一种ZnO介孔纳米纤维的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种纳米纤维的制备方法，尤其涉及一种ZnO介孔纳米纤维的制备方法，属于半导体材料制备技术领域。
[0002]本发明中PVP指聚乙烯吡咯烷酮；TS指茶皂素；ZnAc指代醋酸锌，包括含水醋酸锌或者无水醋酸锌；圆形或者椭圆形或者扁带状中的圆形或者椭圆形或者扁带状或者近圆形或者近椭圆形或者近扁带状包括而不限于正圆、光滑或者不光滑的近圆形、椭圆、光滑或者不光滑的近椭圆形、扁平带状、光滑或者不光滑或者曲折的扁形结构。
【背景技术】
[0003]由于一维纳米材料具有各项异性、较大的宽厚比、较高的比表面积等特性，被广泛应用于光电探测、磁性材料、气体传感器、光致发光等各个领域，其关键基础之一是如何实现高质量的纳米材料的制备及其结构调控。
[0004]ZnO纳米材料具有稳定的化学性质、独特的光学和电学特性，受到很多科学工作者的亲睐。尤其是引入介孔结构的ZnO纳米材料，能最大限度的将原子或晶粒裸露在纤维外部而成为表面原子，其纳米材料的表面效应得以更大程度上的发挥，使得比表面积进一步的增大，应用前景也更加广阔。目前，制备ZnO介孔纳米纤维的方法主要有物理气相沉积+高温氧化法、热挥发+高温氧化法和水热法等。尽管现有制备技术已经取得了不错的成果，但是依然面临着制备工艺复杂、所制备材料纯度较低、孔径大小不一、产量较低等困难和挑占戈。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是针对现有技术中存在的上述问题，提出了一种制备工艺简单、重复性好、纯度高、质量好的ZnO介孔纳米纤维的制备方法。
[0006]本发明的目的可通过下列技术方案来实现:一种ZnO介孔纳米纤维的制备方法，该制备方法为:配制PVP/ZnAc/TS前驱体纺丝液，将配制好的前驱体纺丝液经纺丝得到前躯体纳米线后，经高温煅烧获得ZnO介孔纳米纤维。
[0007]在上述的ZnO介孔纳米纤维的制备方法中，PVP/ZnAc/TS前驱体纺丝液经静电纺丝得到前躯体纳米线，其中静电纺丝的电压为12 -13 k V，阴极与阳极之间的距离为18_25cm0
[0008]在上述的ZnO介孔纳米纤维的制备方法中，得到的前躯体纳米线还经过干燥处理后再进行高温煅烧，干燥处理为低温烘干或者室温阴干。
[0009]在上述的ZnO介孔纳米纤维的制备方法中，低温烘干为前躯体纳米线在50-80°C下进行8-14小时干燥处理。
[0010]在上述的ZnO介孔纳米纤维的制备方法中，室温阴干为前躯体纳米线在室温条件下通风干燥16-24小时，通风风速为l_2m/s。
[0011]在上述的ZnO介孔纳米纤维的制备方法中，PVP/ZnAc/TS前驱体纺丝液配置为将适量PVP溶于乙醇中，常温搅拌得到均一透明溶液，然后加入醋酸锌、水以及TS，再水浴加热得到黄色PVP/ZnAc/TS前驱体纺丝液即可。
[0012]在上述的ZnO介孔纳米纤维的制备方法中，PVP/ZnAc/TS前驱体纺丝液配置时乙醇与水的质量比为(3-1):1，其中水为去离子水或者双蒸水。通过控制前驱体溶液中的水和乙醇的含量，实现有机前驱体一维纳米材料结构的精确控制。
[0013]在上述的ZnO介孔纳米纤维的制备方法中，PVP/ZnAc/TS前驱体纺丝液配置时每IgPVP溶解于3-9g乙醇中。
[0014]在上述的ZnO介孔纳米纤维的制备方法中，PVP/ZnAc/TS前驱体纺丝液配置时纺丝液中每含IgPVP则ZnAc的使用量为2-5g。
[0015]在上述的ZnO介孔纳米纤维的制备方法中，PVP/ZnAc/TS前驱体纺丝液配置时纺丝液中每含IgPVP则TS使用量为0.0l-1go
[0016]在上述的ZnO介孔纳米纤维的制备方法中，高温煅烧为在煅烧温度300-480°C下保温煅烧l_3h，煅烧时升温速度为2-4°C /min。
[0017]静电纺丝法工艺简单、纤维形貌可控、成本低廉，是制备纤维材料的主要途径之一。本发明通过对静电纺丝技术进行改进和优化，然后通过调控TS浓度制备高纯度ZnO介孔纳米纤维，实现高纯度的ZnO介孔纳米纤维的可控制备。
[0018]本发明上述制备方法制备得到的ZnO介孔纳米纤维组成元素为Zn、O和其它不可避免的杂质元素，
[0019]纳米纤维具有多孔结构，多孔结构的孔包括介孔；
[0020]其中Zn、O元素在纳米纤维中的主要表现形式为ZnO (ZnO在纳米线中晶型结构为六边纤锌矿结构或者立方闪锌矿结构)，纳米纤维在垂直于生长轴法向截面为圆形或者椭圆形或者扁带状或者近圆形或者近椭圆形或者近扁带状。
[0021]本发明公开的ZnO介孔纳米纤维的一种改进，具有介孔结构的纳米纤维的比表面积为45-55m2/g，介孔的孔径平均为3-20nm。
[0022]与现有技术相比，本发明具有以下几个优点:
[0023]1.本发明采用发泡辅助静电纺丝技术，通过调控TS浓度制备高纯度ZnO介孔纳米纤维。
[0024]2.本发明高纯度ZnO介孔纳米纤维的制备工艺简单，重复性好。
【附图说明】
[0025]图1为本发明实施例1所制得的固态前躯体纳米线的低分辨倍率下扫描电镜图。
[0026]图2为本发明实施例1所制得的固态前躯体纳米线截面扫描电镜图。
[0027]图3为本发明实施例1所制得的ZnO介孔纳米纤维低分辨倍率下扫描电镜图。
[0028]图4为本发明实施例1所制得的单根ZnO介孔纳米纤维扫描电镜图。
[0029]图5为本发明实施例1所制得的单根ZnO介孔纳米纤维截面扫描电镜图。
[0030]图6为本发明实施例1所制得的ZnO介孔纳米纤维X-射线衍射图谱。
[0031]图7为本发明实施例2所制得的固态前躯体纳米线的低分辨倍率下扫描电镜图。
[0032]图8为本发明实施例2所制得的单根固态前躯体纳米线截面的扫描电镜图。
[0033]图9为本发明实施例2所制得的ZnO介孔纳米纤维低分辨倍率下扫描电镜图。
[0034]图10为本发明实施例2所制得的ZnO介孔纳米纤维高分辨倍率下扫描电镜图。
[0035]图11为本发明实施例2所制得的单根ZnO介孔纳米纤维截面扫描电镜图。
[0036]图12为本发明实施例3所制得的固态前躯体纳米线材料的低分辨倍率下扫描电镜图。
[0037]图13为本发明实施例3所制得的单根固态前躯体纳米线材料截面的扫描电镜图。
[0038]图14为本发明实施例3所制得的ZnO介孔纳米纤维低分辨倍率下扫描电镜图。
[0039]图15为本发明实施例3所制得的ZnO介孔纳米纤维高分辨倍率下扫描电镜图。
[0040]图16为本发明实施例3所制得的单根ZnO介孔纳米纤维截面扫描电镜图。
[0041]图17为本发明实施例4所制得的固态前驱体纳米线的低分辨倍率下扫描电镜图。
[0042]图18为本发明实施例4所制得的单根固态前驱体纳米线截面的扫描电镜图。
[0043]图19为本发明实施例4所制得的ZnO介孔纳米纤维低分辨倍率下扫描电镜图。
[0044]图20为本发明实施例4所制得的ZnO介孔纳米纤维高分辨倍率下扫描电镜图。
[0045]图21为本发明实施例4所制得的单根ZnO介孔纳米纤维截面扫描电镜图。
[0046]图22为本发明实施例5所制得的固态前驱体纳米线的低分辨倍率下扫描电镜图。
[0047]图23为本发明实施例5所制得的单根固态前驱体纳米线截面的扫描电镜图。
[0048]图24为本发明实施例5所制得的ZnO介孔纳米纤维低分辨倍率下扫描电镜图。
[0049]图25为本发明实施例5所制得的ZnO介孔纳米纤维高分辨倍率下扫描电镜图。
[0050]图26为本发明实施例5所制得的单根ZnO介孔纳米纤维截面扫描电镜图。
[0051]图27