专利名称：纳米磁显影剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种磁显影剂及其制备方法，尤其涉及一种纳米磁显影剂及其制备方法，是 纳米磁性材料在磁记录领域的一类应用研究。
背景技术：
目前，在国内产品中，相应的磁显影剂未有报道，国外已有产品在市场上销售，如Q-view Magnetic Developer和Sprague-Mag SM-1等，这些产品主要是将磁性材料分散于高挥发性的 HFE-7100或FCFC-141b中，通过喷涂或滴涂的方式于磁性介质上从而显示磁记录数据。这 些产品很有使用优势，使用的分散介质不仅具有高挥发性，还具有不可燃和不破坏大气臭氧 层的特点，对环境污染小。同时这些产品也存在不足之处，成本较高，且产品中使用的磁性 材料为1-3微米的氧化铁粉体，由于功能粉体材料粒径较大，使得显影效果较差，显影条纹 不均匀。
发明内容
本发明的目的是为了改进现有技术中的显影条纹不均匀、成本高等不足而提出了一种纳 米磁显影剂，本发明的另一目的是提供了上述纳米磁显影剂的制备方法。
本发明的技术方案为 一种纳米磁显影剂，其特征在于其原料组份和各组份占原料总量
的重量百分比分别为
磁性功能纳米材料 0.01~10%
表面分散处理剂 0.001~10%
着色颜料 0~10%
介质溶液 70~99 %
上述磁性功能纳米材料为晶粒大小在2~999nm范围内，且在磁场的作用下能够定向移动 或具有定向移动趋势的纳米磁性粉体；纳米磁性粉体优选为纳米氮化铁、纳米镍粉、纳米三 氧化二铁、纳米四氧化三铁、纳米铁、纳米铁酸锰、纳米铁-镍合金、纳米锰-锌铁氧体或纳 米镍-锌铁氧体，最优选的纳米磁性粉体为专利公开号CN1741207制备过程中制得的纳米四 氧化三铁粉体。
其中所述的表面分散处理剂为硅垸偶联剂、钛酸酯偶联剂、阴离子表面活性剂、阳离子 表面活性剂、高分子表面活性剂或非离子表面活性剂。优选硅烷偶联剂为，氨丙基三乙氧基
硅烷(KH-550)、，缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)、 Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基 硅烷(KH-570)或N-p-(氨乙基)卞氨丙基三甲氧基硅垸(KH-792);钛酸酯偶联剂为单烷氧基脂 肪酸及磷酸酯钛酸酯(NXT-IOl)、单垸氧基脂肪酸钛酸酯(NXT-105)、异丙基三(焦磷酸二辛酯) 钛酸酯(NXT-201)或氧乙酸酯双(二辛基磷酸酯)钛酸酯(NXT-3U);阴离子表面活性剂十二烷基 硫酸钠、十六烷基磺酸钠、十二垸基苯磺酸、十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸、硬脂酸钠或油酸 钠；阳离子表面活性剂为十六垸基三甲基溴化铵或十二垸基氯化吡啶；非离子表面活性剂为
聚乙烯醇或聚乙二醇；高分子表面活性剂为聚丙烯酸、聚丙烯酸钠或聚甲基丙烯酸甲酯。
所述的着色颜料为无机着色颜料和/或有机着色颜料，其中无机着色颜料至少为铝粉、银
粉、铜粉，珠光粉，钛白粉、氧化镁、氧化铝或氧化铁红中的一种；有机着色颜料直接为市 售的有机着色颜料，优选至少为耐晒黄、永固黄、耐晒橙、永固橙、永固红、甲苯胺紫红、 耐晒亮红、耐晒大红、金光红或颜料红中的一种。
所述的介质溶液为水、无水乙醇、乙醚、含氢氯氟烃、含氢氟代烃、全氟代烃、氢氟醚 或正溴丙烷。优选含氢氯氟烃为二氯一氟乙烷(HCFC-141b)、 一氯二氟乙烷(HCFC-142b)或 二氯五氟丙烷(HCFC-225)，含氢氟代烃为十氟戊烷(HFC-43-10mee)或七氟戊垸 (HCF-C447ef)，氢氟醚为甲氧基一九氟代丁烷(HFE-7100)或乙氧基一九氟代丁烷 (鹏-7200)。
本发明还提供了上述纳米磁显影剂的制备方法，其特征在于按上述原料组分配比将磁功 能纳米材料、表面分散处理剂、着色颜料和介质溶液置于容器中，经混合分散均匀后制得纳 米磁显影剂；或者是按上述原料组分配比称取磁功能纳米材料，再加入占磁功能纳米材料重 量为1到20倍的无水乙醇，占磁功能纳米材料重量为0 100%的蒸馏7^,再按原料组分配比 加入表面分散处理剂，分散，反应、洗條、加热至80 10(TC烘干，然后将上述处理的磁性粉 体与按上述原料组分配比计量的着色颜料和介质溶液置于容器中，经混合分散均匀后制得纳 米磁显影剂。
本发明制备的纳米磁显影剂，在磁场作用下，能够定向移动，对磁带、磁条等磁记录材 料能够起到显影的效果，其配制简单，使用简单。
本发明提供了一种纳米磁显影剂的制备工艺，该方法工艺简单、制备过程易控、制备的 纳米磁显影剂质量稳定。
有益效果
本发明的目的在于制得一种纳米级的磁显影剂，与现有产品相比，本发明使用了纳米磁 性粉体，由于颗粒尺寸较小，更能精细的显示磁性条纹，对磁性模型显示的数据更准确，同
时为了降低成本和考虑到环境等诸多因素的影响，本发明还提出了使用蒸馏水和无水乙醇等 低成本的介质溶液为基体。本发明制得的纳米磁显影剂，能更能精细的显示磁性条纹，对磁 性模型显示的数据更准确。在磁场作用下，能够定向移动，可通过肉眼观察磁记录介质的磁 性条形码。纳米磁性颗粒分散在高挥发性的介质中形成磁显影剂，显影剂置于磁记录材料表 面，由于液体具有流动性，纳米磁性颗粒在磁场的作用下定向分布， 一段时间后介质溶液挥 发，而磁性颗粒仍定向分布在磁记录材料表面，显示出磁性原型。纳米磁显影剂制备工艺简 单、使用操作简便，检测结果易分析。纳米磁显影剂制备工艺简单、使用操作简便，检测结 果易分析。
具体实施例方式
实例1
按照专利公开号CN1741207的实验过程制得平均晶粒大小在20mn左右的纳米四氧化三 铁粉体，取制备的纳米四氧化三铁磁性粉体10g，加入50mL无水乙醇，超声分散2min，加 入10mL硅烷偶联剂KH570，经充分搅拌，置于球磨罐中，经行星磨球磨机球磨5h，溶液经 磁铁和离心分离，无水乙醇洗漆3次、加热至8(TC烘干制得改性磁性粉体。将制得的改性磁 性粉体lg，加入到100mLHFE-7100中,再加入钛白粉lg，置于球磨罐中，经行星磨球磨机球 磨5h，制得纳米磁显影剂备用。取一张磁卡置于水平面内，滴管或喷涂纳米磁显影剂于磁卡 的磁条上，自然干燥或风干，磁条显示磁性条形码，用以显示磁记录数据。
实例2
按照专利公开号CN1741207的实验过程制得平均晶粒大小在20nm左右的纳米四氧化三 铁粉体，取制备的纳米四氧化三铁磁性粉体10g，加入到100mL蒸馏水中，加钛白粉lg，超 声分散3min，加入十二烷基苯磺酸钠0.55g经充分搅拌，超声分散5min，置于球磨罐中，经 行星磨球磨机球磨3h，制得纳米磁显影剂。磁显影测试如实例l。
实例3
按照专利公开号CN1741207的实验过程制得平均晶粒大小在20nm左右的纳米四氧化三 铁粉体，取制备的纳米四氧化三铁磁性粉体0.1g，加入100mL无水乙醇，超声分散lmin， 加入0.1mL钛酸酯偶联剂NXT-201，经充分搅拌，加氧化铁红0.1g，耐晒大红0.2g，置于球 磨罐中，经行星磨球磨机球磨6h，制得纳米磁显影剂，磁显影测试如实例l。
实例4
市售晶粒大小在20nm左右的纳米四氧化三铁磁性粉体lg，加入到100mL蒸馏水中，加
颜料红lg，搅拌分散2min，加入氢氧化钠调节pH值为9，加入十六烷基三甲基溴化铵0.5g， 经充分搅拌，超声分散5min，置于球磨罐中，经行星磨球磨机球磨2h，制得纳米磁显影剂。 磁显影测试如实例1。 实例5
市售晶粒大小在20nm左右的纳米氮化铁磁性粉体lg，加入到100mL蒸馏水中，加钛白 粉lg，超声分散2min，加入硬脂酸钠0.5g,经充分搅拌，超声分散5min，置于球磨罐中， 经行星磨球磨机球磨5h,制得纳米磁显影剂。磁显影测试如实例l。
实例6
市售晶粒大小在999nm左右的铁酸锰磁性粉体lg，加入100mLHFC-43-10mee，超声分 散lmin，加入2mL硅烷偶联剂KH550，经充分搅拌，加铜粉lg，置于球磨罐中，经行星磨 球磨机球磨6h，制得纳米磁显影剂备用。
实例7
市售晶粒大小在2nm左右的纳米四氧化三铁粉体10g，加入50mL无水乙醇，超声分散 2min,加入lmL硅烷偶联剂KH550，经充分搅拌，置于球磨罐中，经行星磨球磨机球磨5h， 溶液经磁铁和离心分离，无水乙醇洗涤3次、加热至IO(TC烘干制得改性磁性粉体。制得的 改性磁性粉体0.01g，加入到100mLHCFC-141b中，再加入珠光粉0.01g，置于球磨罐中，经 行星磨球磨机球磨5h，制得纳米磁显影剂备用。
权利要求
1、一种纳米磁显影剂，其特征在于其原料组份和各组份占原料总量的重量百分比分别为磁性功能纳米材料0.01～10％表面分散处理剂 0.001～10％着色颜料0～10％介质溶液70～99％。
2、 如权利要求l所述的纳米磁显影剂，其特征在于所述的磁性功能纳米材料为晶粒大小为 2 999nrn，且在磁场的作用下能够定向移动或具有定向移动趋势的纳米磁性粉体。
3、 如权利要求2所述的纳米磁显影剂，其特征在于所述的纳米磁性粉体为纳米氮化铁、纳米 镍粉、纳米三氧化二铁、纳米四氧化三铁、纳米铁、纳米铁酸锰、纳米铁-镍合金、纳米锰-锌铁氧体或纳米镍-锌铁氧体。
4、 如权利要求2所述的纳米磁显影剂，其特征在于所述的纳米磁性粉体为专利公开号 CN1741207制备过程中制得的纳米四氧化三铁粉体。
5、 如权利要求1所述的纳米磁显影剂，其特征在于所述的表面分散处理剂为硅烷偶联剂、钛 酸酯偶联剂、阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、高分子表面活性剂或非离子表面活性 剂。
6、 如权利要求5所述的纳米磁显影剂，其特征在于所述的硅烷偶联剂为，氨丙基三乙氧基硅 烷、Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅垸、Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅垸或N-(3-(氨乙 基)-Y-氨丙基三甲氧基硅烷；钛酸酯偶联剂为单垸氧基脂肪酸及磷酸酯钛酸酯、单垸氧基脂肪 酸钛酸酯、异丙基三(焦磷酸二辛酯)钛酸酯或氧乙酸酯双(二辛基磷酸酯)钛酸酯；阴离子表面 活性剂十二烷基硫酸钠、十六垸基磺酸钠、十二烷基苯磺酸、十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸、 硬脂酸钠或油酸钠；阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二垸基氯化吡啶；非离 子表面活性剂为聚乙烯醇、聚乙二醇；高分子表面活性剂为聚丙烯酸、聚丙烯酸钠或聚甲基 丙烯酸甲酯。
7、 如权利要求1所述的纳米磁显影剂，其特征在于所述的着色颜料为无机着色颜料和/或有 机着色颜料，其中无机着色颜料至少为铝粉、银粉、铜粉，珠光粉，钛白粉、氧化镁、氧化 铝、氧化铁红中的一种；有机着色颜料至少为耐晒黄、永固黄、耐晒橙、永固橙、永固红、 甲苯胺紫红、耐晒亮红、耐晒大红、金光红或颜料红中的一种。
8、 如权利要求1所述的纳米磁显影剂，其特征在于所述的介质溶液为水、无水乙醇、乙醚、 含氢氯氟烃、含氢氟代烃、全氟代烃、氢氟醚或正溴丙烷。
9、 如权利要求8所述的纳米磁显影剂，其特征在于所述的含氢氯氟烃为二氯一氟乙烷、一 氯二氟乙烷或二氯五氟丙垸，含氢氟代烃为十氟戊垸或七氟戊垸，氢氟醚为甲氧基一九氟代 丁烷或乙氧基一九氟代丁垸。
10、 一种如权利要求1所述的纳米磁显影剂的制备方法，其特征在于按上述配比将磁功能纳 米材料、表面分散处理剂、着色颜料和介质溶液置于容器中，经混合分散均匀后制得纳米磁 显影剂；或者是按上述原料组分配比称取磁功能纳米材料，再加入占磁功能纳米材料重量比 为1到20倍的无水乙醇，占磁功能纳米材料重量比为0~100%的蒸馏水，按原料组分配比加 入表面分散处理剂，分散，反应、洗涤、加热至80 10(TC烘干，然后将上述处理的磁性粉体 与按原料组分配比计量的着色颜料和介质溶液置于容器中，经混合分散均匀后制得纳米磁显 影剂。
全文摘要
本发明涉及一种纳米磁显影剂及其制备方法。纳米磁显影剂的制备按原料组分配比将磁功能纳米材料、表面分散处理剂、着色颜料和介质溶液置于容器中，经混合分散均匀后制得纳米磁显影剂。本发明制备的纳米磁显影剂，在磁场作用下，能够定向移动，对磁带、磁条等磁记录材料能够起到显影的效果，其配制简单，使用简单。
文档编号G03G9/08GK101178554SQ20071019114
公开日2008年5月14日 申请日期2007年12月10日 优先权日2007年12月10日
发明者升 崔, 林本兰, 沈晓冬 申请人:南京工业大学