维用去离子水洗涤三次，65°C干燥8h，得到取向良好的氧化钽锶纤维。
[0045]实施例二十五
将质量分数为12mg/mL的LaNb2O/胶体水溶液加入湿法纺丝设备中，以3mL/min的纺丝速度注入到含有质量分数为1.5%壳聚糖的水溶液凝固浴中，以4倍的拉伸速度将纤维拉伸取向，得到初生纤维。将初生纤维用去离子水洗涤三次，80°C干燥2h，得到取向良好的氧化铌镧纤维。
[0046]实施例二十六
将质量分数为8mg/mL的Cs4W11O3fT胶体水溶液加入湿法纺丝设备中，以1.5mL/min的纺丝速度注入到含有质量分数为2.5%聚乙二醇的水溶液凝固浴中，以6倍的拉伸速度将纤维拉伸取向，得到初生纤维。将初生纤维用去离子水洗涤三次，25°C干燥24h，得到取向良好的氧化钨铯纤维。
[0047]实施例二十七
将质量分数为5mg/mL的Nb6O174_胶体水溶液加入湿法纺丝设备中，以4mL/min的纺丝速度注入到含有质量分数为2.5%纤维素的水溶液凝固浴中，以4倍的拉伸速度将纤维拉伸取向，得到初生纤维。将初生纤维用去离子水洗涤三次，25°C干燥24h，得到取向良好的氧化铌纤维。
[0048]实施例二十八
将质量分数为4mg/mL的Ru02a2_胶体水溶液加入湿法纺丝设备中，以2.5mL/min的纺丝速度注入到含有质量分数为1.5%硫酸钾的水溶液凝固浴中，以4倍的拉伸速度将纤维拉伸取向，得到初生纤维。将初生纤维用去离子水洗涤三次，45°C干燥16h，得到取向良好的氧化钌纤维。
[0049]实施例二十九
将质量分数为4mg/mL的Tias702°.52胶体水溶液加入湿法纺丝设备中，以1.5mL/min的纺丝速度注入到含有质量分数为1.2%氯化铝的水溶液凝固浴中，以5倍的拉伸速度将纤维拉伸取向，得到初生纤维。将初生纤维用去离子水洗涤三次，35°C干燥18h，得到取向良好的氧化钛纤维。
[0050]实施例三十
将质量分数为4mg/mL的Tias702°.52胶体水溶液加入湿法纺丝设备中，以1.5mL/min的纺丝速度注入到含有质量分数为1.8%硝酸铁的水溶液凝固浴中，以4倍的拉伸速度将纤维拉伸取向，得到初生纤维。将初生纤维用去离子水洗涤三次，25°C干燥24h，得到取向良好的氧化钛纤维。
[0051]实施例三^^一
将质量分数为4mg/mL的Tias702°.52胶体水溶液加入湿法纺丝设备中，以1.5mL/min的纺丝速度注入到含有质量分数为2.1%硫酸铜的水溶液凝固浴中，以4倍的拉伸速度将纤维拉伸取向，得到初生纤维。将初生纤维用去离子水洗涤三次，25°C干燥24h，得到取向良好的氧化钛纤维。
[0052]实施例三十二
将质量分数为4mg/mL的Tias702°.52胶体水溶液加入湿法纺丝设备中，以1.2mL/min的纺丝速度注入到含有质量分数为1.7%硫酸镁的水溶液凝固浴中，以4倍的拉伸速度将纤维拉伸取向，得到初生纤维。将初生纤维用去离子水洗涤三次，25°C干燥24h，得到取向良好的氧化钛纤维。
[0053]实施例三十三
将质量分数为4mg/mL的Tias702°.52胶体水溶液加入湿法纺丝设备中，以1.2mL/min的纺丝速度注入到含有质量分数为2.4%氯化锌的水溶液凝固浴中，以4倍的拉伸速度将纤维拉伸取向，得到初生纤维。将初生纤维用去离子水洗涤三次，25°C干燥24h，得到取向良好的氧化钛纤维。
[0054]实施例三十四
将质量分数为4mg/mL的Tias702°.52胶体水溶液加入湿法纺丝设备中，以1.5mL/min的纺丝速度注入到含有质量分数为5%氟化锂的水溶液凝固浴中，以6倍的拉伸速度将纤维拉伸取向，得到初生纤维。将初生纤维用去离子水洗涤三次，25°C干燥24h，得到取向良好的氧化钛纤维。
[0055]实施例三十五
将质量分数为4mg/mL的Tias702°.52胶体水溶液加入湿法纺丝设备中，以1.5mL/min的纺丝速度注入到含有质量分数为5%硫酸钾的水溶液凝固浴中，以5倍的拉伸速度将纤维拉伸取向，得到初生纤维。将初生纤维用去离子水洗涤三次，25°C干燥24h，得到取向良好的氧化钛纤维。
[0056]实施例三十五
将质量分数为4mg/mL的Tias702°.52胶体水溶液加入湿法纺丝设备中，以1.7mL/min的纺丝速度注入到含有质量分数为2.3%纤维素的水溶液凝固浴中，以8倍的拉伸速度将纤维拉伸取向，得到初生纤维。将初生纤维用去离子水洗涤三次，45°C干燥18h，得到取向良好的氧化钛纤维。
[0057]实施例三十六
将质量分数为4mg/mL的Tias702°.52胶体水溶液加入湿法纺丝设备中，以1.2mL/min的纺丝速度注入到含有质量分数为5%十六烷基溴化铵的水溶液凝固浴中，以2倍的拉伸速度将纤维拉伸取向，得到初生纤维。将初生纤维用去离子水洗涤三次，25°C干燥24h，得到取向良好的氧化钛纤维。
【主权项】
1.一种金属氧化物宏观纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 将阴离子型金属氧化物胶体水溶液放入湿法纺丝装置中，然后在凝固浴中进行湿法纺丝，得到初生纤维；所述初生纤维经去离子水洗、干燥后，得到金属氧化物宏观纤维；所述凝固浴含有质量分数为0.5?5%的絮凝剂；所述湿法纺丝速度为0.1?5mL/min ;所述阴离子型金属氧化物胶体水溶液中，金属氧化物的总浓度为0.1?20mg/mL。2.根据权利要求1所述金属氧化物宏观纤维的制备方法，其特征在于，所述阴离子型金属氧化物为氧化猛、氧化钛、氧化I了、氧化银、氧化钽、氧化妈、氧化妈铯、氧化银妈、氧化铌钛中的一种或者几种的混合物。3.根据权利要求2所述金属氧化物宏观纤维的制备方法，其特征在于，所述氧化锰为MnO/_，0〈χ〈1，或者A2Nay _ 3Μη03γ+Γ，其中A为Ca、Sr、Ba，3彡y彡6 ;所述氧化钽为TaO3 —、SrTa2O72 _、La0.7Tb0.3Ta207_ 或者 Eu α 56Ta2072 所述氧化钨为 W 2072 所述氧化钨铯为Cs4W11O362所述氧化钌为RuO 2.厂或者RuO/_，0〈ζ〈1 ;所述氧化铌为Nb6O174' Nb3O8'LaNb2O7-或者 Laa9EuaQ5Nb207_;所述氧化钛为 Ti !-{,'(ΚιΚΙ，TiasCoa2O20.4' Bi4Ti3O122'Ti0.6Fe0.40/-4^Ti0.8.n/4Fen/2Co0.2.n/402°-4-,0^m^0.8，Ti(5.2_2l)/6Mnl/202(3.2-1)/6-，O 彡 i ^ 0.4或者 RE2Ti3O102' 其中 RE 为 La、Pr、Sm、Nd、Eu、Gd、Tb 或者 Dy ;所述氧化铌钙为 Ca2Nb3O10.；所述氧化铌钛为TiNbOf、Ti2NbO7'或者Ti5NbO143'4.根据权利要求3所述金属氧化物宏观纤维的制备方法，其特征在于，所述阴离子型金属氧化物为 TiQ.S702°.52、W2O72、TiNb6O55、Ca2Nb3O10、TaO3' Nb6O174' Nb3O8', RuO2.RuO20-2 \ SrTa2O72' LaNb2O7'、Cs4W11O362 _中的一种或者几种。5.根据权利要求1所述金属氧化物宏观纤维的制备方法，其特征在于，所述凝固浴包括水、甲醇、乙醇、丙醇、丙酮中的一种或者几种的混合物。6.根据权利要求1所述金属氧化物宏观纤维的制备方法，其特征在于:所述絮凝剂为镧盐、铝盐、铁盐、铜盐、钙盐、镁盐、锌盐、钠盐、锂盐、钾盐、醋酸、聚乙烯醇、聚乙二醇、纤维素、壳聚糖、十二烷基磺酸钠、十六烷基溴化铵、浓硫酸中的一种或者几种的混合物。7.根据权利要求6所述金属氧化物宏观纤维的制备方法，其特征在于:所述絮凝剂为氯化镧、氯化铝、硝酸铁、硫酸铜、氯化钙、硫酸镁、氯化锌、氯化钠、氟化锂、硫酸钾、醋酸、纤维素、聚乙二醇、壳聚糖、十二烷基磺酸钠、十六烷基溴化铵中的一种或者几种的混合物。8.根据权利要求1所述金属氧化物宏观纤维的制备方法，其特征在于:所述初生纤维经过牵引拉伸后再经去离子水洗；所述牵引拉伸比为2?8。9.根据权利要求1所述金属氧化物宏观纤维的制备方法，其特征在于:初生纤维经去离子水洗至水洗废水的pH为7 ;所述干燥的条件为15?80°C下干燥0.5?72.0 h。10.根据权利要求1?9所述任意一种金属氧化物宏观纤维的制备方法制备得到的金属氧化物宏观纤维。
【专利摘要】本发明涉及一种金属氧化物宏观纤维及其制备方法，包括将阴离子型金属氧化物胶体水溶液作为纺丝原液加入到湿法纺丝设备中；将纺丝原液从湿法纺丝设备中挤出细流；将挤出细流注入到含有絮凝剂的凝固浴中得到初生纤维；将得到的初生纤维使用去离子水反复清洗，干燥，得金属氧化物纤维。本发明制备过程简单可控，易于大批量生产。通过本发明首次制备出了具有特殊的物理化学性质的金属氧化物纤维，其在智能纺织、生物医学、能源回收与转化以及微电子器件领域等方面有着广泛的应用。
【IPC分类】D01D10/06, D01F9/08, D01D5/06, D01D5/12
【公开号】CN105088417
【申请号】CN201510588677
【发明人】耿凤霞, 侯俊宇, 郑远川
【申请人】苏州大学
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年9月16日