以软硬复合模板法制备二维Ni基非晶态合金纳米材料的方法

专利名称：以软硬复合模板法制备二维Ni基非晶态合金纳米材料的方法
技术领域：
本发明属于材料技术领域，涉及制备非晶态合金纳米材料的方法。
背景技术：
纳米科学技术(Nano-ST)是20世纪80年代末诞生并正在崛起的新科技，它的基本涵义是在 纳米尺寸(IO 9—10 ^m)范围内认识及改造自然，通过直接操作及安排原子、分子来创造新的 物质。纳米材料是指在三维空间中至少有一维处在纳米尺度范围，或由他们作为基本单元构 成的材料。纳米材料的特殊结构使纳米材料的特殊性能产生四大效应即小尺寸效应、量子 效应(含宏观量子隧道效应)、表面效应和界面效应等，这一系列新颖的特性，使它在众多 领域，特别是光、电、磁、催化等方面有着重大的应用价值，纳米材料学只是纳米科技的一 个分支，但它却是纳米技术发展的基础。
非晶态合金也称无定形合金，是在极快的冷速下(106 °C/S)，由液态合金直接"冻结"形成的， 非晶态合金是一种有别于晶态合金的完全各向同性的材料。由于非晶态合金具有长程无序而 短程有序的结构特点使得其具有晶态金属难以达到的高强度、高硬度、高延展性、优异软磁 性能、高耐蚀性及优异的电性能、抗福照能力和较好的催化及储氢能力。由于非晶态合金纳 米材料集合了非晶态合金和纳米材料的双重优势，因此被给予了越来越多的关注，尤其是Ni 基非晶态合金纳米材料，其具有的优异催化性能和磁性能，可以应用于磁记录材料，传感器， 催化剂，纳米电极材料等领域，引起了人们广泛的研究兴趣。尽管目前已经有很多研究涉及 到Ni基非晶态合金纳米材料，然而对二维纳米结构的Ni基非晶合金的结构和性质方面的研究 还有待于深入探索。

发明内容
本发明的目的在于提出一种室温下形貌可控、非晶化状态可控、稳定性好、易操作、易 于工业化的Ni基体系非晶态合金纳米材料的制备方法，可推广到大规模工业应用。
本发明介绍了一种基于人工活性胶棉液膜作为硬模板和微乳液作为软模板的复合模板 法，使二价金属盐在常温下被KBH4还原。从而得到二维Ni基非晶态合金纳米材料。
反应可选择可溶性VP水溶液，或者采用M^水溶液并通过控制一定配比的水、油、表 面活性剂，配置出澄清透明的反相微乳液作为软模板，并且利用胶棉液膜为硬模板实现对产 物形貌的控制，制备出Ni及Ni基体系非晶态合金纳米材料，纳米材料具有独特的形貌并且 具有优异的理化性质，例如在磁性、催化性，贮氢性以及吸波性等方面有着优异的性能和广 泛的应用。
本发明采用软硬复合模板法，用还原剂还原可溶性的金属盐来实现非晶态合金纳米材料 的制备。胶棉常用于半透膜的制备，制得的半透膜孔径在几十到几百纳米之间。该膜与一般 高分子膜相比，具有厚度及有效孔径可调的优势，且膜上含有大量的活性硝基(-N02)和孔道，具有模板控制作用。微乳液法是一种非均相的液相合成法，是两种互不相溶的溶剂，在表面 活性剂作用下形成乳液，在微泡中经成核、凝结、团聚、热处理后得到纳米结构，与溶胶凝 胶法、共沉淀法，水热法等其它湿化学方法相比较，它具有微粒不易聚结，大小可控，分散 性好、粒度分布窄、操作方便、不需要高温高压等特殊条件的特点。
一种非晶态合金纳米材料的制备方法，采用软硬复合模板法，用还原剂还原可溶性的金 属盐来实现非晶态合金纳米材料的制备，包括以下步骤-
制备胶棉液膜；
配制N^+水溶液；
配制M^反相微乳液；
加入还原剂还原M^，有黑色产物生成；
将该黑色产物洗涤达到离心液澄清，弃去离心液即得所需产品。
进一步包括以下步骤-制作胶棉液膜
往旋转中的硅基片上滴加胶棉液液体，同时旋转一定时间U0-15S)后使膜自然风干，揭
落，备用；
配制M^水溶液
取金属盐置于容器中，加入去离子水，充分搅拌使其溶解，配置成M"水溶液； 配制M^反相微乳液
取CTAB置于容器中，加入正己烷，正己醇和M^水溶液充分搅拌后配置成M"反相微 乳液；
加入还原剂还原M2+:(取一两端幵口的玻璃管，并将其一端用胶棉液膜封口，)将上述 M"溶液或M"反相微乳液装入底部用胶棉液膜封口的玻璃管中，垂直浸入到盛有KBH4溶液 的烧杯中反应，碱性条件下反应一段时间后可发现胶棉液膜底部有黑色产物生成；
产物的后处理
反相微乳液先进行破乳处理，将该黑色产物洗涤达到离心液澄清，弃去离心液即得所需
力口 广叩o
其中制作胶棉液膜
采用均胶机来制备厚度为0.12mm-0.18mm的胶棉液膜，首先以1000r/min-1200 r/min的
转速旋转硅基片，然后往旋转中的硅基片上滴加胶棉液液体，在此转速下旋转15-20s后使膜 自然风干，揭落，备用； 配制M^水溶液
取金属盐置于容器中，加入去离子水，充分搅拌使其溶解，配置成M^水溶液其中N产 和Co2+的摩尔比为4:1， Nf和012+的摩尔比为l:l-，
配制M^反相微乳液
取CTAB置于容器中，加入正己烷，正己醇和的M^水溶液充分搅拌后配置成Ni， NiCo 及NiCu反相微乳液；
加入还原剂还原M2+:
将上述M^溶液或MS+反相微乳液装入底部用胶棉液膜封口的玻璃管中，垂直浸入到盛 有50mmol/L-lmol/LKBH4溶液的烧杯中反应，在pH值为10-12的碱性条件下反应一段时间 后可发现胶棉液膜底部有黑色产物生成；产物的后处理
反相微乳液先进行破乳处理，然后将膜内的黑色物质转移至离心管中，分别用去离子水 和乙醇洗涤产物一般各洗涤3次，然后以4000rpm/min-5000rpm/min的转速离心分离，弃去 离心液即得所需产品；最后，将新制得的产品溶解于乙醇中，密封存于样品管中。
所述含M^的无机盐为可溶性二价的金属无机盐，纯度为分析纯；所述的CTAB、正己 垸、正己醇的纯度为分析纯，无水乙醇的纯度为化学纯；所述的KBH4和NaOH的纯度为分 析纯。
所述的各歩骤中提到的搅拌，通过机械搅拌或振荡、超声振荡方式进行。 所述的配制M^反相微乳液步骤中提到的搅拌，所需的时间为使微乳液达到均一透明的 程度。
所述的产物的后处理步骤中，在每次洗涤完成后，用离心分离器分离除去去离子水和乙 醇后再进行下一次洗涤。
所述的超声振荡时间为10 — 30分钟。
具体的，可以 包括以下步骤
(1)制作胶棉液膜
采用CHEMAT TECHNOLOGY SPIN-COATER KW-4A均胶机来制备厚度大约在 0.12mm-0.18mm的胶棉液膜，采用往旋转中的硅基片上滴加胶棉液液体，同时以 1000r/min-1200r/min的转速旋转15s后使膜自然风干，揭落，备用。 ②配制N产水溶液
称取11.88mgNiCl2'6H20置于烧杯中，加入10ml去离子水，充分搅拌使其溶解，配置 成0.005mol/L的NP+水溶液；。
(3) 配制N产反相微乳液
称取1.28g CTAB置于锥型瓶中，加入50ml正己垸，2.5ml正己醇和2ml ， 0.1mol/LNiCl2'6H2O水溶液充分搅拌形成N严反相微乳液。
(4) 配制NiCo水溶液
称取9.50mgNiCl2'6H2O和2.38mgCoCl2'6H2O置于烧杯中，加入10ml去离子水，充分搅 拌使其溶解，配置成NiCo水溶液。
(5) 配制NiCo反相微乳溶液
称取1.28g CTAB置于锥型瓶中，加入50ml正己烷，2.5ml正己醇，1.6ml， 0.1mol/LMClr6H2O水溶液，0.4ml, 0.1mol/LCoCl2'6H2O水溶液充分搅拌形成NiCo反相微乳 液。
(6) 配制NiCu水溶液
称取7.27mgNi(N03)r6H20和7.4mgCu(N03)2'6H20置于烧杯屮，加入10ml去离子水， 充分搅拌使其溶解，配置成NiCu水溶液。
(7) 配制NiCu反相微乳液
称取1.28g CTAB置于锥型瓶中，加入50ml正己烷，2.5ml正己醇，l.Oml ， 0.1mol/LNi(NO3)2'6H2O水溶液，l.Oml， 0.1mol/LCu(NO3)2'6H2O水溶液充分搅拌形成NiCu 反相微乳液。
(8) 加入还原剂KBH4还原M2+将依据上述(2)、 (3)、 (4)、 (5)、 (6)、 (7)方法制得的10ml溶液装入底部用胶棉液膜封口 的玻璃管中，垂直浸入到盛有10ml含50mmol/L-lmol/L的KBH4(PH-12)的溶液的烧杯中反
应、反应一段时间后可发现胶棉液膜底部有黑色产物生成。 (9)产物的后处理
将膜内的黑色物质转移至离心管中(反相微乳液要先进行破乳处理)，分别用去离子水和 乙醇洗涤产物(一般各洗涤3次)，然后以4500rpm/min的转速离心分离，弃去离心液即得所 需产品。最后，将新制得的产品溶解于15ml乙醇中，密封存于样品管中。
本发明中，所述含N^+的无机盐为所有可溶性的二价金属无机盐，纯度不低于化学纯。
本发明中，所述CTAB、正己烷、正己醇、和无水乙醇的纯度不低于化学纯。
本发明中，所述KBH4和NaOH的纯度不低于化学纯。
本发明中，各步骤中提到的搅拌，可以通过机械搅拌或振荡、超声振荡等方式进行。 本发明中，步骤(3)、 (5)、 (7)中提到的搅拌，所需的时间为使微乳液达到均一透明为佳。 本发明中，加入的KBH4的量视N^+水溶液和反相微乳液的种类而定，加入量的范围在
0.5-10mmo1，此范围既能够满足还原的需要又不会造成资源浪费。
本发明中，在每次洗涤完成后，用离心分离器分离后再进行下一次洗涤。
本发明中，所述超声振荡时间可根据超声发生装置的功率适当调整，通常超声时间为IO
—30分钟。
由于采用上述方案，本发明的有益效果是
1. 本发明实现了利用常温下易溶于水的金属盐为还原反应的前驱体，通过软硬复合模板 法制备非晶态金属及合金纳米材料，突破以往单一模板合成的经典模式，为无机合成提供了 一种新的合成途径。
2. 本方法能控制产物的形貌，具有很高的实用性。
3. 本发明分别采用简单无机盐作为反应物，具有很强的通用性。
4. 本发明是采用反相微乳液为软模板的方法，不同于正相微乳液法，含有金属离子的水 核被有机溶剂所包裹，形成一个微核反应器，可以进一歩的优化产物的形貌。
5. 木发明适用范围广，可用于多种过渡金属氧化物及合金材料的合成，通过改变还原剂、 表面活性剂种类及用量，对产品的晶型、形貌、颗粒的大小进行调控，从而得到不同晶型的、 不同形貌的纳米级至微米级物质。
6. 本发明制备的部分产物具有良好的磁性能，可以作为磁头材料、压磁材料、磁记录材 料等，有较为广阔的发展前景和应用空间。
7. 本发明工艺简单，整个制备体系容易构建，操作简便，条件易控，成本低廉，产物形 貌、尺寸易控，纯度高，且产物处理方便简洁，适合于大规模工业生产。


图1为实施例1中在50nm的倍数下得到的产物TEM照片及其电子衍射图(右下角)。
图2为实施例2中在50nm的倍数下得到的产物TEM照片
图3为实施例3中在50nra的倍数下得到的产物TEM照片。
图4为实施例4中在50nm的倍数下得到的产物TEM照片。
图5为实施例5中在50nm的倍数下得到的产物TEM照片。
图6为实施例6中在50nm的倍数下得到的产物TEM照片。
具体实施例方式
本发明包括步骤如下
(1) 制作胶棉液膜
可采用CHEMAT TECHNOLOGY SPIN-COATER KW-4A (—种具体的型号，在仪器上有标明的)均胶机来制备厚度大约在0.12mm-0.18mm的胶棉液膜，采用往旋转中硅基片上滴加胶棉液液体，同时以1000r/min-1200r/min的转速旋转15s后使膜自然风干，揭落，备用；
(2) 配制M^水溶液
称取一定量的金属盐置于烧杯中，加入10ml去离子水，充分搅拌使其溶解，配置成Ni，NiCo及NiCu水溶液，例如10ml， 5mmol/LNiCl2.6H20水溶液，10ml， 5mmol/L NiCl2.6H20和CoClr6H20的混合溶液，其中N产和Co2+的摩尔比约为4:1 ， 10ml,5mmol/LNi(N03)2'6H20和Cu(N03)2'6H20的混合溶液，其中N产和Cu"的摩尔比约为1:1。
(3) 配制M^反相微乳溶液
称取1.28gCTAB (十六垸基三甲基溴化铵)置于锥型瓶中，加入50ml正己垸，2.5ml正己醇和一定体积0.1mol/L的M^水溶液充分搅拌后配置成Ni， NiCo及NiCu反相微乳液，例如2ml，0.1mol/LNiCl2-6H2O水溶液，1.6ml，0.1mol/LNiCl2.6H2O禾口 0.4ml，0.1 mol/LCoCl26H20的混合溶液，l.Oml， 0.1mol/LNi(NO3)2'6H2Off l.Oml， 0.1mol/LCu(NO3)2'6H2O的混合溶液。
(4) 加入还原剂还原MW
将10ml上述M&溶液或N^+反相微乳液装入底部用胶棉液膜封口的玻璃管中，垂直浸入到盛有10ml的50mmol/L-lmol/L的KBH4溶液的烧杯巾反应，pH值为10-12的碱性条件下；对于金属离子水溶液，所用的还原剂的浓度为50mmol/L，对于金属离子反相微乳液，所用的还原剂的浓度为lmol/L;
反应 -段时间后可发现胶棉液膜底部有黑色产物生成；
(5) 产物的后处理
将膜内的黑色物质(反相微乳液要先进行破乳处理)转移至离心管中，分别用去离子水和乙醇冼涤产物(一般各洗涤3次，达到离心液澄清)，然后以4500rpm/min的转速离心分离，弃去离心液即得所需产品；最后，将新制得的产品溶解于15ml乙醇中，密封存于样品管中。
所述的步骤(3)中提到的搅拌，所需的时间为使微乳液达到均一透明为佳。
下面通过实施例进一步描述本发明。
实施例l: Ni二维非晶态纳米材料第一步，称取11.88mgNiC1^6H20置于烧杯中，加入10ml去离子水，充分搅拌使其溶解，配置成0.005mol/L的N产水溶液；
第二歩，准确称量27mgKBH4置于烧杯中，加入10ml去离子水，充分搅拌使其溶解，配置成0.05mol/L的KBH4水溶液，加入一定浓度(例如0.2mol/L)的NaOH溶液调节其PH值约为12;
第三步，把N产水溶液装入底部用胶棉液膜封口的玻璃管中，垂直浸入到盛有KBH4溶液的烧杯中反应，反应一段时间后可发现胶棉液膜底部有黑色物质生成；
第四步，反应完毕后，转移黑色沉淀物到离心管中，分别用去离子水和乙醇洗三遍达到离心液澄清，以4000rpm/min的转速离心分离出沉淀，弃去离心液，即得所需产品；最后，将新制得的沉淀溶解于15ml乙醇中，密封存于样品管中。实施例2: Ni超细二维非晶态纳米材料
第一步，称取1.28g CTAB置于锥型瓶中，加入50ml正己烷，2.5ml正己醇和2ml，0.1mol/LNia2.6H2O水溶液充分搅拌形成N产反相微乳液。
第二步，准确称量0.54gKBH4置于烧杯中，加入10ml去离子水，充分搅拌使其溶解，配置成1.0mol/L的KBH4溶液，加入一定浓度(例如0.2mol/L)的NaOH溶液调节其PH值约为12。
第三步，量取10mLNf反相微乳液装入底部用胶棉液膜封口的玻璃管中，垂直浸入到盛有KBH4溶液的烧杯中反应，反应一段时间后可发现胶棉液膜底部有黑色物质生成；
第四步，反应完毕后，对微乳液进行破乳后，转移黑色沉淀物到离心管中，分别用去离子水和乙醇洗三遍，达到离心液澄清，以4000rpm/min的转速离心分离出沉淀，弃去离心液，即得所需产品。最后，将新制得的沉淀溶解于15ml乙醇中，密封存于样品管中。实施例3: NiCo 二维非晶态合金纳米材料
第一步，称取9.50mgNiCl2'6H2O和2.38mgCoCl2'6H20置于烧杯中，加入10ml去离子水，充分搅拌使其溶解，配置成NiCo水溶液。
第二步，准确称量27mgKBH4置于烧杯中，加入10ml去离子水，充分搅拌使其溶解，配置成0.05mol/L的KBH4溶液，加入一定浓度(例如0.2mol/L)的NaOH溶液调节其PH值约为12.
第三步，NiCo水溶液装入底部用胶棉液膜封口的玻璃管中，垂直浸入到盛有KBH4溶液的烧杯中反应，反应一段时间后可发现胶棉液膜底部有黑色物质生成。
第四步，反应完毕后，转移黑色沉淀物到离心管中，分别用去离子水和乙醇洗三遍，达到离心液澄清，以4000rpm/min的转速离心分离出沉淀，弃去离心液，即得所需产品。最后，将新制得的沉淀溶解于5ml乙醇中，密封存于样品管中。
实施例4: NiCo超细二维非晶态合金纳米材料
第一步，称取1.28g CTAB置于锥型瓶中，加入50ml正己烷，2.5ml .iH己醇，1.6ml，0.1mol/LNiCl2'6H2O水溶液，0.4ml， 0.1mol/LCoClr6H2O水溶液充分搅拌形成NiCo反相微乳液。
第二步，准确称量0.54gKBH4置于烧杯中，加入10ml去离子水，充分搅拌使其溶解，配置成1.0mol/L的KBH4溶液，加入一定浓度(例如0.2mol/L)的NaOH溶液调节其PH值约为12。
第三步，量取lOmLNiCo反相微乳液装入底部用胶棉液膜封口的玻璃管中，垂直浸入到盛有KBH4溶液的烧杯中反应，反应一段时间后可发现胶棉液膜底部有黑色物质生成。
第四歩，反应完毕后，对微乳液进行破乳后，转移黑色沉淀物到离心管中，分别用去离子水和乙醇洗三遍，达到离心液澄清，以4000rpm/min的转速离心分离出沉淀，弃去离心液，即得所需产品。最后，将新制得的沉淀溶解于15ml乙醇中，密封存于样品管中。实施例5: NiCu二维非晶态合金纳米材料
第一步，称取7.27mgNi(N03)2'6H20和7.4mgCu(N03)r6H20置于烧杯中，加入10ml去离子水，充分搅拌使其溶解，配置成NiCu水溶液。
第二步，准确称量27mgKBH4置于烧杯中，加入10ml去离子水，充分搅拌使其溶解，配置成0.05mol/LKBH4溶液，加入一定浓度(例如0.2mol/L) NaOH溶液调节其PH值约为12。第三步，NiCu水溶液装入底部用胶棉液膜封口的试管中，浸入到盛有KBH4溶液的烧杯中反应,反应一段时间后可发现胶棉液膜底部有黑色物质生成。
第四步，反应完毕后，转移黑色沉淀物到离心管中，分别用去离子水和乙醇洗三遍，达到离心液澄清，以4000rpm/min的转速离心分离出沉淀，弃去离心液，即得所需产品。最后，将新制得的沉淀溶解于15ml乙醇中，密封存于样品管中。
实施例6: NiCu超细二维非晶态合金纳米材料
第一步，称取1.28g CTAB置于锥型瓶中，加入50ml正己烷，2.5ml正己醇，l.Oml，0.1mol/LNi(NO3)2-6H2O水溶液，l.Oml, 0.1mol/LCu(NO3)2'6H2O水溶液充分搅拌形成NiCu反相微乳液。
第二步，准确称量0.54gKBH4置于烧杯中，加入10ml去离子水，充分搅拌使其溶解，配置成1.0mol/L的KBH4溶液，加入一定浓度(例如0.2mol/L) NaOH溶液调节其PH值约为12。
第三步，量取lOmLNiCu反相微乳液装入底部用胶棉液膜封口的玻璃管中，垂直浸入到盛有KBH4溶液的烧杯中反应，反应一段时间后可发现胶棉液膜底部有黑色物质生成。
第四歩，反应完毕后，对微乳液进行破乳后，转移黑色沉淀物到离心管中，分别用去离子水和乙醇洗三遍达到离心液澄清)，以4000rpm/min的转速离心分离出沉淀，弃去离心液，即得所需产品。最后，将新制得的沉淀溶解于15ml乙醇中，密封存于样品管中。
以上实施例为在实验室条件下，原料的用量较少，工业生产只需把原料用量相应的加倍即可。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
权利要求
1、一种非晶态合金纳米材料的制备方法，其特征在于采用软硬复合模板法，用还原剂还原可溶性的金属盐来实现非晶态合金纳米材料的制备，包括以下步骤制备胶棉液膜；配制M2+水溶液；配制M2+反相微乳液；加入还原剂还原M2+，有黑色产物生成；将该黑色产物洗涤达到离心液澄清，弃去离心液即得所需产品。
2、 根据权利要求1所述的非晶态合金纳米材料的制备方法，其特征在于包括以下歩骤 制作胶棉液膜往旋转中的硅基片上滴加胶棉液液体，同时旋转后使膜自然风干，揭落，备用； 配制M^水溶液取金属盐置于容器中，加入去离子水，充分搅拌使其溶解，配置成M"+水溶液； 配制M^反相微乳液取CTAB置于容器中，加入正己烷，正己醇和M^水溶液充分搅拌后配置成VP+反相微乳液；加入还原剂还原M2+:将上述IV^+溶液或\12+反相微乳液装入底部用胶棉液膜封口的玻璃管中，垂直浸入到盛有KBH4溶液的烧杯中反应，碱性条件下反应一段时间后可发现胶棉液膜 底部有黑色产物生成； 产物的后处理反相微乳液先进行破乳处理，将该黑色产物洗涤达到离心液澄清，弃去离心液即得所需产口叩o
3、 根据权利要求1所述的非品态合金纳米材料的制备方法，其特征在于歩骤如下-制作胶棉液膜采用均胶机来制备厚度为0.12mm-0.18mm的胶棉液膜，采用往旋转中的硅基片上滴加胶 棉液液体，同时以1000r/min-1200r/min的转速旋转15-20s后使膜自然风干，揭落，备用； 配制M^水溶液取金属盐置于容器中，加入去离子水，充分搅拌使其溶解，配置成M^水溶液其中N严 和Co"的摩尔比为4:1 ， N产和cV+的摩尔比为1:1;配制M^反相微乳液取CTAB置于容器中，加入正己烷，正己醇和的M^水溶液充分搅拌后配置成Ni， NiCo 及NiCu反相微乳液；加入还原剂还原M2+:将上述IVP+溶液或M^反相微乳液装入底部用胶棉液膜封口的玻璃管中，垂直浸入到盛有 50mmol/L-lmol/LKBH4溶液的烧杯中反应，在pH值为10-12的碱性条件下反应一段时间后可 发现胶棉液膜底部有黑色产物生成；产物的后处理-将膜内的黑色产物转移至离心管中，分别用去离子水和乙醇洗涤产物， 一般各洗涤3次， 然后以4000rpm/min-5000rpm/min的转速离心分离，弃去离心液即得所需产品；最后，将新制 得的产品溶解于乙醇中，密封存于样品管中。
4、 根据权利要求3所述的非晶态合金纳米材料的制备方法，其特征在于所述含M^的 无机盐为可溶性二价的金属无机盐，纯度为分析纯；所述的CTAB、正己烷、正己醇的纯度为 分析纯，无水乙醇的纯度为化学纯；所述的KBH4和NaOH的纯度为分析纯。
5、 根据权利要求2或3所述的非晶态合金纳米材料的制备方法，其特征在于所述的各 步骤中提到的搅拌，通过机械搅拌或振荡、超声振荡方式进行。
6、 根据权利要求2或3所述的非晶态合金纳米材料的制备方法，其特征在于所述的配制M^反相微乳液步骤中提到的搅拌，所需的时间为使微乳液达到均一透明的程度。
7、 根据权利要求2或3所述的非晶态合金纳米材料的制备方法，其特征在于所述的产物的后处理歩骤中，在每次洗涤完成后，用离心分离器分离除去去离子水和乙醇后再进行下一 次洗涤。
8、 根据权利要求5所述的非晶态合金纳米材料的制备方法，其特征在于所述的超声振 荡时间为10 — 30分钟。
全文摘要
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种二维Ni基体系非晶态合金纳米材料的软硬复合模板制备方法，采用软硬复合模板法，用还原剂还原可溶性的金属盐来实现非晶态合金纳米材料的制备，包括以下步骤制备胶棉液膜；配制M²⁺水溶液；配制M²⁺反相微乳液；加入还原剂还原M²⁺，有黑色产物生成；将该黑色产物洗涤达到离心液澄清，弃去离心液即得所需产品。反应可选择可溶性M²⁺水溶液，或者采用M²⁺水溶液并通过控制一定配比的水、油、表面活性剂，配置出澄清透明的反相微乳液作为软模板，并且利用胶棉液膜为硬模板实现对产物形貌的控制，制备出的非晶态合金纳米材料具有独特的形貌并且具有优异的理化性质。
文档编号C22C45/00GK101538692SQ20091004995
公开日2009年9月23日 申请日期2009年4月24日 优先权日2009年4月24日
发明者凡 张, 朱远征, 鸣 温, 王亚芬, 轶 金 申请人:同济大学