一种ZnO介孔纳米纤维的制备方法_2

文档序号:9285337阅读:来源:国知局
为本发明对比例I所制得的固态前驱体纳米线的低分辨倍率下扫描电镜图。
[0052]图28为本发明对比例I所制得的单根固态前驱体纳米线截面的扫描电镜图。
[0053]图29为本发明对比例I所制得的ZnO纳米纤维低分辨倍率下扫描电镜图。
[0054]图30为本发明对比例I所制得的ZnO纳米纤维高分辨倍率下扫描电镜图。
[0055]图31为本发明对比例I所制得的单根ZnO纳米纤维截面扫描电镜图。
【具体实施方式】
[0056]以下是本发明的具体实施例,并结合【附图说明】对本发明的技术方案作进一步的描述,但本发明并不限于这些实施例。
[0057]实施例1:
[0058]将1.0g PVP溶解在6g乙醇中,常温下搅拌至形成均匀透明的粘稠液体。然后加入2.5g ZnAc, 6g去离子水和0.6g的TS,得到混合液,将混合液在60°C水浴加热30分钟形成黄色的PVP/ZnAc/TS前驱体纺丝液。
[0059]然后将配置好的前驱体纺丝液静置后注入塑料针管内,并水平置于纺丝机上。金属针头(内径为0.41mm)作电纺丝阳极,铁丝网作接收材料的阴极,阳极与阴极之间的距离为18cm,在12.5kV高压下进行静电纺丝,制备得到高纯度的前驱体纳米线。然后将前驱体纳米线置于70°C恒温烘干箱内干燥处理9小时,获得固态前驱体纳米线。
[0060]最后将固态前驱体纳米线置于坩祸中,在空气气氛下以3°C /min的升温速度升温至480°C保温2小时进行煅烧,然后随炉冷却,得到ZnO介孔纳米纤维。
[0061]实施例2:
[0062]将1.0g PVP溶解在6g乙醇中,常温下搅拌至形成均匀透明的粘稠液体。然后加Λ 2.5g ZnAc,6g去离子水和0.5g的TS,得到混合液,将混合液在60°C水浴加热30分钟形成黄色的PVP/ZnAc/TS前驱体纺丝液。
[0063]然后将配置好的前驱体纺丝液静置后注入塑料针管内,并水平置于纺丝机上。金属针头(内径为0.41mm)作电纺丝阳极,铁丝网作接收材料的阴极,阳极与阴极之间的距离为18cm,在12.5kV高压下进行静电纺丝,制备得到高纯度的前驱体纳米线。然后将前驱体纳米线置于70°C恒温烘干箱干燥处理9小时,获得固态前驱体纳米线。
[0064]最后将固态前驱体纳米线置于坩祸中,在空气气氛下以3°C /min的升温速度升温至480°C保温2小时进行煅烧,然后随炉冷却,得到ZnO介孔纳米纤维材料。
[0065]实施例3:
[0066]将1.0g PVP溶解在6g乙醇中,常温下搅拌至形成均匀透明的粘稠液体。然后加入2.5g ZnAc, 6g去离子水和0.7g的TS,得到混合液,将混合液在60°C水浴加热30分钟形成黄色的PVP/ZnAc/TS前驱体纺丝液。
[0067]然后将配置好的前驱体纺丝液静置后注入塑料针管内,并水平置于纺丝机上。金属针头(内径为0.41mm)作电纺丝阳极,铁丝网作接收材料的阴极,阳极与阴极之间的距离为18cm,在12.5kV高压下进行静电纺丝,制备得到高纯度的前驱体纳米线。然后将前驱体纳米线置于70°C恒温烘干箱干燥处理9小时,获得固态前驱体纳米线。
[0068]最后将固态前驱体纳米线置于坩祸中,在空气气氛下以3°C /min的升温速度升温至480°C保温2小时进行煅烧,然后随炉冷却,得到ZnO介孔纳米纤维材料。
[0069]实施例4:
[0070]将1.0g PVP溶解在6g乙醇中,常温下搅拌至形成均匀透明的粘稠液体。然后加入2.5g ZnAc, 6g去离子水和0.25g的TS,得到混合液,将混合液在60°C水浴加热30分钟形成黄色的PVP/ZnAc/TS前驱体纺丝液。
[0071]然后将配置好的前驱体纺丝液静置后注入塑料针管内,并水平置于纺丝机上。金属针头(内径为0.41mm)作电纺丝阳极,铁丝网作接收材料的阴极,阳极与阴极之间的距离为18cm,在12.5kV高压下进行静电纺丝,制备得到高纯度的前驱体纳米线。然后将前驱体纤维置于70°C恒温烘干箱干燥处理9小时,获得固态前驱体纳米线。
[0072]最后将固态前驱体纳米线置于坩祸中,在空气气氛下以3°C /min的升温速度升温至480°C保温2小时进行煅烧,然后随炉冷却,得到介孔圆柱状ZnO纳米纤维材料。
[0073]实施例5:
[0074]将1.0g PVP溶解在6g乙醇中,常温下搅拌至形成均匀透明的粘稠液体。然后加入2.5g ZnAc, 6g去离子水和0.4g的TS,得到混合液。将混合液在60°C水浴加热30分钟形成黄色的PVP/ZnAc/TS前驱体纺丝液。
[0075]然后将配置好的前驱体纺丝液静置后注入塑料针管内,并水平置于纺丝机上。金属针头(内径为0.41mm)作电纺丝阳极,铁丝网作接收材料的阴极,阳极与阴极之间的距离为18cm,在12.5kV高压下进行静电纺丝,制备得到高纯度的前驱体纳米线。然后将前驱体纳米线置于70°C恒温烘干箱干燥处理9小时,获得固态前驱体纳米线。
[0076]最后将固态前驱体置于坩祸中,在空气气氛下以3°C /min的升温速度升温至480°C保温2小时进行煅烧,然后随炉冷却,得到介孔椭圆柱状ZnO纳米纤维材料。
[0077]对比例1:
[0078]将1.0g PVP溶解在6g乙醇中,常温下搅拌至形成均匀透明的粘稠液体。然后加入
2.5g ZnAc,6g去离子水,得到混合液。将混合液在60°C水浴加热30分钟形成透明的PVP/ZnAc前驱体纺丝液。
[0079]然后将配置好的前驱体纺丝液静置后注入塑料针管内,并水平置于纺丝机上。金属针头(内径为0.41mm)作电纺丝阳极,铁丝网作接收材料的阴极,阳极与阴极之间的距离为18cm,在12.5kV高压下进行静电纺丝,制备得到高纯度的前驱体纳米线。然后将前驱体带材料置于70°C恒温烘干箱干燥处理9小时,获得固态前驱体纳米线。
[0080]最后将固态前驱体纳米线置于坩祸中,在空气气氛下以3°C /min的升温速度升温至480°C保温2小时进行煅烧,然后随炉冷却,得到无孔柱状ZnO纳米纤维材料。
[0081]图1、图2为本发明实施例1所制得的固态前躯体纳米线的低分辨倍率下扫描电镜图和固态前躯体纳米线截面扫描电镜图,表明制备得到的材料为固态前躯体纳米线。
[0082]图3、图4为实施例1所制备的高纯度ZnO介孔纳米纤维材料的典型低倍和高倍扫描电镜照片,表明所制备的材料为高纯度的介孔带状结构纳米材料。
[0083]图5为实施例1所制备的单根ZnO介孔纳米纤维的截面扫描电镜图,进一步证明所制备得到的材料为带状结构的纳米材料。
[0084]图6为实施例1所制备的带状结构的纳米材料相应的X-射线衍射(XRD)图谱,表明所制备的介孔纳米带材料为纯的六方铅锌矿相,且具有良好的结晶性。
[0085]图7、图8为本发明实施例2所制得的固态前躯体纳米线的低分辨倍率下扫描电镜图和单根固态前躯体纳米线截面扫描电镜图,表明制备得到的材料为固态前躯体纳米线。
[0086]图9、图10为实施例2所制备的高纯度ZnO纳米带材料的典型低倍和高倍扫描电镜照片,表明所制备的材料为高纯度的ZnO介孔纳米纤维材料。
[0087]图11为实施例2所制备的单根ZnO纳米带的截面扫描照片,清晰的显示出所制备的纳米材料的截面为矩形,有力地证明了制备得到的纳米材料为介孔结构的ZnO纳米带。
[0088]图12、图13为本发明实施例3所制得的固态前躯体纳米线的低分辨倍率下扫描电镜图和单根固态前躯体纳米线截面扫描电镜图,表明制备得到的材料为固态前躯体纳米线。
[0089]图14、图15为实施例3所制备的高纯度ZnO纳米带材料的典型低倍和高倍扫描电镜照片,表明所制备的材料为高纯度的ZnO介孔纳米纤维材料。
[0090]图16为实施例3所制备的单根ZnO纳米带的截面扫描照片,清晰的显示出所制备
当前第2页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1