一种钼铜复合材料的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种钼铜复合材料的制备方法，属于复合材料领域。该方法的步骤包括：首先以金属钼板作为基材，采用渗铜的方法使金属铜渗入到基材表层；然后通过电铸方法在钼板上覆铜使铜层加厚；最后经过轧制得到钼铜复合材料。该方法的特点是金属铜与基材的结合效果好，铜层厚度可控。本发明方法制备的钼铜复合材料可广泛应用于电子工业，特别是微电子工业中。
【专利说明】一种钼铜复合材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种钥铜复合材料的制备方法，本发明方法制备的钥铜复合材料可广泛应用于电子工业，特别是微电子工业，属于复合材料领域。
【背景技术】
[0002]随着通讯和微电子技术的快速发展，集成电路不断向高功率、微型化和轻量化方向发展，这对电路和器件本身散热要求大幅提高，同时也给配套的电子封装材料提出更高的要求。不仅要求材料具有高导热性和可调节的热膨胀系数外，而且还要求具有更小的重量和体积、更高的致密度和更好的气密性。
[0003]钥铜复合材料具有膨胀系数低及高导热系数，并且膨胀系数及导热系数可以调节控制。由于其突出的优点，近年来该复合材料在大规模集成电路和大功率微波器件中获得广泛应用，特别是用于热沉、电子封装材料。
[0004]目前制备复合金属板材的方法多数采用轧制复合的方法，就是将金属压力加工理论应用于金属复合板制备的一种方法，即通过大的压下量轧制两层、多层金属或合金，依靠原子间金属键的相互吸引使各组元层结合的一种复合方法。由于铜和钥的金属性质存在着较大的差异，铜具有高导电、高导热和易于加工、热膨胀系数高等性能，而难熔金属钥具有热膨胀系数低、强度高和弹性模量大等特性，因而通过复合轧制易存在铜和钥的界面缺陷等问题。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种钥铜复合材料的制备方法，该方法具有金属铜与钥板结合效果好的特点。
[0006]为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是:
[0007]—种钥铜复合材料的制备方法，包括:首先以金属钥板作为基材，采用渗铜的方法使金属铜渗入到基材表层；然后通过电铸方法在钥板上覆铜使铜层加厚；最后经过轧制得到钥铜复合材料。
[0008]所述的钥板为多孔结构，孔隙率为7%?30%，厚度是0.1?100.0mm。
[0009]所述的渗铜的方法是在钥板两侧置放金属铜(纯铜)，在1100?1500°C非氧化性气氛下使金属铜渗入到钥板表层。恒温时间(渗铜时间)可在0.5?5h之间，使铜渗入到钥板表面。
[0010]钥板两侧置放的金属铜，可以是金属铜板、铜箔、铜丝或者铜棒。金属铜的量和外形尺寸、渗铜时间以及钥板的孔隙率决定铜渗入到钥层内的深度、钥板表面的铜层厚度和及其范围，即决定钥铜合金层/铜层的厚度以及相应的表面范围。
[0011 ] 所述的电铸方法，为在硫酸铜溶液中，在钥板两侧电铸铜，将金属铜覆于钥板两侧的钥铜合金或铜上以加厚铜层。铜层加厚后的厚度根据电铸时间和电流密度参数来决定。
[0012]在渗铜之前，还包括一个将钥板清洗、烘干的步骤。
[0013]在渗铜之后，还包括一个将渗铜的钥板清洗后浸泡在酸液中，再用清水冲洗的步骤，以去除渗铜后的钥板表面污物。所述的酸液为5?50% (体积比)的盐酸，浸泡时间为3秒?3分钟。
[0014]在钥板电铸铜之后，还包括一个退火处理步骤。所述的退火处理为将覆铜的钥板在700?900°C非氧化性气氛下恒温0.5?3h。
[0015]轧制的目的主要是控制厚度，增加铜与基材的结合，提高铜的致密性、光洁度和平整度。
[0016]本发明的特点是通过电铸将金属铜覆于钥铜合金或铜层上，因此铜与钥基材的结合效果好，铜层厚度可控。本发明方法制备的钥铜复合材料可广泛应用于电子工业，特别是微电子工业中。
【专利附图】
【附图说明】
[0017]图1是钥铜复合材料断面示意图。
【具体实施方式】
[0018]为了说明本发明的技术方案，本发明方法的实施包括以下步骤:
[0019]1.选用孔隙率为7%?30%、厚度是0.1?100.0mm的多孔钥板作为基材，经清洗烘干后在钥板两侧置放金属薄铜板或铜箔、铜丝、铜棒；
[0020]2.将该钥板和铜的金属物置于炉内，在1100?1500°C非氧化性气氛下恒温
0.5?5h，使铜渗入到钥板表层。铜的量、外形尺寸、恒温时间以及钥板孔隙率决定铜渗入到钥层内的深度、钥板表面的铜层厚度和范围；
[0021]3.去除渗铜后的钥板表面污物。将渗铜的钥板刷洗后浸入到5?50% (体积比)的盐酸里3秒?3分钟，再用清水冲洗干净；
[0022]4.将钥板置于硫酸铜溶液中进行电铸以加厚铜层；
[0023]5.退火处理。将覆铜的钥板洗净并烘干后置于炉内，在700?900°C非氧化性气氛下恒温0.5?3h ;
[0024]6.轧制。
[0025]如图1所示，为本发明制备得到的钥铜复合材料的断面示意图，其中，I为铜层，2为钥层，3为钥铜合金层。本发明制备得到的钥铜复合材料依次包括铜层1、钥铜合金层3、钥层2、钥铜合金层3和铜层I。
[0026]实施例1
[0027]首先选用孔隙率9%、外形尺寸60X 120mm、厚3mm的多孔钥板作为基材，浸入10%(体积比)的盐酸60秒、取出水洗烘干后，将65X 125mm、厚0.1mm的两块铜箔置于钥板两侧并用细铜丝紧固放入炉内，温度1200°C、恒温时间1.5h ;然后将渗铜的钥板去除表面污物后再浸入到40% (体积比)的盐酸中30秒，取出后用清水冲洗干净；第三电铸铜，电铸铜在酸性硫酸铜溶液中进行，即CuSO4.H2O:180g/L、H2SO4:50g/L,电流密度:1.9A/dm2，时间:4.5h，电铸后的钥板用清水洗净烘干；第四将覆铜的钥板进行退火处理，即在850°C氢气氛下，恒温Ih ;第五利用双辊轧机在室温下以厚度要求为3.1mm进行轧制。经过轧制后的钥板即为钥铜复合材料，该复合材料的界面结合强度不低于200Mpa。
[0028]实施例2
[0029]采用孔隙率15%、60X 120mm、厚5mm的多孔钥板作为基材，将基材酸洗烘干后，取Φ1.5 X 65mm的铜棒/丝和钼板尺寸对应地各放置一层于两侧(即在钼板两侧分别平行地平铺一层铜棒/丝)，用小于Φ I的铜丝紧固后置于1100°C氢气氛下的炉内恒温0.5h，之后取出钥板将表面清理干净再浸入到20% (体积比)的盐酸内lmin，接着在硫酸铜溶液中电铸铜，即CuSO4.H2O:200g/L、H2SO4:50g/L,电流密度:3.0A/dm2，时间:5h。将覆铜的钥板洗净烘干后于830°C氮气气氛下，恒温2h ;退火处理后的钥板在室温下用双辊轧机以厚度要求为5.2mm进行轧制。轧制出的钥板即为钥铜复合材料，该复合材料的界面结合强度不低于200Mpao
[0030]本发明钥铜复合材料的制备方法，首先以多孔金属钥板作为基材，采用渗铜的方法使金属铜渗入到基材表层；然后通过电铸的方法使铜层加厚至要求厚度；最后经过轧制得到所需厚度的钥铜复合材料。该方法制备得到的钥铜复合材料，金属铜与基材的结合效果好，铜层厚度可控。
【权利要求】
1.一种钥铜复合材料的制备方法，包括如下步骤:首先以金属钥板作为基材，采用渗铜的方法使金属铜渗入到基材表层；然后通过电铸方法在钥板上覆铜使铜层加厚；最后经过轧制得到钥铜复合材料。
2.如权利要求1所述的钥铜复合材料的制备方法，其特征在于:所述的钥板为多孔结构，厚度为0.1?100.0mm。
3.如权利要求1所述的钥铜复合材料的制备方法，其特征在于:所述的渗铜的方法是在钥板两侧置放金属铜，在1100?1500°C非氧化性气氛下使金属铜渗入到钥板表层。
4.如权利要求3所述的钥铜复合材料的制备方法，其特征在于:钥板两侧置放的金属铜为金属铜板、铜箔、铜丝或者铜棒。
5.如权利要求1所述的钥铜复合材料的制备方法，其特征在于:所述的电铸方法为在硫酸铜溶液中，在钥板两侧电铸铜。
6.如权利要求1所述的钥铜复合材料的制备方法，其特征在于:在渗铜之前，还包括一个将钥板清洗、烘干的步骤。
7.如权利要求1所述的钥铜复合材料的制备方法，其特征在于:在渗铜之后，还包括一个将渗铜的钥板清洗后浸泡在酸液中，再用清水冲洗的步骤。
8.如权利要求7所述的钥铜复合材料的制备方法，其特征在于:所述的酸液为5?50体积％的盐酸，浸泡时间为3秒?3分钟。
9.如权利要求1所述的钥铜复合材料的制备方法，其特征在于:在钥板电铸铜之后，还包括一个退火处理步骤。
10.如权利要求9所述的钥铜复合材料的制备方法，其特征在于:所述的退火处理为将覆铜的钥板在700?900°C非氧化性气氛下恒温0.5?3h。
【文档编号】B23P13/00GK104289856SQ201310306089
【公开日】2015年1月21日 申请日期:2013年7月19日 优先权日:2013年7月19日
【发明者】惠志林, 周增林, 林晨光, 李艳 申请人:北京有色金属研究总院