂及其制备方法范畴，具体涉及一种窄分子量分布的聚羧酸减水剂及其制备方法。
背景技术：
目前普遍接受的观点认为，聚合物的分子量及其分布是高分子材料最基本的参数之一，它与高分子材料的使用性能和加工性能密切相关。聚羧酸高效减水剂属水溶性高分子研究范畴，聚合物的分子量及其分布对减水剂的分散性及其分散保持能力等都有重要影响。因此，要实现聚羧酸共聚物减水剂的多元化发展、功能可控型设计，除了对主导吸附官能团和长侧链的结构进行优化设计外，对分子量及其分布的控制也是必要手段之一。目前聚羧酸减水剂合成一般都是直接采用过硫酸盐引发剂、氧化还原引发剂或偶氮类引发剂进行自由基聚合，通过硫醇、异丙醇等常规链转移剂来控制分子量。但这种聚合反应的可控性差，不能获得指定分子量的聚合产物，而且其聚合产物的分子量分布较宽。还有研究表明，采用这些引发剂诱导分解产生的氧中心自由基有较强的夺氢能力，并且在聚合过程中由于离子化作用使体系的PH值降低，从而导致聚合过程的不确定性较大、产物结构的均一性和重现性不好。研究表明聚羧酸减水剂的分子量对其性能影响显著，而且在不同的应用要求中，需要不同分子量的产品。因此使用普通的自由基聚合方法合成对提高产品性能是不利的。有学者通过纳米膜过滤技术对不同分子量的减水剂进行分离，从而获得不同分子量的分布范围的减水剂组分，并进一步研究其性能。但这种纳米膜过滤分离的方法成本高、处理能力低，只能用于科学研究，无法批量生产出窄分子量分布的减水剂产品，也无法对分子量进行控制。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种窄分子量分布的聚羧酸减水剂及其制备方法，利用新型水溶性活性链转移剂对分子量的调节作用，得到一种分子量分布窄的聚羧酸高效减水剂，其分子量的大小具有可控性。本发明为了解决所提出的技术问题，采用如下技术方案:一种窄分子量分布的聚羧酸减水剂，它的结构通式如下:
权利要求
1.一种窄分子量分布的聚羧酸减水剂,其特征在于,其分子量为3000-50000,分子量分布系数小于2。
2.一种制备如权利要求1所述的窄分子量分布的聚羧酸减水剂的方法，其特征在于，其包括如下主要步骤:(1)将可聚合单体、水溶性引发剂、水溶性活性链转移剂溶于水中，可聚合单体、水溶性引发剂、水溶性链转移的摩尔比为100: (2 20): (I 15) ; (2)上述体系在60V 80°C条件下反应3 6小时；(3)冷却，用碱中和至pH=7 8。
3.根据权利要求2所述的一种窄分子量分布的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)中所述水溶性活性链转移剂为水溶性含硫化合物，其通式如下:
4.根据权利要求2或3所述的一种窄分子量分布的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述水溶性活性链转移剂为具有如下分子结构的物质:
5.根据权利要求2或3所述的一种窄分子量分布的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述的水溶性活性链转移剂由异硫氰酸酯与巯基羧酸加成得到，反应式如下:
6.根据权利要求2所述的一种窄分子量分布的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)中所述水溶性引发剂为水溶性过氧化物或者水溶性偶氮类化合物；水溶性过氧化物为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵、过氧化氢中的一种或者一种以上按任意配比的混合物；水溶性偶氮类引发剂具有如下通式:
7.根据权利要求6所述的一种窄分子量分布的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述水溶性偶氮类化合物为偶氮二异丁酸、偶氮二异丁基脒、偶氮二异丁基脒盐酸盐。
全文摘要
本发明提出了一种窄分子量分布的聚羧酸高效减水剂的制备方法。该减水剂的分子量分布系数小于2，其制备方法采用水溶性引发剂和水溶性活性链转移剂，在一定温度下使含有双键的聚醚单体、烯基羧酸及其盐进行可控活性自由基聚合，得到的聚羧酸高效减水剂分子量分布窄，且可按需要调节。该方法与其它聚羧酸高效减水剂的合成方法相比，得到的聚羧酸高效减水剂分子量分布及其可控性都有较大的改善，可按需求合成不同分子量的产品，分别具有优异的早强、保坍、增强等性能。
文档编号C04B103/30GK103073215SQ20131000605
公开日2013年5月1日 申请日期2013年1月8日 优先权日2013年1月8日
发明者张绪清, 郭丽萍, 陈刚, 杜小弟, 刘翠枝, 傅承飞 申请人:武汉格瑞林建材科技股份有限公司