专利名称：一种抗硅侵蚀粘连的碳／碳复合材料制品及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种抗硅侵蚀粘连的碳/碳复合材料制品及其制备方法，属于复合材料技术领域。
背景技术：
碳石墨是由碳元素构成的材料，具有良好的导电、导热、抗腐蚀、耐辐射、耐高低温等特性，特别是具有耐高温、化学性质稳定、不污染高纯半导体物料等突出优点。半导体的发展与碳石墨材料在半导体工业中的应用是分不开的。进入21世纪，光伏产业得到了迅速的发展，太阳能电池用多晶硅锭材料在产量与市场上都出现了突飞猛进的增大，这也给石墨制品在光伏产业领域提供了一个发展前景广阔的新应用。碳石墨制品在半导体、光伏产业领域应用就使用碳石墨类材料的类型来讲，分为三个发展的类型。第一类型为模压(或挤压、或振动)成型工艺法的石墨制品。这类石墨制品在半导体、光伏产业领域应用的碳石墨材料产品群中，现在占有很小的一部分。第二类型为等静压成型工艺法的各向同性高纯石墨制品。在目前的半导体、光伏产业领域中它得到最广泛的应用。它占世界整个半导体、光伏产业领域应用的石墨制品量的80%以上。第三类型为碳/碳纤维复合材料。这是一类在半导体、光伏产业领域应用中替代石墨材料的更新型的材料及制品。碳/碳复合材料是炭纤维增强炭基体复合材料。它具有质量轻、耐烧蚀性好、抗热冲击性好、损伤容限高、高温强度高、可设计性强等突出特点，因此，它在航天、航空、原子能等许多领域有较广泛的应用。且复合材料可以通过选择纤维的种类、结构、数量和基体前驱体以及工艺条件来制备符合 特定用途所要求的性能和形状，因此其应用范围越来越广泛，也越来越受到人们的重视。碳/碳复合材料强度远远大于石墨的，其尺寸稳定性好、耐冲击、抗热震性能好，其综合机械性能优于石墨。该材料可以通过纯化处理，使金属杂质含量控制在5ppm以下。碳/碳复合材料的制备过程包括增强纤维及其织物的选择、基体碳先驱体的选择、C/C预制坯体的成型、碳基体的致密化以及最终产品的加工检测等。C/C复合材料的具体性能取决于若干因素:纤维种类、纤维含量、纤维排列、基体材料、纤维层的构成、致密程度、热处理以及性能改良等。用作半导体、光伏产业用碳-碳复合材料热场产品，与传统石墨产品比较，具有以下突出优点:(I )可以大幅度延长产品使用寿命，减少更换部件的次数，从而提高设备的利用率，减少维修成本；(2 )与传统石墨产品相比，可以做得更薄，从而可以利用现有设备生产尺寸更长、更大直径的产品，可节约大量新设备投资费用，也使得其温度场更均匀；(3 )由于其抗热震性好，在反复高温热振条件下不易产生裂纹，从而避免了温度场的变
化；(4 )在拉制大直径的产品时，传统石墨热场产品成型困难，而由于碳/碳复合材料具有优异的性能，目前国外拉制大直径的产品时，较多地采用了碳-碳复合材料热场产品。尽管世界及我国在碳-碳复合材料替代在半导体、光伏产业用石墨制品上取得不小的进展，但它普遍还存在着如下的问题:(I )制造成本目前还很高(一般是石墨制品的一倍，甚至更高些)。(2 )碳/碳纤维复合材料在制造中生产周期长，生产效率低。(3 )由于制造半导体、光伏产业用碳-碳纤维复合材料研发、生产的历史还很短，在工艺上的成熟程度不够，因此某些项性能上仍有待提高。中国专利文献CN 102660768A (申请号201210166266.4)公开了一种单晶硅炉用炭/炭复合材料坩埚的制备工艺，该方法采用聚丙烯腈基碳纤维编制的预制体，以天然气、丙烯、石油液化气的混合气体为碳源，氮气或氩气为载气，在立罐式沉积炉形成的均温热场内，定时切换管路的上进气与下进气，利用坩埚内外气体的压力差，实现均温法、压差法、强制气流法相结合，实现坩埚坯体整体的快速致密化，坩埚在300至350小时后，密度可达到
1.6g/cm3以上。该技术方案存在以下缺点:1密度不均匀，表层密度高，芯部密度低；2无保护层，不抗硅蒸汽侵蚀。中国专利文献CN 102731119A (申请号201210230689.8)公开了一种制备工艺简单、耐硅蒸汽侵蚀的碳/碳/碳化硅复合材料坩埚及制备方法，其特征是它通过对坩埚的碳纤维预制体采用化学气相渗透法对其进行热解碳和碳化硅交替增密或者热解碳和碳化硅混合增密后，再经机加工、纯化后制备而成，其密度为1.3g/ cm 3 2.5g/ cm 3，弯曲强度≥ 300MPa，断裂韧性≥15MP a*m1/2。该技术方案存在以下缺点:1密度不均匀，表层密度高，芯部密度低；2碳化硅不是在纤维表面直接保护碳纤维或在坩埚表面直接保护坩埚，而是散布在基体之中，保护效率不高；3制备成本高。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种抗硅侵蚀粘连的碳/碳复合材料制品及其制备方法。术语说明碳/碳复合材料坩埚，是在按坩埚形状成型的碳纤维立体织物预制体孔隙中采用化学气相沉积(即CVD工艺)、液相浸溃工艺(即PIP工艺)填充碳基体而得的碳纤维增强碳基复合材料构件。本发明技术方案如下:一种抗硅侵蚀粘连的碳/碳复合材料制品的制备方法，步骤如下:(I)将碳纤维预制体的碳纤维表面沉积富碳化硅内涂层，然后，在碳纤维表面沉积热解碳，制得的碳/碳复合材料还体；(2)将步骤(I)制得的碳/碳复合材料坯体置于真空热压浸溃罐内，在真空度为200 2000Pa、温度20 120°C的条件下，保温10 120min ;然后导入热固性树脂，在气压
0.5 5.0MPa、保温时间为10 120min ;然后通入氮气，在气压0.5 5.0MPa、温度80 240°C的条件下，保温时间为10 120min ;然后在常压(0.1MPa)、温度800 1200°C条件下，炭化10 120min ；重复上述步骤I 3次，制得致密的碳/碳复合材料坯体；(3)将步骤(2)制得的致密的碳/碳复合材料坯体置于真空高温处理炉中，通入辅助提纯气体，在温度1800 2500°C、真空度100 6000Pa的条件下，保温10 300min ;然后，以氮气、氢气为稀释保护气，通入小分子烃和小分子硅氯化合物气体，小分子烃气:小分子硅氯化合物气体:N2:H2的体积比为(O 50): (O 50): (10 100): (O 4)，在温度为900 1500°C、真空度为100 6000Pa、N2气流量100 2000ml/min的条件下，通气反应20 300min,制得抗娃侵蚀粘连的碳/碳复合材料制品。根据本发明优选的，所述步骤(I)中的碳纤维预制体选用碳纤维缠绕、碳纤维布叠层、碳纤维布网针刺或碳纤维立体编织的碳纤维立体织物。根据本发明优选的，所述步骤(I)中的具体步骤如下: 先将碳纤维预制体在温度900 1500°C、真空度100 6000Pa的条件下，预热5 30min ;然后通入通入混合气,混合气中碳源气:娃源气:N2:H2的体积比为(O 50): (O 50): (10 100): (O 4)，N2气流量100 2000ml/min，通气反应时间为20 300min ;然后按碳源气:N2:H2的体积比为(10 40): (10 40): (I 4)通入混合气，N2气流量100 2000ml/min，通气反应 24 240h。根据本发明进一步优选的，上述混合气中碳源气:硅源气:N2:H2的体积比为(O 40): (5 40): (10 40): (I 2)。根据本发明进一步优选的，上述碳源气选自丙烯、丙烷、甲烷、液化石油气中的一种或混合。根据本发明进一步优选的，上述硅源气选自四氯硅烷、三氯硅烷、甲基三氯硅烷、甲基二氯硅烷中的一种或混合；本发明所述各步骤均可选用真空电阻高温炉、真空感应高温炉、真空热压罐、常压电阻炉、常压碳化炉等常规设备完成。根据本发明优选的，所述步骤(2)中的热固性树脂选自酚醛树脂、呋喃树脂、苯并噁嗪树脂之一。上述酚醛树脂、呋喃树脂、苯并噁嗪树脂均为高残碳率低粘度的热固性树脂。 根据本发明优选的，所述步骤(3)中辅助提纯气体为氯气和/或氟利昂。根据本发明优选的，所述步骤(3)中小分子烃气:小分子硅氯化合物气体:N2:H2的体积比为(O 40): (5 40): (10 40): (I 2)。根据本发明优选的，所述步骤(3)中小分子烃气选自丙烯、丙烷、甲烷、液化石油气中的一种或混合。根据本发明优选的，所述步骤(3)中小分子硅氯化合物气体选自四氯硅烷、三氯硅烷、甲基三氯硅烷、甲基二氯硅烷中的一种或混合。本发明的方法特别适于制作半导体行业用的各种需要抗硅蒸汽侵蚀的碳/碳复合材料坩埚，以及导流筒、盖板、螺栓等其它热结构件，也适于制备抗氧化的碳/碳复合材料构件。一种抗硅侵蚀粘连的碳/碳复合材料制品，包括碳纤维预制体、富碳化硅内涂层和碳化娃外涂层，碳纤维预制体的碳纤维表面沉积I 30 μ m富碳化娃内涂层，富碳化娃内涂层的外表面沉积10 300 μ m碳化娃外涂层。有益效果1、本发明所述抗硅侵蚀粘连的碳/碳复合材料制品中的碳化硅外涂层阻挡高温硅料与碳纤维预制体本体接触反应，导致硅料与碳纤维预制体粘连，同时也减少了硅蒸汽向碳纤维预制体内部渗入；富碳化硅内涂层紧密包裹碳纤维预制体，防止其被硅蒸汽等环境气氛侵蚀，保持碳纤维的增强作用。从而使碳纤维预制体不易开裂，提高了使用可靠性和使用寿命，同时，不与硅料粘连，减少了硅料污染损失和取料劳动量。2、本发明制备方法中的直接保护碳纤维的富碳化硅内涂层和整体保护坩埚的碳化硅外涂层的操作分别与沉积增密操作、高温提纯操作在不停炉的情况下合并完成，在不增加额外的装出炉工作量的前提下，采用了先沉积、后浸溃的增密措施，加速增密的协同作用，使产品体积密度达到1.60 1.75g/cm3，工艺时间比单独采用其中一种方法大幅度减少，并且值得的产品抗硅侵蚀粘连，使用寿命长，取料不粘连，降低了成本。
图1是抗硅侵蚀粘连的碳/碳复合材料坩埚的结构示意图。其中，1、碳纤维；2、富碳化硅内涂层，3、碳化硅外涂层。
具体实施例方式
下面结合实施例和附图对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明所保护范围不限于此。原料来源碳纤维布网针刺坩埚预制体、碳纤维编织坩埚预制、碳纤维布叠层坩埚预制体江苏天鸟高新技术股份有限公司有售；呋喃树脂和酚醛树脂，无锡光明化工有限公司有售；实施例1制备拉制硅单晶材料的碳/碳复合材料坩埚,坩埚尺寸Φ500X450mm。(I)预先涂层:将已制得的碳纤维布网针刺坩埚预制体置于化学气相沉积炉的反应室内，在1000°C高温、3000Pa低压真空条件下，预热30min ;然后以氮气、氢气为稀释保护气，通入按甲基三氯硅烷:N2:H2的体积比为10:20:1混合的混合气，渗入预制体内部，热解物在碳纤维表面沉积，N2气流量1000ml/min,通气反应时间为60min,获得> 10 μ m富碳化硅内涂层，然后沉积增密，将已涂层处理的碳纤维坩埚预制体和工装置于化学气相沉积炉的反应室内，在1000°C高温、3000Pa低压真空条件下，以氮气为稀释保护气，按甲烷:N2:H2的体积比为10:10:1通入混合气，渗入预制体内部，热解碳在涂层碳纤维表面沉积，填充碳纤维坩埚预制体内部孔隙，N2气流量500ml/min，通气反应时间为180h，获得体积密度彡1.35g/cm3的碳/碳复合材料还体。(2)浸溃增密:将体积密度> 1.35g/cm3的碳/碳复合材料坯体置于真空热压浸溃罐内，在温度60°C，真空度2000Pa条件下，采用呋喃树脂浸溃碳/碳复合材料坯体，保温30min ;其后，充中低压氮气至2.0MPa将树脂液挤压入工件内部深处，保温30min ;再后，保持2.0MPa氮气压，升温至120°C，保温时间60min进行热固化；最后，转入常压碳化炉内，在8000C >0.1MPa氮气保护下树脂炭化120min ；重复上述步骤2次，获得体积密度> 1.65g/cm3的致密的碳/碳复合材料坯体；(3)提纯石墨化和外涂层:将体积密度> 1.65g/cm3的致密的碳/碳复合材料坯体置于真空高温处理炉中，在2100°C高温、3000Pa低压真空条件下，以氯气和氟利昂为辅助提纯气体，保温60min高温石墨化提纯；然后，降至1000°C高温、IOOOPa低压真空条件下，以氮气、氢气为稀释保护气，按甲基三氯硅烷:n2:h2的体积比为10:10:1通入混合气，渗入预制体内部，热解物在碳纤维表面沉积，N2气流量1500ml/min,通气反应时间为60min,形成^ 50 μ m富碳化娃外涂层,制得抗娃侵蚀粘连的碳/碳复合材料制品。制得抗硅侵蚀粘连的碳/碳复合材料制品结构如图1所示，包括碳纤维1、富碳化硅内涂层2和碳化硅外涂层3，碳纤维I的碳纤维表面沉积10 μ m富碳化硅内涂层2，富碳化娃内涂层2的外表面沉积100 μ m碳化娃外涂层3。经检测，制得的抗硅侵蚀粘连的碳/碳复合材料制品在IOh硅蒸汽作用下材料弯曲强度下降了 3%。实施例2 制备提纯熔炼多晶硅的碳/碳复合材料坩埚，坩埚尺寸Φ 600 X 600mm。(I)内涂层和沉积增密:将已制得的碳纤维编织坩埚预制体置于化学气相沉积炉的反应室内，在900°C高温、IOOPa低压真空条件下，预热5min ;然后制备内涂层，以氮气、氢气为稀释保护气，通入按甲烷:四氯硅烷:N2:H2的体积比为10:10:10:1混合的混合气，渗入预制体内部，热解物在碳纤维表面沉积，N2气流量100ml/min,通气反应时间为300min,获得> 5μπι富碳化硅内涂层。然后沉积增密，将已涂层处理的碳纤维坩埚预制体和工装置于化学气相沉积炉的反应室内，在900°C高温、IOOPa低压真空条件下，以氮气为稀释保护气，按丙烯:N2:H2的体积比为10:30:1通入混合气，渗入预制体内部，热解碳在涂层碳纤维表面沉积，填充碳纤维坩埚预制体内部孔隙，N2气流量2000ml/min，通气反应时间为240h，获得体积密度> 1.30g/cm3的碳/碳复合材料坯体。(2)浸溃增密:将体积密度> 1.35g/cm3的碳/碳复合材料坯体置于真空热压浸溃罐内，在温度120°C，真空度200Pa条件下采用酚醛树脂浸溃碳/碳复合材料坯体，保温120min ;其后，充中低压氮气至1.0MPa将树脂液挤压入工件内部深处，保温30min ;再后，保持1.0MPa氮气压，升温至240°C，保温时`间120min进行热固化；最后，转入常压碳化炉内，在温度1200°C、0.1MPa氮气保护下树脂炭化120min ；重复上述步骤I次，获得体积密度> 1.60g/cm3的碳/碳复合材料坩埚坯体。(3)提纯石墨化和外涂层:将体积密度> 1.60g/cm3的致密的碳/碳复合材料还体置于真空高温处理炉中，在2200°C高温、IOOPa低压真空条件下，以氯气和氟利昂为辅助提纯气体，保温IOmin高温石墨化提纯；然后，降至900°C高温、IOOPa低压真空条件下，以氮气、氢气为稀释保护气，按甲烷:四氯硅烷:N2:H2的体积比为10:10:10:1通入混合气，渗入预制体内部，热解物在碳纤维表面沉积，N2气流量100ml/min,通气反应时间为60min,形成^ 30 μ m富碳化娃外内涂层,制得抗娃侵蚀粘连的碳/碳复合材料制品。制得抗硅侵蚀粘连的碳/碳复合材料制品，包括碳纤维1、富碳化硅内涂层2和碳化硅外涂层3，碳纤维I的碳纤维表面沉积8 μ m富碳化硅内涂层2，富碳化硅内涂层2的外表面沉积90 μ m碳化娃外涂层3。经检测，制得的抗硅侵蚀粘连的碳/碳复合材料制品在IOh硅蒸汽作用下材料弯曲强度下降了 4%。实施例3制备多晶硅铸锭的碳/碳复合材料坩埚，坩埚尺寸800 X 800 X 600mm。(I)内涂层和沉积增密:将已制得的碳纤维布叠层坩埚预制体置于化学气相沉积炉的反应室内，在1500°C高温、6000Pa低压真空条件下，预热15min ;然后制备内涂层，以氮气、氢气为稀释保护气，通入按甲基三氯硅烷:N2:H2的体积比为10:10:1混合的混合气，渗入预制体内部，热解物在碳纤维表面沉积，N2气流量2000ml/min,通气反应时间为IOOmin,获得> 20 μ m富碳化硅内涂层，然后沉积增密，将已涂层处理的碳纤维坩埚预制体和工装置于化学气相沉积炉的反应室内，在1500°C高温、6000Pa低压真空条件下，以氮气为稀释保护气，按甲烷:N2:H2的体积比为10:10:1通入混合气，渗入预制体内部，热解碳在涂层碳纤维表面沉积，填充碳纤维坩埚预制体内部孔隙，N2气流量1500ml/min，通气反应时间为240h,获得体积密度> 1.40g/cm3的碳/碳复合材料坯体。(2)浸溃增密:将体积密度> 1.40g/cm3的碳/碳复合材料坯体置于真空热压浸溃罐内，在温度20°C，真空度2000Pa条件下采用呋喃树脂浸溃碳/碳复合材料坯体，保温120min ;其后，充中低压氮气至5.0MPa将树脂液挤压入工件内部深处，保温IOmin ;再后，保持5.0MPa氮气压，升温至80°C，保温时间IOmin进行热固化；最后，转入常压碳化炉内，在温度1000°C、0.1MPa氮气保护下树脂炭化30min ；上述操作重复3次，获得体积密度> 1.65g/cm3的碳/碳复合材料坩埚坯体。(3)提纯石墨化和外涂层:将体积密度> 1.65g/cm3的致密的碳/碳复合材料坯体置于真空高温处理炉中，在2500°C高温、6000Pa低压真空条件下，以氯气和氟利昂为辅助提纯气体，保温300min高温石墨化提纯；然后，降至1500°C高温、6000Pa低压真空条件下，以氮气、氢气为稀释保护气，按甲基三氯硅烷:N2:H2的体积比为10:10:1通入混合气，渗入预制体内部，热解物在碳纤维表面沉积，N2气流量2000ml/min,通气反应时间为200min,形成> 100 μ m富碳化娃外内涂层,制得抗娃侵蚀粘连的碳/碳复合材料制品。制得抗硅侵蚀粘连的碳/碳复合材料制品，包括碳纤维1、富碳化硅内涂层2和碳化硅外涂层3，碳纤维I的碳纤维表面沉积25 μ m富碳化硅内涂层2，富碳化硅内涂层2的外表面沉积150 μ m碳 化硅外涂层3。经检测，制得的抗硅侵蚀粘连的碳/碳复合材料制品在IOh硅蒸汽作用下材料弯曲强度下降了 2%。对比例I根据中国专利文献CN 102660768A (申请号201210166266.4)具体实施方式
中记载的方法制备获得的产品，在IOh硅蒸汽作用下材料弯曲强度下降了 40%。对比例2请用中国专利文献CN 102731119A (申请号201210230689.8)实施例1中记载的方法制备获得的产品，在IOh硅蒸汽作用下材料弯曲强度下降了 7%。由上述材料弯曲强度数据可以发现，本发明所述抗硅侵蚀粘连的碳/碳复合材料制品中的碳化硅外涂层阻挡高温硅料与碳纤维预制体本体接触反应，导致硅料与碳纤维预制体粘连，同时也减少了硅蒸汽向碳纤维预制体内部渗入；富碳化硅内涂层紧密包裹碳纤维预制体，防止其被硅蒸汽等环境气氛侵蚀，保持碳纤维的增强作用，碳纤维的弯曲强度下降程度并不明显，而现有技术(对比例I和对比例2)则无法达到该效果。
权利要求
1.一种抗硅侵蚀粘连的碳/碳复合材料制品的制备方法，其特征在于，步骤如下: (1)将碳纤维预制体的碳纤维表面沉积富碳化硅内涂层，然后，在碳纤维表面沉积热解碳，制得的碳/碳复合材料还体； (2)将步骤(I)制得的碳/碳复合材料坯体置于真空热压浸溃罐内，在真空度为200 2000Pa、温度20 120°C的条件下，保温10 120min ;然后导入热固性树脂，在气压0.5 5.0MPa、保温时间为10 120min ;然后通入氮气，在气压0.5 5.0MPa、温度80 240°C的条件下，保温时间为10 120min ;然后在常压、温度800 1200°C条件下，炭化10 120min ； 重复上述步骤I 3次，制得致密的碳/碳复合材料坯体； (3)将步骤(2)制得的致密的碳/碳复合材料坯体置于真空高温处理炉中，通入辅助提纯气体，在温度1800 2500°C、真空度100 6000Pa的条件下，保温10 300min ;然后，以氮气、氢气为稀释保护气，通入小分子烃和小分子硅氯化合物气体，小分子烃气:小分子硅氯化合物气体:N2:H2的体积比为(O 50): (O 50): (10 100): (O 4)，在温度为900 1500°C、真空度为100 6000Pa、N2气流量100 2000ml/min的条件下，通气反应20 300min,制得抗娃侵蚀粘连的碳/碳复合材料制品。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)中的碳纤维预制体选用碳纤维缠绕、碳纤维布叠层、碳纤维布网针刺或碳纤维立体编织的碳纤维立体织物。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)中的具体步骤如下: 先将碳纤维预制体在温度900 150(TC、真空度100 6000Pa的条件下，预热5 30min ;然后通入通入混合气,混合气中碳源气:娃源气:N2:H2的体积比为(O 50): (O 50): (10 100): (O 4)，N2气流量100 2000ml/min，通气反应时间为20 300min ;然后按碳源气:N2:H2的体积比为(10 40): (10 40): (I 4)通入混合气，N2气流量100 2000ml/min，通气反应 24 240h。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，上述混合气中碳源气:硅源气:N2:H2的体积比为(O 40): (5 40): (10 40): (I 2)。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，上述碳源气选自丙烯、丙烷、甲烷、液化石油气中的一种或混合；优选的，上述硅源气选自四氯硅烷、三氯硅烷、甲基三氯硅烷、甲基二氯硅烷中的一种或混合。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的热固性树脂选自酚醛树脂、呋喃树脂、苯并噁嗪树脂之一。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中辅助提纯气体为氯气和/或氟利昂。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中小分子烃气:小分子硅氯化合物气体:N2:H2的体积比为(O 40): (5 40): (10 40): (I 2)。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中小分子烃气选自丙烯、丙烷、甲烷、液化石油气中的一种或混合；优选的，所述小分子硅氯化合物气体选自四氯硅烷、三氯硅烷、甲基三氯 硅烷、甲基二氯硅烷中的一种或混合。
10.一种权利要求1制得的抗硅侵蚀粘连的碳/碳复合材料制品，其特征在于，包括碳纤维预制体、富碳化硅内涂层和碳化硅外涂层，碳纤维预制体的碳纤维表面沉积I 30μπι富碳化娃内涂层，富碳化娃内涂层的外表 ·面沉积10 300 μ m碳化娃外涂层。
全文摘要
本发明涉及一种抗硅侵蚀粘连的碳/碳复合材料制品及其制备方法，包括将碳纤维预制体置于真空高温炉的反应室内，在碳纤维表面沉积富碳化硅内涂层；在碳纤维表面沉积热解碳，制得碳/碳复合材料坯体；再置于真空热压罐和常压碳化炉内，真空浸渍树脂、加压固化、常压碳化，在坯体内部残余孔隙继续填充树脂碳，获得致密的碳/碳复合材料坯体；最后，置于真空高温炉中，高温石墨化提纯处理及整体涂覆富碳化硅外涂层，制得抗硅侵蚀粘连的碳/碳复合材料制品。
文档编号C04B35/83GK103193497SQ20131011758
公开日2013年7月10日 申请日期2013年4月7日 优先权日2013年4月7日
发明者刘汝萃, 刘汝强 申请人:山东国晶新材料有限公司