专利名称：平面流铸粉末化技术及其工艺装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种制取金属粉末的技术及实施该技术的工艺装置。
目前，制取金属粉末的工艺方法有很多，主要有物理化学法和机械法两大类，其中物理化学法有冷凝法、热分解法、还原法、沉淀法、置换法、电解法、合金分解法、有机溶媒法等。机械法主要有机械粉碎法和金属熔体直接雾化法，前者采用机械研磨、旋涡研磨、冷气流粉碎和离心粉碎等技术，后者又分为普通雾化法和快速凝固雾化法两种，其中采用快速凝固工艺从金属熔体直接雾化获得金属粉末的快速凝固雾化法近年来引起人们极大的关注，已得到越来越广泛的应用。依据雾化原理的不同可把快速凝固雾化方法分为Ⅰ．双流雾化法，Ⅱ．离心雾化法，Ⅲ．机械雾化法，Ⅳ．其它雾化方法。
双流雾化法主要有高压水雾化法、高压气体雾化法、超声气体雾化法、快速旋转杯法，它们是用具有较高速度的流体介质快速撞击熔融金属液流，从而引起液流破碎，形成金属小液滴，在冷却后获得微细金属粉末。
离心雾化法包括旋转电极雾化法、旋转盘雾化法、旋转带孔杯法和熔液提取法，它们是把熔融金属液从坩埚或浇包浇注到旋转的圆盘或杯中，或者直接熔化旋转金属棒料的一端，在旋转离心力的作用下金属液被破碎成小液滴，随后凝固成金属粉末。
旋转电极雾化法是消耗电极圆形原料棒沿其长轴方向高速旋转，末端伸入雾化室，被钨电极的电弧熔化。由于旋转，熔融金属液流在切线方向上发散成小液滴。液滴在凝固前有足够的时间球化，从而获得光滑的球形粉末。粉末的粒度范围为50～400μm，平均直径约200μm。旋转电极法由于熔化不在坩埚内进行，熔液十分清洁，因此常用来生产活性金属的高纯粉末，如钛、铌、钽、钒和其它金属粉末。
旋转盘雾化法用来生产铝、镍、铟、镍铝钼合金等多种金属粉末，现已生产了200多种快速凝固高温合金粉末，它是熔融金属液用底注式坩埚浇注到旋转的凹形圆盘雾化器中，圆盘转速达到35000转/分钟，在离心力作用下，金属熔液沿切线方向喷射出来形成微滴，受到高速氦气流的强制对流冷却，液滴快速凝固成粉末。快凝固速度法容易引起的问题有坩埚漏嘴的侵蚀和旋转圆盘的变形，尤其是在生产高温或活性合金粉末时问题更加突出。
熔液提取法的原理是金属或合金在电加热槽中熔化后，通过提升装置使液面与上部的旋转轮轮缘稳定接触，轮缘上有许多缺口，粘附于轮缘的熔液停留一定时间后被离心力甩出，冷却凝固成条状、丝状或纤维状粉末。此工艺不存在喷嘴堵塞的问题，可用来生产特定形状的钛、碳钢、不锈钢和高速钢粉末，所得粉末的纵横比取决于轮缘缺口的距离。粉末的直径约10～60μm，长3～6mm。
机械雾化法是用纯粹机械方法把金属液破碎成小液滴，然后快速凝固成金属粉末，如振动电极雾化法、Duwez枪法、锤砧法、双辊雾化法。双辊雾化法是用高频加热使坩埚内的合金熔化，待达到预定温度后通入氩气，在氩气压力下，熔融合金液经漏嘴喷射到高速反向旋转的双辊辊缝中，熔液通过辊缝时形成平板液流，随后雾化成液滴，进入快冷熔池凝固成粉末。金属液流雾化成液滴被认为是由于形成气穴的缘故。为了防止金属液在辊缝中预先发生凝固，必须严格控制辊轮的热扩散条件，一般辊面采用耐热材料或在金属辊面涂一层碳，使辊面的导热系数大大减小。所形成的粉末颗粒为片状、针状、不规则形状或球形状。双辊雾化工艺尚处于试验研究阶段，可用来生产Al、Pb、Sn等金属粉末，也可用来生产非晶粉末，如Ni75Si8B17、Co72.5Si12.5B15等。双辊雾化法制粉有两个主要特征，一是利用高速反向旋转的两个相同的辊轮来形成平板液流，金属辊面涂覆碳或采用耐热材料，另一特征是需要快冷熔池。
其它快速凝固雾化法还有电流体动力雾化法(EHDA)、可溶性气体雾化法、电火花刻蚀工艺、等离子雾化法、蒸发冷凝法、乳化法、滴管法等。
我国专利CN1051002A开发研制了气体雾化和高速旋转圆盘快凝相结合的快速凝固制粉方法，旋转圆盘用来加快冷却速度，起进一步离心雾化和冷凝作用。另外，我国还报导了用旋转叶片急冷装置制取粉末的方法，即通过高速旋转的叶片将液流打击粉碎，凝固成合金粉粒，冷却速度达104℃/s以上。
在上述所叙快速凝固雾化方法中，以高压气雾化法和高压水雾化法应用最广，它们是生产金属粉末的最主要方法。旋转电极雾化法、旋转盘雾化法、熔液提取法等也逐步应用于工业生产各种金属和合金粉末。但是这些制粉方法由于雾化所需的能量不能有效地进行控制，而且施加到金属液流上的能量远比金属液雾化所需要的能量大，因此所生产的粉末粒度分布范围较宽，且粉末形状不圆整。超声气体雾化法所得粉末尺寸比较集中，粉末收得率超过90％，但是这种雾化制粉方法耗气量大，成本较高。近年喷射沉积技术发展迅速，它将金属熔体的雾化与沉积成形合二为一，但主要用于由液体金属制取尺寸较大的快速凝固净近形坯料。
美国专利US4142571提出的平面流铸技术，用于生产微晶或非晶薄带，经过二十多年的发展，在世界各国已普遍得到深入研究。美国、德国、日本和我国都有成吨级生产非晶带材的平面流铸工艺生产线。平面流铸技术的工艺装置由三大部分组成辊轮和电机驱动系统、感应加热系统、坩埚和喷嘴及其定位系统。辊轮材料可以为铜、铜铍合金或中碳钢。坩埚用氧化铝、陶瓷或钢等材料制作，配置在带平旋盖的容器中。长形狭缝喷嘴用耐热钢、陶瓷、石英或氮化硼制造。辊轮位于喷嘴正下方，辊轮喷嘴间隙距离小于1mm。平面流铸工艺过程为在真空中或惰性气体保护下进行感应加热熔化，熔液温度由热电偶监控。当达到预定的过热度时，用氩气加压，使熔液经喷嘴喷出，与旋转辊轮接触，在辊轮喷嘴间隙中形成金属液熔潭。熔潭中金属液经辊轮提取、激冷，快速凝固成金属薄带。由于金属薄带凝固自身收缩及辊轮离心力作用，薄带自动脱离辊轮轮缘面，获得薄带产品。
针对以往快速凝固制粉方法的不足，在传统平面流铸技术的基础上，我们研究出平面流铸粉末化技术。
本发明的目的是对传统的平面流铸技术进行改性处理，使之不再形成金属薄带，而是在辊轮提取作用下先形成平面液流，然后利用流体动力学中表面张力不稳定性引起液流破碎的原理，平面液流破碎成金属液滴，最终获得尺寸分布较均匀的金属粉末产品。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的本发明所涉及的平面流铸粉末化工艺装置由辊轮旋转系统、位移调节系统、金属液加热系统、金属液压头控制系统、雾化室系统组成。辊轮旋转系统由变频器(13)、变频电机(14)、底座、擦除轮(11)、小功率微电机(15)、辊轮(2)组成。变频电机(14)安装在底座上，电机轴直接与辊轮(2)联接，由变频器(13)对辊轮速度进行无级变速调节。擦除轮(11)由小功率微电机(15)带动，用来去除粘附在辊轮表面上的粉末。位移调节系统可以进行上下、左右、前后三个不同方位的位移调节，其中上下位移调节系统由步进电机(18)、单片机脉冲发生系统(17)、减速齿轮副(19)、丝杠(21)、螺母(22)组成，单片机脉冲发生系统(17)产生脉冲控制步进电机(18)，带动减速齿轮副(19)和丝杠(21)螺母(22)传动副，使螺母(22)上下移动，而下端与喷嘴(3)联接的保温漏斗(5)固定在螺母(22)上，从而实现喷嘴(3)和辊轮(2)表面间距的上下位移调节。左右位移和前后位移调节系统结构相同，都是通过拧动螺栓(23)、(25)，使上下位移调节系统(20)在滑轨(24)上移动来实现。左右位移调节用于改变喷铸角度，前后位移调节用于充分利用整个辊轮轮缘面宽度。金属液加热系统分两部分，一是用感应线圈(9)通过中频感应加热熔化坩埚(10)中的合金原料，另一是用高温电阻丝(4)加热，对保温漏斗(5)中熔融金属液进行保温。金属液压头控制系统(6)由电磁铁(26)、开关(27)、继电器(28)、电源(29)和触头(31)组成，当金属液达到预定温度时，将开关(27)闭合，电磁铁(26)通电带磁，将坩埚堵塞杆(7)抬起，金属液自坩埚(10)流入保温漏斗(5)中，当保温漏斗中金属液液面(30)与触头(31)接触时，继电器(28)断开，电磁铁(26)断电，将坩埚堵塞杆(7)放下，金属液不再流入保温漏斗(5)中，从而使金属液压头保持稳定。雾化室系统(12)由进气管、出气管、压力表、雾化室箱体、雾化室平盖、法兰、观察孔玻璃、照明电灯等组成。
在辊轮旋转系统中，变频器(13)和小功率微电机(15)由一简单电路装置(16)控制，通过这一电路装置，能对辊轮(2)的正转、反转、起停进行控制，并由变频器(13)的频率可知辊轮旋转速度。此电路装置还能控制小功率微电机(15)的起停，使小功率微电机(15)带动擦除轮(11)与辊轮(2)协调转动。
在上下位移调节系统中，单片机脉冲发生系统(17)以8051单片机为核心，能产生连续脉冲，并能计数脉冲的个数。根据脉冲的个数能计算出喷嘴辊轮间距，并用发光二极管LED即时显示出来。8051单片机系统进行上下位移调节时，首先需要输入喷嘴辊轮间距初始值，而喷嘴辊轮间距初始值是用块规预先准确测定的。
本发明涉及的平面流铸粉末化工艺装置能够生产出尺寸分布较均匀的金属粉末，其设计有几个关键之处一、在中碳钢辊轮表面粘接聚合物复合层，减小辊面的导热系数，改变辊轮的热扩散条件。熔融金属液与聚合物粘接层表面要有合适的接触状态和润湿状况，而且金属液与聚合物材料之间的热交换作用要适当，若热交换作用过大，由于复合辊轮传热作用大，则在辊轮表面预先发生凝固，不会形成平面液流，得不到金属粉末；若热交换作用过小，则金属液温度降低小，影响破碎液滴的凝固时间，进而影响雾化室尺寸大小。在平面流铸粉末化工艺装置中，聚合物材料采用聚四氟乙烯环，先在中碳钢辊轮表面抹上粘胶，然后将聚四氟乙烯环套在辊轮上，聚四氟乙烯环与辊轮间为过盈配合，再将复合辊轮精车成所需尺寸。
二、精确控制主要工艺参数，如金属液静压头，喷嘴辊轮间距。在传统平面流铸技术工艺装置中，没有保温漏斗，喷嘴直接联接在坩埚底部金属液出口处。而对于平面流铸粉末化技术，金属液压头必须足够大，也就是保温漏斗(5)的高度尺寸要合适。金属液静压头必须保证金属液能从矩形狭缝喷嘴流出至喷嘴辊轮间隙形成金属液熔潭，而金属液压头太大，一方面将使雾化室尺寸增大，另一方面将影响质量流率和熔潭的稳定性，进而影响粉末的尺寸及尺寸分布。喷嘴辊轮间距要可调可控。跟传统平面流铸中的喷嘴辊轮间距相比，平面流铸粉末化技术中的喷嘴辊轮间距要小得多。在本发明的工艺装置中，由单片机控制步进电机驱动丝杠螺母传动副来实现喷嘴辊轮间距的调节。其它工艺参数，如喷铸压力、辊轮速度、质量流率、喷嘴尺寸等也需要调整控制。
三、增加雾化室结构，严格控制雾化气氛压力。传统平面流铸技术制取金属薄带直接在大气中进行，无需密闭的雾化室。而在本发明中，要增加雾化室结构，且雾化室要有合适的气氛压力。雾化室气氛压力对于平面液流的雾化有很大影响。如果气氛压力过大，将使金属液喷铸不易进行，而且雾化室受压增大，使平面流铸粉末化工艺的实现难度大大增加；如果气氛压力较小，则平面液流不能破碎，只能获得平面薄带，得不到金属粉末。对于某一类型的合金，有时在一定的条件下，雾化室气氛压力与大气压相当，此时不要雾化室，直接在大气中也可以进行制粉，只是所制取的金属粉末粒度分布较宽。
本发明是通过如下工艺方案实现的将预合金原料放入坩埚(10)内感应加热熔化，同时预热保温漏斗(5)，雾化气体充至要求压力。熔融合金液的温度用热电偶(8)监测，当加热至所需过热度时，先启动辊轮旋转系统，由无级变速电机使辊轮(2)高速旋转，同时由小功率微电机带动擦除轮(11)旋转，然后闭合金属液压头控制系统开关(27)，抬起坩埚堵塞杆(7)，使合金液自坩埚(10)流入保温漏斗(5)中，再经矩形狭缝喷嘴(3)与旋转辊轮(2)接触。金属液压头控制系统使金属液压头保持稳定。辊轮(2)高速旋转将金属液带出，直接形成金属液滴，经冷却后获得微细金属粉末(1)。
本发明的最主要特征是利用单个高速旋转辊轮的外周面进行甩粉。通过改变预合金原料成分、辊轮外周表面复合层材料、雾化室压力(包括直接在大气中)、喷嘴结构和尺寸、辊速及其它工艺条件和参数，可制取多种金属、合金粉末和其它粉末。
较之其他快速凝固制粉工艺，本发明工艺流程简单，能量利用率高。所制取的金属粉末圆整度好、尺寸分布频带狭窄，组织性能优良，且粉末收得率高，可广泛应用于电气、电子工业、印刷线路、微型技术、航空工业、粉末冶金等工业领域。
本发明涉及的平面流铸粉末化技术和实施该技术的工艺装置可参考附图详细说明
图1为平面流铸粉末化技术工艺装置示意图。
图2为辊轮旋转系统示意图。
图3为上下位移调节系统示意图。
图4为前后、左右位移调节系统示意图。
图5为金属液压头控制系统示意图。
图6为8051单片机系统上下位移调节程序框图。
图7为实验获得的Sn60Pb40合金粉末的扫描电镜照片。
实施例通过左右位移调节系统，拧动螺栓，使上下位移系统(20)在滑轨上移动，调节喷嘴(3)在辊轮(2)轮缘面宽度方向上的位置，使喷嘴(3)位于辊轮轮缘面的中间位置；通过前后位移调节系统，拧动螺栓，使上下位移调节系统(20)和左右位移调节系统一起在滑轨上移动，调节喷嘴(3)与辊轮轮缘面的相对角度，使喷嘴(3)垂直于辊轮轮缘面。用块规先调节测量好喷嘴辊轮间距初始值。然后将雾化室平盖盖上，密闭雾化室(12)。预合金成分为Sn60Pb40，将按合金百分比成分配好的合金原料放入钢坩埚(10)中，盖上坩埚盖，给中频感应加热系统通上电源，接入循环水。同时接通电阻丝(4)加热系统电源，对保温漏斗(5)和喷嘴(3)进行预热。用氮气瓶让雾化室(12)充入氮气，通过气压表，使雾化室氮气充至要求压力，用气氛含氧量测定仪测试雾化室氧气含量，氧气含量需小于300ppm。用热电偶(8)测量锡铅合金的温度，当熔融铅锡合金液的温度达到400℃左右时，启动辊轮旋转系统。通过电路装置(16)中的开关，接通变频器(13)，使变频电机(14)带动复合辊轮(2)正向旋转，通过调整变频器(13)的频率，使辊轮转速达到预定要求，一般大于2700r/min，然后接通小功率微电机(15)，带动擦除轮(11)旋转。复合辊轮(2)是先在中碳钢辊轮表面抹上粘胶，然后将聚四氟乙烯环套在辊轮上，聚四氟乙烯环与辊轮间为过盈配合，再将复合辊轮精车成所需尺寸。变频器(13)型号为ACS143-2K7-3，变频电机(14)型号为YTP802-2，小功率微电机(15)采用AO2-4524微型三相异步电动机，功率16W，转速1400r/min。接着接通金属液压头控制系统中的开关(27)，电磁铁(26)通电带磁，将坩埚堵塞杆(7)抬起，金属液自坩埚(10)流入保温漏斗(5)中，当保温漏斗中金属液液面(30)与触头(31)接触时，继电器(28)断开，电磁铁(26)断电，将坩埚堵塞杆放下，金属液不再流入保温漏斗中。通过金属液压头控制系统使金属液压头保持恒定。保温漏斗(5)中金属液在金属液静压头作用下从长形狭缝喷嘴(3)中流出，与辊轮轮缘面接触。喷嘴(3)尺寸为12×0.5mm。通过上下位移调节系统调节喷嘴(3)和辊轮(2)间隙的距离，先通过8031单片机系统(17)的键盘将用块规测得的喷嘴辊轮间距初始值输入单片机系统，然后输入预定喷嘴辊轮间距值，由单片机系统软件程序控制上下位移调节系统(20)对喷嘴辊轮间距进行调节，直至达到预定的喷嘴辊轮间距，在调节过程中，喷嘴辊轮间距值可通过发光二极管显示出来。步进电机(18)为75BF003型，步进电机驱动器型号为DL-03F04。喷嘴辊轮间距初始值在1mm左右，以利于熔融金属液从喷嘴(3)流出而不发生喷嘴的堵塞，预定的喷嘴辊轮间距值为0.04mm。步进电机(18)驱动的上下位移调节系统(20)进给速度为每个脉冲0.0033mm。从长形狭缝喷嘴(3)流出的金属液在喷嘴辊轮间形成一个金属液熔潭，高速旋转辊轮(2)从熔潭中将金属液带出，直接破碎成金属液滴，金属液滴在雾化室气氛中飞行冷却，凝固成微细金属粉末(1)。待所有金属液喷铸完毕后，停止辊轮旋转系统，使复合辊轮(2)和擦除轮(11)停止转动，然后关闭整个工艺装置的所有电源。最后将金属粉末(1)从雾化室(12)的收集口收集出来，密闭保存待用。
权利要求
1．一种利用平面流铸粉末化工艺制取金属粉末的技术，其特征在于将预合金原料放入坩埚内加热熔化，同时预热保温漏斗，雾化气体充至要求压力。当熔融合金液加热至所需过热度时，先启动无级变速电机，使辊轮高速旋转，然后抬起坩埚堵塞杆，使合金液自坩埚流入保温漏斗中，再经喷嘴与旋转辊轮接触。由于辊轮外周表面粘结聚合物复合层，它使合金液与辊轮间的热交换作用大大减小，从而不会像传统平面流铸技术那样制取金属薄带，而是在旋转辊轮的提取作用下，直接形成金属液滴，经冷却后获得微细金属粉末。其中最主要特征是利用单个高速旋转辊轮的外周面进行甩粉。
2．根据权利要求1所述的工艺技术制备多种金属、合金粉末和其它粉末，其特征在于通过改变预合金原料成分、辊轮外周表面复合层材料、雾化室压力(包括直接在大气中)、喷嘴结构和尺寸、辊速及其它工艺条件和参数，制取多种金属、合金粉末和其它粉末。
3．一种实施平面流铸粉末化技术的工艺装置，其特征在于由辊轮旋转系统、位移调节系统、金属液加热系统、金属液压头控制系统、雾化室系统组成。辊轮旋转系统由变频器(13)、变频电机(14)、底座、擦除轮(11)、辊轮(2)、小功率微电机(15)组成。变频电机(14)安装在底座上，电机轴直接与辊轮(2)联接，由变频器(13)对辊轮速度进行无级变速调节。擦除轮(11)由小功率微电机(15)带动，用来去除粘附在辊轮表面上的粉末。位移调节系统可以进行上下、左右、前后三个不同方位的位移调节，其中上下位移调节系统由步进电机(18)、单片机脉冲发生系统(17)、减速齿轮副(19)、丝杠(21)、螺母(22)组成，单片机脉冲发生系统(17)产生脉冲控制步进电机(18)，带动减速齿轮副(19)和丝杠(21)螺母(22)传动副，使螺母(22)上下移动，而下端与喷嘴(3)联接的保温漏斗(5)固定在螺母(22)上，从而实现喷嘴(3)和辊轮(2)表面间距的上下位移调节。左右位移和前后位移调节系统结构相同，都是通过拧动螺栓(23)、(25)，使上下位移系统(20)在滑轨(24)上移动来实现。左右位移调节用于改变喷铸角度，前后位移调节用于充分利用整个辊轮轮缘面宽度。金属液加热系统分两部分，一是用感应线圈(9)通过中频感应加热熔化坩埚(10)中的合金原料，另一是用高温电阻丝(4)加热，对保温漏斗(5)中熔融金属液进行保温。金属液压头控制系统(6)由电磁铁(26)、开关(27)、继电器(28)、电源(29)和触头(31)组成，当金属液达到预定温度时，将开关(27)闭合，电磁铁(26)通电带磁，将坩埚堵塞杆(7)抬起，金属液自坩埚(10)流入保温漏斗(5)中，当保温漏斗中金属液液面(30)与触头(31)接触时，继电器(27)断开，电磁铁(26)断电，将坩埚堵塞杆放下，金属液不再流入保温漏斗中，从而使金属液压头稳定。雾化室系统(12)由进气管、出气管、压力表、雾化室箱体、雾化室平盖、法兰、观察孔玻璃、照明电灯等组成。
全文摘要
本发明涉及一种利用平面流铸粉末化工艺制取金属粉末的技术及实施该技术的工艺装置，此装置由辊轮旋转系统、位移调节系统、金属液加热系统、金属液压头控制系统、雾化室系统组成。坩埚内感应加热熔化的金属液经保温漏斗和喷嘴与高速旋转复合辊轮接触，在辊轮提取作用下，直接形成金属液滴，经冷却获得微细金属粉末。本发明利用单个高速旋转辊轮的外周面进行甩粉，工艺流程简单，粉末形状圆整度好、尺寸分布范围窄，且粉末收得率高。
文档编号B22F9/10GK1316308SQ0110619
公开日2001年10月10日 申请日期2001年2月26日 优先权日2001年2月26日
发明者李荣德, 向青春, 唐宗军 申请人:沈阳工业大学