专利名称：纳米纤维定向和定域增强金属基复合材料制备装置及制备方法
技术领域：
本发明涉及一种金属基复合材料制备装置，特别涉及一种纳米纤维定向和定域增
强金属基复合材料制备装置。还涉及纳米纤维定向和定域增强金属基复合材料的制备方 法。
背景技术：
纳米纤维具有特殊的结构和优异的性能，以其作为增强材料，可制备出具有优异 综合性能的纳米纤维增强金属基复合材料。然而，纳米纤维在基体中的分布状态将对复合 材料的强化行为产生重要影响，当纤维在基体中呈定向分布时，所获得的强化效果远高于 三维随机分布，而且对于特殊功能构件，只需要对其进行局部复合材料增强。由此可见，为 最大程度地发挥纳米纤维对金属基体的增强作用，充分提高复合材料的可设计性，有必要 在制备过程中根据构件的受力特点控制纤维的分布状态。但是由于纳米短纤维之间存在很 强的范德华力，极易产生团聚，导致纳米纤维在复合材料中很难均匀分散，而且在目前的金 属基复合材料制备方法中较难实现对随机取向的短纤维实施定向和定域增强。
文献"硅酸铝/ZL109复合材料的纤维定向及其磨损特征，李文方，黄岳山，蒙继 龙，曾美琴.材料科学与工程，1999，17(2) :14 17"公开了一种纤维定向增强金属基复合 材料的制备方法，该方法先利用挤压方法制备纤维定向分布的预制件，然后对预制体进行 烧结，最后利用液体浸渗法制成纤维定向增强金属基复合材料块体。但是，该方法制备纤维 定向增强金属基复合材料要经过预制体制备、预制体烧结、液体浸渗三种工艺，所使用的预 制体制备装置包括凸模1、凹模桶4、成形模6、混合体17、预制体18，先将直径约为3 5 ii m 的纤维按一定的体积分数与添加剂及具有良好流动性能的粘结剂混合，并将混合体17放 于凹模桶4中，凸模1下行在常温下挤压，随着混合体17的流动，纤维在其内部转动并趋向 于流动方向，形成纤维定向分布的预制体18，随后将预制体18放置于加热炉19中进行烧 结。液体浸渗装置主要包括凸模1、凹模桶4，将烧结好的预制体18置于凹模桶4内，在预 制体18上浇入金属液20，凸模1下行，在压力下金属液20渗入预制体18，制备得到纤维定 向增强的金属基复合材料。 现有技术存在以下不足难于实现纳米纤维在基体金属中的均匀分布；只能实现 增强纤维在基体金属中沿挤压方向定向分布，难于实现按需定向和定域同时增强；而且整 个制备过程需分预制体制备、预制体烧结和液体浸渗三种工艺进行，操作步骤多。
发明内容
为了克服现有技术制备纤维定向增强金属基复合材料需分步进行以及无法制备 纤维定域增强金属基复合材料的不足，本发明提供一种纳米纤维定向和定域增强金属基复 合材料制备装置，利用电磁场来实现复合材料的均匀搅拌、纳米纤维预取向以及确定纳米 纤维的增强区域，随后通过挤压可一次快速成形纳米纤维定向和定域增强金属基复合材料
4制件。 本发明还提供使用这种装置制备纳米纤维定向和定域增强金属基复合材料的方 法。 本发明解决其技术问题所采用的技术方案一种纳米纤维定向和定域增强金属基 复合材料制备装置，包括凸模1、凹模桶4和成形模6，其特点是还包括熔炼装置、电磁产生 系统，所述熔炼装置包括B电阻加热器12，坩埚13，坩埚13通过安装有阀门15的管道与气 压罐16连通，坩埚13周围放置B电阻加热器12 ;进液管10将熔炼装置的坩埚与凸模1和 凹模桶4形成的模腔相连通，线圈5置于挤压模具A电阻加热器3的外侧；所述电磁产生系 统包括线圈5和电流源11 ;线圈5的两端分别与电流源11的两个接线端电连接，电流源11 产生的电流通入到线圈5中形成电磁场；所述电流源11由直流电源11-l、脉冲电源11-2、 变频控制器11-3、开关Kl和开关K2组成，所述脉冲电源11-2的两端连接变频控制器11-3， 变频控制器11-3的一端通过开关Kl连接到线圈5上，另一端直接连接到线圈5上；直流电 源11-1的一端通过开关K2连接到线圈5上，另一端直接连接到线圈5上；通过对开关Kl 和开关K2的开合调整，实现线圈电源的交直流转换；所述凹模桶4置于下垫板7上，成形模 6是一个中间有通孔的圆柱体，置于凹模桶4之内、下垫板7之上，成形模6的外壁和凹模桶 4的内壁采用间隙配合；芯轴9置于成形模6的通孔中，芯轴9和成形模6之间形成挤压空 腔；垫块2位于凹模桶4之上，其外径大于凹模桶4内径；凸模1置于垫块2之上，其外径和 凹模桶4的内径满足间隙配合；冷却装置8置于下垫板7之上、凹模桶4外壁下方，A电阻 加热器3位于冷却装置8上方，套在凹模桶4的外壁。 —种采用上述装置制备纳米纤维定向和定域增强金属基复合材料的方法，其特点 是包括下述步骤 步骤i :将金属原料和导电的纳米纤维原料按体积分数比例50 : 1 200 : i混
合后装入坩埚13中，降下凸模1压紧垫块2进行密封； 步骤2 :关闭控制气压输入的阀门15，启动温度控制系统，A电阻加热器3加热1 2小时，控制凹模桶4温度在400 600°C， B电阻加热器12加热2 3小时，控制坩埚13 温度在650 IIO(TC，使金属原料全部熔化； 步骤3 :打开阀门15，给坩锅13内通气压，压力控制在0. 3 0. 5MPa之间，用压力 将熔融金属原料和纳米纤维混合体压入凹模桶4中； 步骤4 :合下开关Kl，打开开关K2，给线圈5施加脉冲电源，脉冲磁场控制在0. 5 3T内，使纳米纤维和熔融金属在交变磁场的作用下形成搅拌，并保持10 20分钟，待纳米 纤维在熔融金属中均匀分布后，打开K1，合下K2，给线圈5施以直流电源产生静磁场，磁场 控制在1 5T内，并保持5 10分钟； 步骤5 :启动冷却装置8，待冷却到复合材料的半固态温度42(TC 1083t:之间时， 去掉芯轴9和垫块2，凸模1下行，利用复合材料和成形模6以及芯轴9之间的剪切力作用， 实现纳米碳纤维的定量取向，得到纳米纤维定向和定域增强的金属基复合材料制件。
所述金属原料是Al、Cu、Ti或者易氧化Mg的任一种。 所述纳米纤维原料是尺度小于100nm的单壁碳纳米管、双壁碳纳米管或者碳纳米 纤维的任一种。 本发明的有益效果是采用电磁预取向和挤压取向相结合的方式，能实现纤维增
5强金属基复合材料中纤维的按需取向，可一次、低成本制造高性能的各向异性复合材料制 件。线圈电源能够实现交直流转换，方便完成均匀搅拌和纤维按需取向两个过程，使模腔内 的增强纤维和金属均匀混合后定向取向。另外，纤维所受的电磁力的大小和方向可根据控 制电源的电流强度来随意调节，达到纤维增强区域可控的目的。
下面结合附图和实施例对本发明作详细说明。
图1是本发明制备纳米纤维定向和定域增强金属基复合材料的装置结构示意图。
图2是具体实施例1中制备纳米纤维径向取向增强复合材料时挤压空腔形状示意 图。 图3是具体实施例2中制备纳米纤维周向取向增强复合材料时挤压空腔形状示意 图。 图4是具体实施例3中制备纳米纤维轴向取向增强复合材料时挤压空腔形状示意 图。 图5是现有技术预制体制备装置结构示意图。
图6是现有技术预制体烧结装置结构示意图。
图7是现有技术液体浸渗装置结构示意图。 图中，1-凸模，2-垫块，3-A电阻加热器，4-凹模桶，5_线圈，6_成形模，7_下垫板， 8-冷却装置，9-芯轴，10-进液管，11-电流源，11-1-直流电源，11-2-脉冲电源，11-3-变频 控制器，12-B电阻加热器，13-坩埚，14-复合材料坯料，15-阀门，16-气压罐，17-混合体， 18-预制体，19-加热炉，20-金属液，21-复合材料。
具体实施例方式
实施例1 :参见图1、图2，本实施例的制备纳米纤维定向和定域增强金属基复合材 料的装置，由挤压模具、熔炼装置、电磁产生系统组成，其相互连接关系为，熔炼装置通过进 液管10与挤压模具的模腔相连通，电磁产生装置置于挤压模具的外侧。
所述挤压模具包括凸模1，垫块2， A电阻加热器3，凹模桶4，成形模6，下垫板7， 冷却装置8及芯轴9 ;所述的凹模桶4置于下垫板7上，成形模6是一个中间有通孔的圆柱 体，它同时置于凹模桶4之内、下垫板7之上，成形模6的外壁和凹模桶4的内壁采用间隙 配合；芯轴9置于成形模6的通孔中，芯轴9和成形模6之间形成挤压空腔，挤压空腔剖面 形状为对称Y型，通过保持挤压空腔环形直径为两端大、中间小的收縮流道，使纤维在剪切 拉伸作用下沿径向取向(见图2);垫块2位于凹模桶4之上，其外径大于凹模桶4内径；凸 模1置于垫块2之上，其外径和凹模桶4的内径满足间隙配合公差；冷却装置8套在凹模桶 4外壁下方与挤压空腔相应的位置，同时置于下垫板7之上，A电阻加热器3位于冷却装置 8上方，也套在凹模桶4的外壁。 所述熔炼装置包括B电阻加热器12，坩埚13，阀门15及气压罐16 ;其中，气压罐 16通过安装有阀门15的管道与坩埚13相连通，坩埚13周围放置B电阻加热器12。
所述电磁产生系统包括线圈5和电流源11 ;线圈5的两端分别与电流源11的两 个接线端电连接，电流源11产生的电流通入到线圈5中形成电磁场；所述电流源11由直流电源11-1、脉冲电源11-2、变频控制器11-3、开关Kl和开关K2组成，所述脉冲电源11-2的
两端连接变频控制器11-3，变频控制器11-3的一端通过开关K1连接到线圈5上，另一端直
接连接到线圈5上；直流电源11-1的一端通过开关K2连接到线圈5上，另一端直接连接到
线圈5上；通过对开关K1和开关K2的开合调整，来实现线圈电源的交直流转换。 —种制备纳米纤维定向和定域增强铝基复合材料的方法，包括如下步骤 步骤l :首先，将LY12铝合金和直径为10nm，长度为200nm的导电单壁碳纳米管按
体积分数比例50 : 1混合后装入坩埚13中；降下凸模1压紧垫块2进行密封； 步骤2 :关闭控制气压输入的阀门15，启动温度控制系统，A电阻加热器3加热1
小时，控制凹模桶4温度在400°C ， B电阻加热器12加热2小时，控制坩埚13温度在650°C ，
使LY12铝合金原料全部熔化； 步骤3 :打开阀门15，给坩锅内通气压，压力控制在0. 3MPa，用压力将熔融LY12铝 合金和单壁碳纳米管混合体压入凹模桶4中； 步骤4 :合下开关K1，打开开关K2，给线圈5施加脉冲电源，脉冲磁场控制在0. 5T， 使单壁碳纳米管和熔融LY12铝合金在交变磁场的作用下形成搅拌，并保持10分钟，待单壁 碳纳米管在熔融LY12铝合金中均匀分布后，打开K1，合下K2，给线圈5以直流电源产生静 磁场，磁场控制在1T，并保持5分钟，利用增强纤维与金属液之间导电性的差异，实现单壁 碳纳米管在LY12铝合金液中沿磁场方向预取向，并实现区域增强； 步骤5 :启动冷却装置8，待冷却到复合材料的半固态温度42(TC时，去掉芯轴9和 垫块2，凸模1下行，利用复合材料和成形模6以及芯轴9之间的剪切力作用，实现单壁碳纳 米管的径向取向，制备得到单壁碳纳米管定向和定域增强LY12铝合金的铝基复合材料管 材制件。 实施例2 :参见图1、图3，本实施例的制备纳米纤维定向和定域增强金属基复合材 料的装置，由挤压模具、熔炼装置、电磁产生系统组成，其相互连接关系为，熔炼装置通过进 液管10与挤压模具的模腔相连通，电磁产生装置置于挤压模具的外侧。
所述挤压模具包括凸模l，垫块2， A电阻加热器3，凹模桶4，成形模6，下垫板7， 冷却装置8及芯轴9 ;所述的凹模桶4置于下垫板7上，成形模6是一个中间有通孔的圆柱 体，它同时置于凹模桶4之内、下垫板7之上，成形模6的外壁和凹模桶4的内壁采用间隙配 合；芯轴9置于成形模6的通孔中，芯轴9和成形模6之间形成挤压空腔，挤压空腔剖面形 状为扩张V型，通过在芯轴9上端縮减挤压空腔环形直径，在芯轴9下端保持流动通道的厚 度不变，使纤维在剪切拉伸作用下沿周向取向(见图3);垫块2位于凹模桶4之上，其外径 大于凹模桶4内径；凸模1置于垫块2之上，其外径和凹模桶4的内径满足间隙配合公差； 冷却装置8套在凹模桶4外壁下方与挤压空腔相应的位置，同时置于下垫板7之上，A电阻 加热器3位于冷却装置8上方，也套在凹模桶4的外壁。 所述熔炼装置包括B电阻加热器12，坩埚13，阀门15及气压罐16 ;其中，气压罐 16通过安装有阀门15的管道与坩埚13相连通，坩埚13周围放置B电阻加热器12。
所述电磁产生系统包括线圈5和电流源11 ;线圈5的两端分别与电流源11的两 个接线端电连接，电流源11产生的电流通入到线圈5中形成电磁场；所述电流源11由直流 电源11-l、脉冲电源11-2、变频控制器11-3、开关Kl和开关K2组成，所述脉冲电源11-2的 两端连接变频控制器11-3，变频控制器11-3的一端通过开关K1连接到线圈5上，另一端直接连接到线圈5上；直流电源11-1的一端通过开关K2连接到线圈5上，另一端直接连接到 线圈5上；通过对开关K1和开关K2的开合调整，来实现线圈电源的交直流转换。
—种制备纳米纤维定向和定域增强镁基复合材料的方法，包括如下步骤
步骤1 :首先，将AZ91D镁合金和直径为150nm，长度为10um的导电碳纳米纤维原 料按体积分数比例IOO : 1混合后装入坩埚13中；降下凸模1压紧垫块2进行密封；
步骤2 :关闭控制气压输入的阀门15，启动温度控制系统，A电阻加热器3加热 1. 5小时，控制凹模桶4温度在50(TC，B电阻加热器12加热2. 5小时，控制坩埚13温度在 700°C ，使AZ91D镁合金原料全部熔化； 步骤3 :打开阀门15，给坩锅内通气压，压力控制在0.4MPa，用压力将熔融AZ91D 镁合金和碳纳米纤维混合体压入凹模桶4中； 步骤4 :合下开关Kl，打开开关K2，给线圈5施加脉冲电源，脉冲磁场控制在2T， 使碳纳米纤维和熔融AZ91D镁合金在交变磁场的作用下形成搅拌，并保持15分钟，待碳纳 米纤维在熔融AZ91D镁合金中均匀分布后，打开K1，合下K2，给线圈5以直流电源产生静磁 场，磁场控制在3T，并保持8分钟，利用增强纤维与金属液之间导电性的差异，实现碳纳米 纤维在AZ91D镁合金液中沿磁场方向预取向，并实现区域增强； 步骤5 :启动冷却装置8，待冷却到复合材料的半固态温度45(TC时，去掉芯轴9和 垫块2，凸模1下行，利用复合材料和成形模6以及芯轴9之间的剪切力作用，实现碳纳米纤 维的周向取向，制备得到碳纳米纤维定向和定域增强AZ91D的镁基复合材料管形制件。
实施例3 :参见图1、图4，本实施例的制备纳米纤维定向和定域增强金属基复合材 料的装置，由挤压模具、熔炼装置、电磁产生系统组成，其相互连接关系为，熔炼装置通过进 液管10与挤压模具的模腔相连通，电磁产生装置置于挤压模具的外侧。
所述挤压模具包括凸模1，垫块2，电阻加热器3，凹模桶4，成形模6，下垫板7，冷 却装置8 ;所述的凹模桶4置于下垫板7上，成形模6是一个中间有通孔的圆柱体，它同时 置于凹模桶4之内、下垫板7之上，成形模6的外壁和凹模桶4的内壁采用间隙配合；垫块 2位于凹模桶4之上，其外径大于凹模桶4内径；凸模1置于垫块2之上，其外径和凹模桶 4的内径满足间隙配合公差；凸模1下端中部采用凸V型结构，结合成形模6中间的通孔， 使纤维在剪切拉伸作用下沿轴向取向(见图4);冷却装置8套在凹模桶4外壁下方与挤压 空腔相应的位置，也置于下垫板7之上，电阻加热器3位于冷却装置8上方，也套在凹模桶 4的外壁。 所述熔炼装置包括B电阻加热器12，坩埚13，阀门15及气压罐16 ;其中，气压罐 16通过安装有阀门15的管道与坩埚13相连通，坩埚13周围放置B电阻加热器12。
所述电磁产生系统包括线圈5和电流源11 ;线圈5的两端分别与电流源11的两个 接线端电连接，电流源11产生的电流通入到线圈5中形成电磁场；所述电流源11由脉冲电 源、变频控制器、直流电源、开关K1和开关K2组成，所述脉冲电源的两端连接变频控制器， 变频控制器的一端通过开关K1连接到线圈5上，另一端直接连接到线圈5上；直流电源的 一端通过开关K2连接到线圈5上，另一端直接连接到线圈5上；通过对开关Kl和开关K2 的开合调整，来实现线圈电源的交直流转换。 —种制备纳米纤维定向和定域增强铜基复合材料的方法，包括如下步骤 步骤1 :首先，将铜和直径为50nm，长度为l咖的导电双壁碳纳米管按体积分数比例200 : 1混合后装入坩埚13中；降下凸模1压紧垫块2进行密封； 步骤2 :关闭控制气压输入的阀门15，启动温度控制系统，A电阻加热器3加热2小 时，控制凹模桶4温度在600°C，B电阻加热器12加热3小时，控制坩埚13温度在110(TC， 使铜原料全部熔化； 步骤3 :打开阀门15，给坩锅内通气压，压力控制在0. 5MPa，用压力将熔融Cu和双 壁碳纳米管混合体压入凹模桶4中； 步骤4 :合下开关K1，打开开关K2，给线圈5施加脉冲电源，脉冲磁场控制在3T，使 双壁碳纳米管和熔融铜在交变磁场的作用下形成搅拌，并保持20分钟，待双壁碳纳米管在 熔融铜中均匀分布后，打开K1，合下K2，给线圈5以直流电源产生静磁场，磁场控制在5T，并 保持10分钟，利用增强纤维与金属液之间导电性的差异，实现双壁碳纳米管在铜液中沿磁 场方向预取向，并实现区域增强； 步骤5 :启动冷却装置8，待冷却到复合材料的半固态温度1083t:时，去掉芯轴9 和垫块2，凸模1下行，利用复合材料和凸模1以及成形模6之间的剪切力作用，实现双壁碳 纳米管的轴向取向，制备得到双壁碳纳米管定向和定域增强的铜基复合材料棒制件。
权利要求
一种纳米纤维定向和定域增强金属基复合材料制备装置，包括凸模(1)、凹模桶(4)和成形模(6)，其特征在于还包括熔炼装置、电磁产生系统，所述熔炼装置包括B电阻加热器(12)，坩埚(13)，坩埚(13)通过安装有阀门(15)的管道与气压罐(16)连通，坩埚(13)周围放置B电阻加热器(12)；进液管(10)将熔炼装置的坩埚与凸模(1)和凹模桶(4)形成的模腔相连通，线圈(5)置于挤压模具A电阻加热器(3)的外侧；所述电磁产生系统包括线圈(5)和电流源(11)；线圈(5)的两端分别与电流源(11)的两个接线端电连接，电流源(11)产生的电流通入到线圈(5)中形成电磁场；所述电流源(11)由直流电源(11-1)、脉冲电源(11-2)、变频控制器(11-3)、开关K1和开关K2组成，所述脉冲电源(11-2)的两端连接变频控制器(11-3)，变频控制器(11-3)的一端通过开关K1连接到线圈(5)上，另一端直接连接到线圈(5)上；直流电源(11-1)的一端通过开关K2连接到线圈(5)上，另一端直接连接到线圈(5)上；通过对开关K1和开关K2的开合调整，实现线圈电源的交直流转换；所述凹模桶(4)置于下垫板(7)上，成形模(6)是一个中间有通孔的圆柱体，置于凹模桶(4)之内、下垫板(7)之上，成形模(6)的外壁和凹模桶(4)的内壁采用间隙配合；芯轴(9)置于成形模(6)的通孔中，芯轴(9)和成形模(6)之间形成挤压空腔；垫块(2)位于凹模桶(4)之上，其外径大于凹模桶(4)内径；凸模(1)置于垫块(2)之上，其外径和凹模桶(4)的内径满足间隙配合；冷却装置(8)置于下垫板(7)之上、凹模桶(4)外壁下方，A电阻加热器(3)位于冷却装置(8)上方，套在凹模桶(4)的外壁。
2. —种采用权利要求1所述装置制备纳米纤维定向和定域增强金属基复合材料的方 法，其特征在于包括下述步骤步骤l :将金属原料和导电的纳米纤维原料按体积分数比例50 : 1 200 : l混合后 装入坩埚(13)中，降下凸模(1)压紧垫块(2)进行密封；步骤2 :关闭控制气压输入的阀门(15)，启动温度控制系统，A电阻加热器(3)加热1 2小时，控制凹模桶(4)温度在400 600°C， B电阻加热器(12)加热2 3小时，控制坩 埚(13)温度在650 IIO(TC，使金属原料全部熔化；步骤3:打开阀门(15)，给坩锅(13)内通气压，压力控制在0.3 0.5MPa之间，用压力 将熔融金属原料和纳米纤维混合体压入凹模桶(4)中；步骤4 :合下开关K1，打开开关K2，给线圈(5)施加脉冲电源，脉冲磁场控制在0.5 3T内，使纳米纤维和熔融金属在交变磁场的作用下形成搅拌，并保持10 20分钟，待纳米 纤维在熔融金属中均匀分布后，打开K1，合下K2，给线圈(5)施以直流电源产生静磁场，磁 场控制在1 5T内，并保持5 10分钟；步骤5 :启动冷却装置(8)，待冷却到复合材料的半固态温度42(TC 1083t:之间时，去 掉芯轴(9)和垫块(2)，凸模(1)下行，利用复合材料和成形模(6)以及芯轴(9)之间的剪 切力作用，实现纳米碳纤维的定量取向，得到纳米纤维定向和定域增强的金属基复合材料 制件。
3. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述金属原料是Al、Cu、Ti或者易氧 化Mg的任一种。
4. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述纳米纤维原料是单壁碳纳米管、 双壁碳纳米管或者碳纳米纤维的任一种。
5. 根据权利要求2或4所述的制备方法，其特征在于所述纳米纤维原料尺寸小于100nm。
全文摘要
本发明公开了一种纳米纤维定向和定域增强金属基复合材料制备装置及制备方法，用于解决现有技术分三种工艺进行金属基复合材料制备的技术问题，其技术方案是将挤压模具、熔炼装置、电磁产生系统一体化设计，利用电磁场来实现复合材料的均匀搅拌、纳米纤维预取向以及确定纳米纤维的增强区域，通过挤压可一次快速成形纳米纤维定向和定域增强金属基复合材料制件。本发明采用电磁预取向和挤压取向相结合的方式，实现了纤维增强金属基复合材料中纤维的定向取向，可一次、低成本制造高性能的各向异性复合材料制件。通过线圈电源的交直流转换，方便地完成了均匀搅拌和纤维按需取向两个过程，使模腔内的增强纤维和金属均匀混合后定向取向。
文档编号C22C101/10GK101787503SQ20101001371
公开日2010年7月28日 申请日期2010年1月14日 优先权日2010年1月14日
发明者关俊涛, 刘健, 周计明, 李贺军, 苏力争, 霍金星, 齐乐华 申请人:西北工业大学