专利名称：氧化法从ito废靶材中回收铟锡的方法
技术领域：
本发明涉及一种氧化法从ITO废靶材中回收铟锡的方法。
背景技术：
铟是一种重要的稀散金属元素，其化合物在半导体、电子工业、原子能工业等方面 有着广泛的应用。其中铟锡氧化物(ITO)是铟的最大宗消费，占总消费量的七成以上。在 ITO粉生产靶材过程中产生的边角料、切屑和废品、以及溅射镀膜后的靶材，此类为铟的二 次资源的最大来源。ITO主成分为铟70-75%，锡7-8%，其它为氧，杂质微量。
从ITO废靶材中回收铟关键是考虑铟锡的分离及粗铟的质量和收率。用铟板从 ITO的盐酸浸出溶液中置换锡的工艺虽然能够分离铟锡得到合格的粗铟，但每天需10%左 右的粗铟成品返回置换锡工序，铟的回收率< 95 % ，且海绵锡中的铟品位高达5-10 % ，难 以舍弃作为锡产物直接出售。此工艺于2002年基本被淘汰。
发明内容
为了解决现有技术中存在的缺陷，本专利寻求了一种从ITO粉废靶材中回收铟锡 的新方法。本发明采用如下技术方案 —种氧化法从ITO废靶材中回收铟锡的方法，其中，所用ITO粉为ITO废靶材经破 碎、球磨所得；所用盐酸为8 ION浓盐酸； 取适量ITO粉加浓盐酸浸出，所得浸出渣经洗涤、焙烧得粗氧化锡；所得浸出液经 一次氧化； —次氧化条件NaOH调5 2. 0 ;温度95 100度；双氧水氧化剂；
—次氧化锡渣返回浸出， 一次氧化后液经二次氧化； 二次氧化条件NaOH调0 2. 5 ;温度95 100度；双氧水氧化剂；
二次氧化锡渣返回浸出，二次氧化后液经用铝板置换，所得海绵铟在坩埚内加片 碱熔铸得到粗铟。所得粗铟经过一次电解可得到合格的4N(99.99X )铟。
本发明创造的有益效果 本发明的工艺为盐酸浸出加氧化剂氧化使锡沉淀来分离铟锡，铟的回收率可稳定 在97%以上，所得粗铟经过一次电解可得到合格的4N(99. 99% )铟。
图1为本发明实施例的工艺流程图。
具体实施例方式
以下通过具体实施例对本发明技术方案做进一步的说明。
原理(氧化法工艺) 利用锡在溶液中有二价和四价两种状态，且四价锡与三价铟离子在溶液中沉淀ra的差异较大，故控制一定ra值下，使用氧化剂将锡离子氧化为四价产生水解沉淀，而铟仍
留于水溶液中，从而达到铟锡的彻底分离。此时铟溶液中含锡低至2卯m，可硫化后直接铝排 置换得锡镉铊铅〈100PPM，铟>99% ;而氧化锡渣返回浸出，最终浸出渣经洗涤焙烧可得粗氧 化锡出售，含铟品位低于0. 2 % 。
金属氧化物沉淀近似ra值
氢氧化物
PH值
初始沉淀 2. 9 0. 9 0
完全沉淀 4. 6 4. 7 1. 0
In(0H)3 Sn(OH)2 Sn(OH)4 工艺条件
1) 一次氧化PHI. 5-2. 0 ;温度95-100度；氧化剂双氧水。
2) 二次氧化PH2. 0-2. 5 ;温度95-100度；氧化剂双氧水。
工艺流程图如图l所示。
本实施例的氧化法从ITO废靶材中回收铟锡的方法，所用IT0粉为ITO废靶材经 破碎、球磨所得；所用盐酸为8 ION浓盐酸； 取适量ITO粉加浓盐酸浸出，所得浸出渣经洗涤、焙烧得粗氧化锡；所得浸出液经 一次氧化( 一次氧化条件NaOH调mi. 5 2. 0 ;温度95 100度；双氧水氧化剂)；
—次氧化锡渣返回浸出，一次氧化后液经二次氧化(二次氧化条件NaOH调
WE. 0 2. 5 ;温度95 100度；双氧水氧化剂)； 二次氧化锡渣返回浸出，二次氧化后液经用铝板置换，所得海绵铟在坩埚内加片
碱熔铸得到粗铟。所得粗铟经过一次电解可得到合格的4N(99.99X )铟。 虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但它们并不是用来限定本发明，任何熟悉
此技艺者，在不脱离本发明之精神和范围内，自当可作各种变化或润饰，因此本发明的保护 范围应当以本申请的权利要求保护范围所界定的为准。
权利要求
一种氧化法从ITO废靶材中回收铟锡的方法，其特征在于取适量ITO粉加浓盐酸浸出，所得浸出渣经洗涤、焙烧得粗氧化锡；所得浸出液经一次氧化；一次氧化条件NaOH调PH1.5～2.0；温度95～100度；双氧水氧化剂；一次氧化锡渣返回浸出，一次氧化后液经二次氧化；二次氧化条件NaOH调PH2.0～2.5；温度95～100度；双氧水氧化剂；二次氧化锡渣返回浸出，二次氧化后液经用铝板置换，所得海绵铟在坩埚内加片碱熔铸得到粗铟。
2. 根据权利要求1所述的蒸馏法从ITO废靶材中回收铟锡的方法，其特征在于 所用ITO粉为ITO废靶材经破碎、球磨所得；所用盐酸为8 ION浓盐酸。
3. 根据权利要求1或2所述的蒸馏法从ITO废靶材中回收铟锡的方法，其特征在于 所得粗铟经过一次电解可得到合格的4N(99. 99% )铟。
全文摘要
本发明利用锡在溶液中有二价和四价两种状态，且四价锡与三价铟离子在溶液中沉淀PH的差异较大，故控制一定PH值下，使用氧化剂将锡离子氧化为四价产生水解沉淀，而铟仍留于水溶液中，从而达到铟锡的彻底分离。此时铟溶液中含锡低至2ppm，可硫化后直接铝排置换得锡镉铊铅＜100PPM，铟＞99％；而氧化锡渣返回浸出，最终浸出渣经洗涤焙烧可得粗氧化锡出售，含铟品位低于0.2％。
文档编号C22B3/46GK101701292SQ20091023334
公开日2010年5月5日 申请日期2009年10月20日 优先权日2009年10月20日
发明者汪洋, 陈世平 申请人:南京中锗科技股份有限公司