一种从失效贵金属催化剂中回收钯的方法
【专利摘要】一种从失效贵金属催化剂中回收钯的方法，将失效贵金属催化剂研磨成200-300目的小颗粒，放入加热炉内煅烧；②将加热冷却后的失效催化剂装入浸出器,容器内含有4～7mol/L的HCl，并通入含氯气体，120～150℃下流动态浸出6～8h；③回收含钯的浸出液，用Fe或Zn进行置换，沉淀钯富集物；④所得钯富集物经精炼提纯，得到高纯度的钯,步骤①中加热炉内加热温度为800～900℃，浸出器内HCl的浓度为5mol/L，步骤②中含氯气体的流动速度为3～5m/s，所述步骤④中所得钯富集物用HCl-NaClO3沉淀浸出，再用氨水溶解，还原。
【专利说明】一种从失效贵金属催化剂中回收钯的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及贵金属催化剂回收领域，尤其是一种从失效贵金属催化剂中回收钯的方法。
【背景技术】
[0002]贵金属催化剂广泛的应用于化工、石油精炼和汽车领域。但使用一段时间后，由于积碳、氧化或其它原因，会造成催化剂的失活，循环再生几次之后，则成为失效催化剂不能继续使用。这种贵金属含量高的无效催化剂现已成为具有极高回收价值的二次资源。
[0003]由于载体催化剂的制备一般是将载体原料加工成一定形状，然后加载贵金属活性组分最后经还原焙烧而成。因此贵金属主要是以高活性微粒状的金属颗粒分布在载体表面。
[0004]现有的回收钯的方法主要火法和湿法，其中火法回收的耗能大，污染大，湿法回收酸耗大，溶液中酸离子浓度高，废液处理复杂。
【发明内容】
[0005]为解决现有技术的不足，本发明的目的是提供一种从失效贵金属催化剂中回收钯的方法，具有技术简单，操作方便，回收率高，所用试剂可循环利用等优点。
[0006]本发明通过如下技术方案实现:
[0007]—种从失效贵金属催化剂中回收钯的方法，其特征在于，包括以下步骤，
[0008]①除杂；
[0009]②熔融；
[0010]③分离；
[0011]④提纯，
[0012]其具体步骤特征是:①将失效贵金属催化剂研磨成200-300目的小颗粒，放入加热炉内煅烧；②将加热冷却后的失效催化剂装入浸出器，容器内含有4?7mol/L的HC1，并通入含氯气体，120?150°C下流动态浸出6?8h ;③回收含钯的浸出液，用Fe或Zn进行置换，沉淀钯富集物；④所得钯富集物经精炼提纯，得到高纯度的钯。
[0013]进一步的，所述步骤①中加热炉内加热温度为800?900°C。
[0014]进一步的，加热炉内加热温度为850°C。
[0015]进一步的，所述浸出器内HCl的浓度为5mol/L。
[0016]进一步的,所述步骤②中含氯气体的流动速度为3?5m/s。
[0017]进一步的，所述步骤④中所得钯富集物用HCl-NaClO3沉淀浸出，再用氨水溶解，还原。
[0018]有益效果:减少了单一火法焚烧造成的大量气体污染，也避免了单一湿法造成的大量酸性废液的排放。
【具体实施方式】
[0019]为了使本发明的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例对本发明做进一步阐述。
[0020]实施例1
[0021]将失效贵金属催化剂研磨成200目的小颗粒，放入加热炉内煅烧，将加热冷却后的失效催化剂装入浸出器，容器内含有5mol/L的HC1，并通入含氯气体，120°C下流动态浸出6h，含氯气体的流动速度为3m/s，回收含钯的浸出液，用Fe或Zn进行置换，沉淀钯富集物，所得钯富集物经精炼提纯，得到高纯度的钯，失效催化剂中钯回收率为92%。
[0022]实施例2
[0023]将失效贵金属催化剂研磨成250目的小颗粒，放入加热炉内煅烧，将加热冷却后的失效催化剂装入浸出器，容器内含有6mol/L的HC1，并通入含氯气体，120°C下流动态浸出8h，含氯气体的流动速度为3m/s，回收含钯的浸出液，用Fe或Zn进行置换，沉淀钯富集物，所得钯富集物经精炼提纯，得到高纯度的钯，失效催化剂中钯回收率为91 %。
[0024]实施例3
[0025]将失效贵金属催化剂研磨成200目的小颗粒，放入加热炉内煅烧，将加热冷却后的失效催化剂装入浸出器，容器内含有7mol/L的HC1，并通入含氯气体，150°C下流动态浸出7h，含氯气体的流动速度为5m/s，回收含钯的浸出液，用Fe或Zn进行置换，沉淀钯富集物，所得钯富集物经精炼提纯，得到高纯度的钯，失效催化剂中钯回收率为92%。
[0026]实施例4
[0027]将失效贵金属催化剂研磨成300目的小颗粒，放入加热炉内煅烧，将加热冷却后的失效催化剂装入浸出器，容器内含有6mol/L的HC1，并通入含氯气体，150°C下流动态浸出7h，含氯气体的流动速度为4m/s，回收含钯的浸出液，用Fe或Zn进行置换，沉淀钯富集物，所得钯富集物经精炼提纯，得到高纯度的钯，失效催化剂中钯回收率为93%。
【权利要求】
1.一种从失效贵金属催化剂中回收钯的方法，其特征在于，包括以下步骤， ①除杂； ②熔融； ③分离； ④提纯， 其具体步骤特征是:①将失效贵金属催化剂研磨成200-300目的小颗粒，放入加热炉内煅烧将加热冷却后的失效催化剂装入浸出器，容器内含有4?7mol/L的HC1，并通入含氯气体，120?150°C下流动态浸出6?8h ;③回收含钯的浸出液，在酸度为I?2mol/L的溶液中用Fe或Zn进行置换，沉淀钯富集物；④所得钯富集物经精炼提纯，得到高纯度的钯。
2.根据权利要求1所述的一种从失效贵金属催化剂中回收钯的方法，其特征在于，所述步骤①中加热炉内加热温度为800?900°C。
3.根据权利要求1所述的一种从失效贵金属催化剂中回收钯的方法，其特征在于，所述步骤①中加热炉内加热温度为850°C。
4.根据权利要求1所述的一种从失效贵金属催化剂中回收钯的方法，其特征在于，所述浸出器内HCl的浓度为5mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种从失效贵金属催化剂中回收钯的方法，其特征在于，所述步骤②中含氯气体的流动速度为3?5m/s。
6.根据权利要求1所述的一种从失效贵金属催化剂中回收钯的方法，其特征在于，所述步骤③中酸性溶液酸度为1.8mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种从失效贵金属催化剂中回收钯的方法，其特征在于，所述步骤④中所得钯富集物用HCl-NaClO3沉淀浸出，再用氨水溶解，还原。
【文档编号】C22B11/00GK104342558SQ201410199551
【公开日】2015年2月11日 申请日期:2014年5月12日 优先权日:2014年5月12日
【发明者】刘仕佳, 谢东, 葛步春 申请人:上海派特贵金属环保科技有限公司, 张保粮