纤维素、木质素磺酸盐的制备方法_3

文档序号:8555027阅读:来源:国知局
学改性。所述改性反应的温度优选为80?160°C,更优选为100?140 °C,最优选为120?140 °C ;所述pH值优选为8?11,更优选为8?10,最优选为8?9 ;所述改性剂包括第一改性剂和第二改性剂,所述第一改性剂选自亚硫酸钠和二氧化硫中的一种或几种,所述第一改性剂占所述浓缩后干物质的质量百分含量为5 %?20 %,更优选为5%?15%,最优选为6%?10% ;所述第二改进剂为甲醛,所述第二改性剂占所述浓缩后干物质的质量百分含量为3 %?20 %,更优选为3 %?10 %,最优选为4 %?8 %。
[0057]改性后优选经过喷雾干燥得到木质素磺酸盐。本发明对于所述喷雾干燥的设备不进行限定,本领域技术人员熟知的设备即可。所述进风温度优选为220?280°C,更优选为240?280 °C,最优选为260?280 °C ;所述出风温度优选为90?130 °C,更优选为90?120°C,最优选为90?110°C。
[0058]得到木质素磺酸盐的产品指标可以为:水分小于百分之七;pH值为7.5?8.5,还原糖占所述干物质的质量百分含量为小于等于I %,水不溶物占所述干物质的质量百分含量为小于等于0.5 %,硫酸盐质量百分含量为小于6 %,减水率大于等于10 %,磺化度为0.8?1.2,优选为0.8?1
[0059]本发明通过特定的非氧化性酸和亚硫酸盐的配伍作为催化剂可以对木质素原料进行更加充分的水解,使得催化分解得到的黑液中木质素含量高,水解得到的碳水化合物含量少,制备得到的木质素磺酸盐收率高。
[0060]为了进一步说明本发明,以下结合实施例对本发明提供的糠醛、木糖的制备方法进行详细描述。
[0061]实施例1
[0062]10g玉米芯粉碎,加入5g亚硫酸、0.5g磷酸、0.6g亚硫酸钠在140°C、0.4Mpa下水解,得到糖液;固液分离后,得到糖液和木质纤维素;合并糖液,木质纤维素加入四倍的100°C水洗,固液分离后,得到糖液和木质纤维素;合并糖液,木质纤维素加入两倍的100°c水洗,固液分离后得到木质纤维素。
[0063]木质纤维素50g加入5g氢氧化钠,在90°C催化分解,固液比为6:1,而后固液分离,30°C水洗,固液分离,40°C水洗,固液分离,得到粗纤维素;
[0064]粗纤维素50g在40°C筛浆,浆液质量浓度为2%,而后在40°C下除渣,除渣质量浓度为0.02%,进口压力为0.1MPa,出口压力为0.0lMPa ;固液分离得到的固体加入1.36g次氯酸钠,25°C漂白,经过固液分离、25°C水洗、固液分离,30°C水洗、固液分离,得到白色纤维素。经检测,纤维素指标为:水分70 %,灰分1.5 %,白度65 %,综纤维素87 %,聚合度为950收率为:95.5%
[0065]实施例2
[0066]200g玉米芯粉碎,加入13g亚硫酸、0.5g草酸、1.1g亚硫酸钠在160°C、0.5Mpa下水解,得到糖液;固液分离后,得到糖液和木质纤维素;合并糖液,木质纤维素加入六倍的100°C水洗,固液分离后,得到糖液和木质纤维素;合并糖液,木质纤维素加入四倍的90°C水洗,固液分离后得到木质纤维素。
[0067]木质纤维素10g加入15g氢氧化钾,在90 °C催化分解,固液比为8: 1,而后固液分离,40°C水洗,固液分离,40°C水洗,固液分离,得到粗纤维素;
[0068]粗纤维素50g在50°C筛浆,浆液质量浓度为3%,而后在45°C下除渣,除渣质量浓度为0.5%,进口压力为0.2MPa,出口压力为0.0lMPa ;固液分离得到的固体加入2.04g次氯酸钠,30°C漂白,经过固液分离、25°C水洗、固液分离,300C水洗、固液分离,得到白色纤维素。经检测,纤维素指标为:水分70 %,灰分1.7 %,白度70 %,综纤维素88 %,聚合度为930。收率为:93.2%
[0069]实施例3
[0070]300g玉米芯粉碎,加入1g亚硫酸、0.5g硫酸、0.8g亚硫酸钠在150°C、0.6Mpa下水解,得到糖液;固液分离后,得到糖液和木质纤维素;合并糖液,木质纤维素加入四倍的100°C水洗,固液分离后,得到糖液和木质纤维素;合并糖液,木质纤维素加入两倍的100°c水洗,固液分离后得到木质纤维素。
[0071]木质纤维素10g加入Ilg氢氧化钠,在100°C催化分解,固液比为5:1,而后固液分离,50°C水洗,固液分离,50°C水洗,固液分离,得到粗纤维素;
[0072]粗纤维素50g在60°C筛浆,浆液质量浓度为4%,而后在40°C下除渣,除渣质量浓度为0.8%,进口压力为0.3MPa,出口压力为0.1MPa ;固液分离得到的固体加入3.4g次氯酸钠,40 °C漂白,经过固液分离、30 0C水洗、固液分离,35 °C水洗、固液分离,得到白色纤维素。经检测,纤维素指标为:水分70 %,灰分3 %,白度80 %,综纤维素92 %,聚合度为850.收率为:89.5%
[0073]实施例4
[0074]300g玉米芯粉碎,加入1g亚硫酸、0.5g醋酸、0.8g亚硫酸钠在150°C、0.6Mpa下水解,得到糖液;固液分离后,得到糖液和木质纤维素;合并糖液,木质纤维素加入四倍的100°C水洗,固液分离后,得到糖液和木质纤维素;合并糖液,木质纤维素加入两倍的100°C水洗,固液分离后得到木质纤维素。
[0075]木质纤维素10g加入1g亚硫酸钠,在110°C催化分解,固液比为6:1,而后固液分离,60°C水洗,固液分离,40°C水洗,固液分离,得到粗纤维素;
[0076]粗纤维素50g在70°C筛浆,浆液质量浓度为5%,而后在50°C下除渣,除渣质量浓度为1.5%,进口压力为0.4MPa,出口压力为0.3MPa ;固液分离得到的固体加入4.42g次氯酸钠,50 °C漂白,经过固液分离、40 0C水洗、固液分离,40 0C水洗、固液分离,得到白色纤维素。经检测,纤维素指标为:水分70 %,灰分1.7 %,白度83 %,综纤维素91%,聚合度为800收率为:87.5%
[0077]实施例5
[0078]300g玉米芯粉碎,加入1g亚硫酸、Ig醋酸、0.5g硫酸、Ig亚硫酸钠在150 °C、0.6Mpa下水解,得到糖液;固液分离后,得到糖液和木质纤维素;合并糖液,木质纤维素加入四倍的100°c水洗,固液分离后,得到糖液和木质纤维素;合并糖液,木质纤维素加入两倍的100°c水洗,固液分离后得到木质纤维素。
[0079]木质纤维素10g加入5g氢氧化钠6g亚硫酸钠,在120 °C催化分解,固液比为8:1,而后固液分离,70°C水洗,固液分离,60°C水洗,固液分离,得到粗纤维素;
[0080]粗纤维素50g在60°C筛浆,浆液质量浓度为6%,而后在60°C下除渣,除渣质量浓度为1.2%,进口压力为0.3MPa,出口压力为0.1MPa ;固液分离得到的固体加入1.5g次氯酸钠,60°C漂白,经过固液分离、55°C水洗、固液分离,55°C水洗、固液分离,得到白色纤维素。经检测,纤维素指标为:水分70 %,灰分2 %,白度78 %,综纤维素89 %,聚合度为700.收率为:91%
[0081]实施例6
[0082]300g玉米芯粉碎,加入1g亚硫酸、0.5g醋酸、0.4g磷酸、Ig亚硫酸钠在150°C、0.6Mpa下水解,得到糖液;固液分离后,得到糖液和木质纤维素;合并糖液,木质纤维素加入四倍的100°c水洗,固液分离后,得到糖液和木质纤维素;合并糖液,木质纤维素加入两倍的100°c水洗,固液分离后得到木质纤维素。
[0083]木质纤维素100加入12g氢氧化钠,在80°C催化分解,固液比为9:1,而后固液分离,80°C水洗,固液分离,70°C水洗,固液分离,得到粗纤维素;
[0084]粗纤维素50g在70°C筛浆,浆液质量浓度为7%,而后在70°C下除渣,除渣质量浓度为1.0%,进口压力为0.3MPa,出口压力为0.2MPa ;固液分离得到的固体加入3.4g次氯酸钠,60°C漂白,经过固液分离、55°C水洗、固液分离,55°C水洗、固液分离,得到白色纤维素。经检测,纤维素指标为:水分70%,灰分1.5%,白度82%,综纤维素90%,聚合度为600。收率为:89%
[0085]实施例7
[0086]300g玉米芯粉碎,加入5g亚硫酸、0.5g磷酸、0.6g
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