本发明涉及一种pipd—oda复合纤维的制备方法。
背景技术：
高性能纤维具有优异的力学性能及热稳定性，在现代工业，运输，运动及高强度复合材料中具有广泛用途。作为新型高性能纤维的代表，以其高强度，高模量和高热稳定性而备受关注。然而，由sikkema等人开发的高模量pipd纤维,实际拉伸模量330gpa，仍和理论拉伸模量存在较大差距。众所周知，通过消除杂质，空隙，缠结和提高纤维的分子取向可以获得更好的力学性能。早在1克克0年，俄罗斯采用加入第三单体参与共聚的本体改性方式引入的杂环芳纶苯并咪唑结构，利用干喷一湿纺工艺将新型杂环芳纶rusar开发成功并量产，其中rusar—s的拉伸强度可达5.5-6.4gpa，拉伸模量可达160gpa。但是有关将第三单体引入pipd对其进行本体改性的研究却鲜见报道。
技术实现要素：
本发明提出一种pipd—oda复合纤维的制备方法。
一种pipd—oda复合纤维的制备方法，包括以下制备步骤：
（1）在100ml三颈瓶中加入12.1克的对硝基氯苯、2.7克无水甲酸钠、3.4克的无水亚硝酸钠和31.7毫升dmf；
（2）缓慢升温至140℃，在搅拌条件下反应5.5h，反应完成后趁热过滤、冷却静置、抽滤、水洗、烘干；得8.8克二硝基二苯醚粗品；进一步纯化得二硝基二苯醚纯品8g；
（3）在100ml高压釜中，装入上述制得的8克二硝基二苯醚纯品，24.6ml的冰醋酸和2.5克乙酸钠，0.4克10％的钯碳和6ml水，密闭的容器保持压力在2.5mpa，体系维持40℃加氢，反应期间，温度不超过50℃；
（4）反应初始阶段氢气压力保持在0.7-2.5mpa之间，直到氢气不再被吸收为止，然后冷却至室温，加入24ml浓盐酸，过滤分离，进一步纯化得到0da·2hcl6.7克；
（5）在氮气保护下，在有机械搅拌的500ml聚合釜中加入75克85％磷酸和175gppa的混合物在100℃下在减压搅拌2h；
（6）冷却至室温后，向所得ppa中加入tap与0da2hcl的混合物0.23mol；
（7）然后将新鲜干燥的dhta0.23摩尔分6份加入到上述溶液中；在加入每份单体后开始搅拌。然后搅拌混合物，同时缓慢升高温度，并缓慢降低压力，直到脱氯化氢完成；
（8）然后在氮气保护条件下，将聚合物在160℃搅拌约10h，在180℃下搅拌约3h，在200℃下搅拌约3h后即得产品。
优选地，步骤（6）tap与0da2hcl的质量分数分别为1%、2%、3%。
本发明所述方法制备的复合纤维表面更加光滑，拉伸强度和拉伸模量分别提高了23．3％和27．6％。
具体实施方式
实施例1。
一种pipd—oda复合纤维的制备方法，包括以下制备步骤：
（1）在100ml三颈瓶中加入12.1克的对硝基氯苯、2.7克无水甲酸钠、3.4克的无水亚硝酸钠和31.7毫升dmf；
（2）缓慢升温至140℃，在搅拌条件下反应5.5h，反应完成后趁热过滤、冷却静置、抽滤、水洗、烘干；得8.8克二硝基二苯醚粗品；进一步纯化得二硝基二苯醚纯品8g；
（3）在100ml高压釜中，装入上述制得的8克二硝基二苯醚纯品，24.6ml的冰醋酸和2.5克乙酸钠，0.4克10％的钯碳和6ml水，密闭的容器保持压力在2.5mpa，体系维持40℃加氢，反应期间，温度不超过50℃；
（4）反应初始阶段氢气压力保持在0.7-2.5mpa之间，直到氢气不再被吸收为止，然后冷却至室温，加入24ml浓盐酸，过滤分离，进一步纯化得到0da·2hcl6.7克；
（5）在氮气保护下，在有机械搅拌的500ml聚合釜中加入75克85％磷酸和175gppa的混合物在100℃下在减压搅拌2h；
（6）冷却至室温后，向所得ppa中加入tap与0da2hcl的混合物0.23mol；
（7）然后将新鲜干燥的dhta0.23摩尔分6份加入到上述溶液中；在加入每份单体后开始搅拌。然后搅拌混合物，同时缓慢升高温度，并缓慢降低压力，直到脱氯化氢完成；
（8）然后在氮气保护条件下，将聚合物在160℃搅拌约10h，在180℃下搅拌约3h，在200℃下搅拌约3h后即得产品。
本实施例tap与0da2hcl的质量分数分别为1%、2%、3%。