液晶取向剂、液晶取向膜以及使用了其的液晶表示元件的制作方法_4

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形成膜厚为lOOnm的聚酷亚胺膜。仅在 面向该基板的涂膜面的两边粘贴双面胶,与完全未成膜的石英基板贴合。向运样制作的简 易单元中注入液体石蜡,使用岛津制作所制造的UV-3100PC测定透射率。由所得数据算出 视觉透射率,该值为96%W上时定义并评价为"良好"、该值不足96 %时定义并评价为"不 良"。将评价结果示于表3。 阳111] 首先准备带电极的基板。基板是尺寸为30mmX50mm且厚度为0. 7mm的玻璃基板。 在基板上,作为第1层,形成了用于构成对向电极且具备实屯、状图案的IT0电极。在第1层 的对向电极上,作为第2层,形成了利用CVD法而成膜的SiN(氮化娃)膜。第2层SiN膜 的膜厚为500nm,其作为层间绝缘膜发挥功能。第2层的SiN膜上,作为第3层,配置将口0 膜图案化而形成的梳齿状像素电极,从而形成第1像素和第2像素运两个像素。各像素的 尺寸是:长10mm且宽约为5mm。此时,第1层的对向电极与第3层的像素电极因第2层的 SiN膜的作用而呈电绝缘。
[0112]第3层的像素电极具有中央部分发生弯曲的" < "字形电极要素经多个排列而构 成的梳齿状形状。各电极要素的宽度方向的宽度是3ym,电极要素间的间隔为6ym。形 成各像素的像素电极由中央部分发生弯曲的" < "字形电极要素多个排列而构成,因此各像 素的形状不是长方形状,而具备与电极要素同样地在中央部分发生弯曲的、类似于粗体的 "< "字的形状。并且,各像素W该中央的弯曲部分为界被上下分割,具有弯曲部分上侧的第 1区域和下侧的第2区域。 阳113]对比各像素的第1区域和第2区域时,构成它们的像素电极的电极要素的形成方 向不同。目P,将后述液晶取向膜的刷磨方向作为基准时,在像素的第1区域中,W呈现+10° 的角度(顺时针)的方式形成像素电极的电极要素,在像素的第2区域中,W呈现-10°的 角度(顺时针)的方式形成像素电极的电极要素。即,各像素的第1区域与第2区域如下构 成:通过在像素电极与对向电极之间施加电压而诱发的液晶的、基板面内的旋转动作(平 面切换)的方向互为相反方向。
[0114] 接着,用1. 0ym的过滤器过滤所得液晶取向剂后,分别旋涂于所准备的上述带电 极的基板和作为对向基板的玻璃基板上,所述玻璃基板在背面成膜有IT0膜且具有高度为 4ym的柱状间隔物。接着,在50°C的热板上干燥5分钟后,230°C下烧成30分钟,W膜厚为 70nm的涂膜的形式在各基板上得到聚酷亚胺膜。将该聚酷亚胺膜上沿着特定的刷磨方向用 人造丝布进行刷磨(漉径为120mm、转速为50化pm、移动速度为30mm/秒、挤压量为0. 3mm) 后,在纯水中进行1分钟的超声波照射,W80°C干燥10分钟。
[0115] 其后,使用上述带液晶取向膜的2种基板,W各自的刷磨方向呈反平行的方式进 行组合,留下液晶注入口地密封周围,制作单元间隙为3. 6ym的空单元。在常溫下向该空 单元中真空注入液晶(MLC-2041、MERCKCORPORATION制)后,密封注入口而制成反平行 取向的液晶单元。所得液晶单元构成IPS模式的液晶表示元件。其后,将所得液晶单元W 110°C加热1小时,放置一晚后用于各评价。
[0116](余像评价)
[0117] 使用W下的光学体系等进行余像的评价。
[0118] 将所制作的液晶单元设置在W偏振轴垂直的方式配置的2片偏振板之间,在未施 加电压的状态下点亮L邸背光,调整液晶单元的配置角度,W使透射光的亮度达到最小。 阳119] 接着,一边向该液晶单元施加频率为30化的交流电压,一边测定V-T曲线(电 压-透射率曲线),将相对透射率达到23 %的交流电压作为驱动电压来算出。
[0120]余像评价中,施加相对透射率达到23%且频率为30化的交流电压而驱动液晶单 元,同时施加2V的直流电压,对其驱动60分钟。其后,使施加直流电压值为0V而仅停止直 流电压的施加,在该状态下进一步驱动30分钟。 阳121] 关于余像评价,自停止施加直流电压的时刻起至经过60分钟为止,相对透射率恢 复至25%W下时定义并评价为"良好"。相对透射率恢复至25%W下为止需要30分钟W上 时,定义并评价为"不良"。 阳122] 并且,基于上述方法的余像评价在液晶单元的溫度为23°C的状态的溫度条件下进 行。将评价结果示于表3。
[0123](基于交流驱动的非对称化的电荷蓄积值评价)
[0124] 将所制作的液晶单元设置在W偏振轴垂直的方式配置的2片偏振板之间,在未施 加电压的状态下点亮L邸背光,调整液晶单元的配置角度,W使透射光的亮度达到最小。
[01巧]接着,一边向该液晶单元施加频率为30化的交流电压,一边测定V-T曲线(电 压-透射率曲线),将相对透射率达到50 %的交流电压作为驱动电压来算出。 阳126] WLED光照射不到液晶单元的方式进行遮光。进而,W1曲Z的频率对液晶单元施 加30分钟的20mV矩形波。
[0127]其后,在点亮LED的同时,进行相对透射率达到50%的交流驱动,测定刚点灯后的 V-F(电压-闪烁曲线)曲线,算出用于消除由交流驱动的非对称化导致的电荷蓄积的偏移 电压值。其后,每1分钟测定最小偏移电压值变化量,算出自刚点灯后起至30分钟为止变 化时的最大电压值。此时,最大偏移电压的变化量超过20mV时,定义并评价为"不良"。另 夕F,最大偏移电压的变化量不超过20mV时,定义并评价为"良好"。
[0128](基于长期驱动的余像评价)
[0129] 使用该液晶单元,在60°C的恒溫环境下W30化的频率施加100小时的8VPP的交 流电压。其后,使液晶单元的像素电极与对向电极之间呈现短路状态,直接在室溫下放置一 天。
[0130] 放置后,将液晶单元设置在W偏振轴垂直的方式配置的2片偏振板之间,在未施 加电压的状态下点亮背光,调整液晶单元的配置角度,W使透射光的亮度达到最小。然后, 将使液晶单元从第1像素的第2区域最暗的角度旋转至第1区域最暗的角度时的旋转角度 作为角度A而算出。第2像素也同样地,将第2区域与第1区域进行比较,算出同样的角 度A。并且,将第1像素和第2像素的角度A值的平均值作为液晶单元的角度A而算出。 该液晶单元的角度A值超过0.2度时,定义并评价为"不良"。该液晶单元的角度A值未 超过0. 2度时,定义并评价为"良好"。 阳131][聚合物的合成] 阳132] <合成例1〉
[0133] 向带揽拌装置和带氮气导入管的200ml四颈烧瓶中添加DA-4 14. 03g(48.Ommol)、N-甲基-2-化咯烧酬141. 3g,一边输送氮气一边揽拌而使其溶解。一 边揽拌该二胺溶液一边添加CA-1 10. 05g(46.Ommol)、和N-甲基-2-化咯烧酬W使固体 成分浓度达到12质量%,在水溫下揽拌20小时而得到聚酷胺酸的溶液(简称为P1)。用 E型粘度计(东机产业株式会社制)确认该聚酷胺酸(P1)溶液在25°C下的粘度,结果为 271mPa?So
[0134] 向该聚酷胺酸(PI)溶液27. 82g中添加N-甲基-2-化咯烧酬11. 72g和下基溶纤 剂13. 18g,得到P1的浓度为6. 0质量%的液晶取向处理剂。 阳135] <合成例2〉 阳136]向带揽拌装置和带氮气导入管的50ml四颈烧瓶中添加DA-4 3. 04g(10. 4mmol)、DA-2 0. 52g(3.Immol)、N-甲基-2-化咯烧酬36. 3g,一边输送氮气一边揽拌而使其溶解。 一边揽拌该二胺溶液一边添加CA-1 2. 64g(12. 5mmol)、和N-甲基-2-化咯烧酬W使固体 成分浓度达到12质量%,在水溫下揽拌20小时而得到聚酷胺酸的溶液(简称为P2)。用 E型粘度计(东机产业株式会社制)确认该聚酷胺酸(P2)溶液在25°C下的粘度,结果为 316mPa?s〇 阳137]向该聚酷胺酸(P2)溶液34. 3g中添加N-甲基-2-化咯烧酬7. 87g和下基溶纤剂 8. 58g,得到P2的浓度为6. 0质量%的液晶取向处理剂。 阳13引 < 合成例3〉
[0139]向带揽拌装置和带氮气导入管的500ml四颈烧瓶中添加DA-5 22. 68g(79. 2mmol)、DA-6 10. 52g(52. 8mmol)、N-甲基-2-化咯烧酬 310.Ig,一边输送氮气 一边揽拌而使其溶解。一边揽拌该二胺溶液一边添加CA-1 27. 21g(124. 7mmol)、和N-甲 基-2-化咯烧酬W使固体成分浓度达到12质量%,在水溫下揽拌20小时而得到聚酷胺酸 的溶液(简称为P3)。用E型粘度计(东机产业株式会社制)确认该聚酷胺酸(P3)溶液在 25°C下的粘度,结果为278mPa?S。
[0140] 向该聚酷胺酸(P3)溶液271. 4g中添加N-甲基-2-化咯烧酬132. 3g和下基溶纤 剂134. 5g,得到P3的浓度为6. 0质量%的液晶取向剂。 阳141] <合成例4〉 阳142] 向带揽拌装置和带氮气导入管的300ml四颈烧瓶中添加DA-1 18. 5g(92.Ommol)、 N-甲基-2-化咯烧酬211. 4g,一边输送氮气一边揽拌而使其溶解。一边揽拌该二胺溶液 一边添加CA-2 17. 56g(89. 5mmol)、和N-甲基-2-化咯烧酬W使固体成分浓度达到12质 量%,在水溫下揽拌20小时而得到聚酷胺酸的溶液(简称为P4)。用E型粘度计(东机产 业株式会社制)确认该聚酷胺酸(P4)溶液在25°C下的粘度,结果为301mPa?S。 阳14引向该聚酷胺酸(P4)溶液25. 2g中添加N-甲基-2-化咯烧酬9. 86g、3-氨基丙基S乙氧基硅烷为1. 0质量%的N-甲基-2-化咯烧酬溶液3. 05g、W及下基溶纤剂12. 71邑, 得到P4的浓度为6. 0质量%的液晶取向剂。 阳144] <合成例5〉
[0145]向带揽拌装置和带氮气导入管的100ml四颈烧瓶中添加DA-2 6. 15g(31.Ommol)、 N-甲基-2-化咯烧酬70. 65g,一边输送氮气一边揽拌而使其溶解。一边揽拌该二胺溶液一 边添加CA-2 6.Olg(30. 5mmol)、和N-甲基-2-化咯烧酬W使固体成分浓度达到12质量%, 在水溫下揽拌20小时而得到聚酷胺酸的溶液(简称为P5)。用E型粘度计(东机产业株式 会社制)确认该聚酷胺酸(P5)溶液在25°C下的粘度,结果为130mPa?S。
[0146] 向该聚酷胺酸(P5)溶液18. 05g中添加N-甲基-2-化咯烧酬7. 05g、3-氨基丙基 S乙氧基硅烷为1. 0质量%的N-甲基-2-化咯烧酬溶液2. 18g、W及下基溶纤剂9. 09g,得 到P5的浓度为6. 0质量%的液晶取向剂。 阳147] <合成例6〉
[0148] 向带揽拌装置和带氮气导入管的100ml四颈烧瓶中添加DA-2 4. 02g(20. 3mmol)、 DA-3 2. 60g(8. 7mmol)、N-甲基-2-化咯烧酬70. 8g,一边输送氮气一边揽拌而使其溶解。一边揽拌该二胺溶液一边添加CA-2 5. 61g(28. 5mmol)、和N-甲基-2-化咯烧酬W使固体成分 浓度达到12质量%,在水溫下揽拌5小时,得到聚酷胺酸的溶液(简称为P6)。用E型粘度 计(东机产业株式会社制)确认该聚酷胺酸(P6)溶液在25°C下的粘度,结果为249mPa,s。 阳149] 向该聚酷胺酸(P6)溶液18. 02g中添加N-甲基-2-化咯烧酬6. 45g、3-氨基丙基 S乙氧基硅烷为1. 0质量%的N-甲基-2-化咯烧酬溶液2. 13g、W及下基溶纤剂8. 87g,得 到P6的浓度为6. 0质量%的液晶取向剂。 阳150] <合成例7〉 阳15U 向带揽拌装置和带氮气导入管的100ml四颈烧瓶中添加DA-3 10. 6g(35. 4mmol)、 DA-7 3. 55g(23. 6mmol)、N-甲基-2-化咯烧酬136. 2g,一边输送氮气一边揽拌而使其溶 解。一边揽拌该二胺溶液一边添加CA-2 11. 3g(57. 6mmol)、和N-甲基-2-化咯烧酬W使固 体成分浓度达到10质量%,在水溫下揽拌5小时,得到聚酷胺酸的溶液(简称为P7)。用 E型粘度计(东机产业株式会社制)确认该聚酷胺酸(P7)溶液在25°C下的粘度,结果为 154mPa?s〇
[0152] 向该聚醜胺酸巧7)溶液58. 97g中添加N-甲基-2-化咯焼酬38. 69g、3
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