具有加速催化剂的完全浸出的过渡层的固体多晶金刚石的制作方法

文档序号:11282322阅读:194来源:国知局
具有加速催化剂的完全浸出的过渡层的固体多晶金刚石的制造方法与工艺

交叉引用

本申请要求2014年12月17日提交的申请号为62/092,948、题为“solidpcdwithtransitionlayerstoacceleratefullleachingofcatalyst”的美国临时申请的优先权,其公开通过引用并入本文。



背景技术:

多晶金刚石(“pcd”)材料和由其形成的pcd元件在本领域内是众所周知的。可以通过使金刚石颗粒在适当溶剂金属催化剂材料的存在下经受高压高温(hpht)的加工条件而形成常规pcd,其中溶剂金属催化剂促进所希望的颗粒之间的晶间金刚石与金刚石的结合,从而形成pcd结构。所得的pcd结构产生耐磨度和硬度的增强性质,使得这样的pcd材料在需要高等级的耐磨度和硬度的侵略性磨损和切割应用中非常有用。图1示出了常规形成的包含多个金刚石晶粒120的pcd材料100的微结构,多个金刚石晶粒120彼此结合,以形成晶间金刚石基质第一相。用来促进在烧结工艺期间发展的金刚石与金刚石的结合的催化剂/结合剂材料140(比如,钴)分散在金刚石基质第一相之间形成的填隙(interstitial)区域内。术语“颗粒”指代烧结超硬磨料(superabrasive)材料之前采用的粉末,而术语“晶粒”指代烧结之后的可辨别的超硬磨料区域。

通常可以两种方式提供用于促进金刚石与金刚石的结合的催化剂/结合剂材料。可以在烧结之前与金刚石颗粒或粗砂(grit)预混合的原材料粉末的形式提供催化剂/结合剂。在一些情况下,可以通过从最终的pcd材料结合到的底层的基底材料浸透到金刚石材料(在高温高压加工期间)中,而提供催化剂/结合剂。在催化剂/结合剂材料已经促进金刚石与金刚石的结合之后,催化剂/结合剂材料通常分布为在结合的金刚石晶粒之间形成的填隙区域内遍布金刚石基质。特别地,如图1所示,遍布常规pcd材料100中的微结构,结合剂材料140不是连续的。反之,常规pcd材料100的微结构可以具有pcd晶粒120之间的结合剂140的不均匀分布。从而,穿过pcd材料100传播的裂纹将通常行进穿过较低延展性且较高脆性的金刚石晶粒120,或者穿晶粒地穿过金刚石晶粒/结合剂界面150,或者晶粒间地穿过金刚石晶粒/金刚石晶粒界面160。

催化剂材料可以促进金刚石晶间结合和pcd层彼此的结合与到底层的基底的结合。典型地用来形成pcd的催化剂材料可以包含来自周期表第viii族的金属,比如钴、铁或镍及其混合物或其合金,钴为最普遍。常规pcd可以包含体积从85到95%的金刚石和剩余量的催化剂材料。然而,尽管更高的金属含量典型地提高所得的pcd材料的韧性,更高的金属含量也降低pcd材料的硬度,从而限制了能够为具有所希望的等级的硬度和韧性两者的pcd涂层所提供的弹性。此外,当选择变量来提高pcd材料的硬度时,典型地脆性也提高,从而降低pcd材料的韧性。

pcd通常用于土地钻探操作中,例如用在各种类型的钻头上的切割元件中。尽管pcd极为坚硬且耐磨,pcd切割元件仍可能在正常操作期间失效。失效可能以三种通常的形式发生,即磨损、疲劳以及冲击裂纹。磨损机理由于pcd相对于地球岩层的相对滑动发生,并且作为失效模式其显著度与岩层的磨蚀性有关,也与其他因素(比如岩层硬度或强度,以及在与岩层接触期间涉及的相对滑动的量)有关。过于高的接触应力和高温,与非常不利的井下环境一起,也倾向于对金刚石层造成严重的磨损。疲劳机理涉及表面裂纹的渐进传播,在pcd层上起始,到pcd层下方的材料中,直到裂纹长度足以造成层裂(spalling)和剥落(chipping)。最后,冲击机理涉及表面裂纹或内部缺陷的突然传播,其在pcd层上起始,到pcd层下方的材料中,直到裂纹长度足以造成层裂、剥落,或切割元件的毁灭性失效。



技术实现要素:

提供了本发明内容,以介绍构思的选择,其在下面的具体实施方式中进一步描述。本发明内容不意图认定所要求保护的主题的关键或必要特征,也不意图用来辅助限制所要求保护的主题的范围。

一方面,本公开的实施例涉及一种制造多晶金刚石压坯的方法,包含形成多晶金刚石前体材料的第一层,包括金刚石颗粒和第一浓度的催化剂,形成多晶金刚石前体材料的第二层,包括金刚石颗粒和第二浓度的催化剂,其中催化剂的第二浓度大于催化剂的第一浓度,将浸透剂材料层放置在多晶金刚石前体材料的第一层或第二层附近,其中浸透剂材料为催化剂,在高压高温条件下,在浸透剂材料的存在下烧结第一层和第二层,以形成多晶金刚石压坯,从而将第一层转化为紧密堆积的多晶金刚石工作层,并且将第二层转化为松散堆积的多晶金刚石非工作层,以及从多晶金刚石压坯浸出催化剂的至少一部分。

另一方面,本公开的实施例涉及一种多晶金刚石构造,其包含紧密堆积的多晶金刚石工作层和松散堆积的多晶金刚石非工作层,多晶金刚石工作层包括多个互连的金刚石晶粒和其间形成的多个填隙区域,填隙区域实质上不含用来形成工作层的催化剂,其中,在烧结和浸出之前,紧密堆积的多晶金刚石工作层包括的催化剂的浓度低于松散堆积的多晶金刚石非工作层。

又另一方面,本公开的实施例涉及一种多晶金刚石压坯,其包含紧密堆积的多晶金刚石工作层和松散堆积的多晶金刚石非工作层,多晶金刚石工作层包括多个互连的金刚石晶粒和其间形成的多个填隙区域,填隙区域实质上不含用来形成工作层的催化剂,其中紧密堆积的多晶金刚石工作层的厚度范围为从至少1mm上至比多晶金刚石压坯的总厚度小1mm。

附图说明

参考下面的附图描述了本公开的实施例。在整个附图中,相同附图标记用来指代相同的特征或部件。

图1示出了常规地形成的多晶金刚石的微结构;

图2a-2b示出了根据本公开的实施例的多晶金刚石压坯;

图3a-3b示出了根据本公开的实施例的多晶金刚石压坯;

图4a-4b示出了根据本公开的实施例的多晶金刚石压坯;

图5-8图示了根据本公开的实施例的多晶金刚石压坯的不同构造的比较分析;

图9示出了根据本公开的实施例的装备pcd的钻头。

具体实施方式

总体上,本文公开的实施例涉及多晶金刚石(pcd)压坯,并且特别地涉及制造多晶金刚石压坯的方法,使用可以使从所制造的多晶金刚石压坯的金刚石晶格移除催化剂和结合剂材料的浸出时间缩短的方法和材料已经使得多晶金刚石压坯热稳定。

在本公开的一个或多个实施例中,可以通过多晶金刚石(pcd)前体材料(比如金刚石颗粒,以及改善金刚石晶粒之间的晶间结合的适当的催化剂或结合剂材料)的高压高温(hpht)烧结而形成pcd压坯。一经烧结pcd主体,催化剂可以保留在结合在一起的金刚石晶粒之间形成的填隙区域内。结合在一起的金刚石晶粒之间形成的填隙区域的网络可以包含直接或间接可相通到pcd主体内形成的其他填隙区域的填隙区域,和不可相通的填隙区域,其可以分散为遍布pcd微结构。

为改善最终的pcd压坯的性质,通常在烧结之后从压坯浸出包含催化剂/结合剂的添加剂。然而,添加剂的移除可能是花费是时间的工艺,取决于处理的pcd材料的体积和所用的催化剂或结合剂的百分含量。根据本公开,缩短可接受的量的添加剂的浸出时间的一种潜在的途径是设计pcd压坯,使得一个或多个pcd层含有增加的量的催化剂或结合剂。尽管不受任何特定理论限制,可以设想,在含有增加的量的添加剂或非金刚石材料的层中,由于由添加剂的溶解产生的孔通道提高了到附加的浸出试剂的相通性和表面积暴露,加速了浸出。

如本文所使用的,“烧结”是hpht处理的形式。简而言之,为了形成烧结的pcd主体,将未烧结的质量或体积的金刚石颗粒放置在hpht设备的金属外壳内。根据本公开,金刚石颗粒可以在反应池中与所希望的催化剂材料组合,然后将反应池放置在足以起始金刚石晶粒之间的晶间结合的加工条件下。值得注意的是,如果晶体颗粒的粉末状物质中存在过多的附加非金刚石材料,在烧结工艺期间将阻止可观的晶间结合。其中可观的晶间结合未发生的这样的烧结的材料不在pcd的定义内。在这样的晶间结合的形成之后,pcd主体可以形成为,在一个实施例中,至少具有以体积计约百分之80的金刚石,金刚石晶粒之间的填隙区域的剩余部分由催化剂材料占据。在其他实施例中,pcd主体可以包括以体积计至少百分之85的金刚石,并且在另一实施例中以体积计至少百分之90的金刚石。然而,本领域技术人员应理解,在可替代的实施例中可以使用其他金刚石密度。

通常,hpht加工可以在约55-60kbar的高压下进行,并且在至少1400℃的高温下进行。本领域普通技术人员将理解,可以使用各种压力和温度,并且本公开的范围不限于具体所指的温度和压力。

在烧结期间,催化剂材料可以促进金刚石晶间结合和pcd层到另一pcd层的贴附(adhesive),或pcd层到底层的基底的贴附,或pcd层到另一pcd层和底层的基底两者的贴附。然而,尽管更高的催化剂含量可以提高所得的pcd材料的韧性,金刚石晶格内催化剂的存在也可能降低材料硬度,从而限制了能够为具有所希望的等级的硬度和韧性两者的pcd台所提供的弹性。此外,当变量选择为提高pcd材料的硬度时,脆性也可能提高,从而降低pcd材料的韧性。

常规含有催化剂的pcd在上至700-750℃的温度下是稳定的,其后温度的提高可能导致pcd的永久损坏和结构失效。例如,一经加热pcd,夹带的催化剂与pcd相比的热胀系数的差异导致催化剂和金刚石晶格以不同速率膨胀,其可能导致pcd的裂纹和过早劣化。高温(比如采用pcd的切割仪器的操作期间的那些)也可能导致金刚石逆变为石墨,导致微结构完整性、强度以及耐磨度的损失。

解决金刚石与催化剂之间的差异膨胀的一种途径是使用化学试剂来从金刚石晶格结构(或者从薄的体积或从整个主体)“浸出”催化剂,以减少在加热和冷却期间对金刚石-催化剂复合物的损坏。简而言之,诸如硝酸或酸的组合(比如,硝酸和氢氟酸)的浸出试剂可以用来处理pcd主体,以从pcd复合物移除催化剂的至少一部分。通过从pcd浸出一定量的催化剂,可以形成热稳定多晶(“tsp”)金刚石。取决于pcd的应用,可以浸出金刚石复合物的层或选择部分,以在不损失抗冲击性的情况下获得热稳定性。如本文所使用的,tsp包含部分地和完全地浸出的材料两者。在完成浸出之后,可以通过进一步固结或用辅助材料浸透空隙体积而减小剩余的填隙空隙体积,辅助材料具有有利的热膨胀系数。

在一个或多个实施例中,在完成hpht工艺之后,可以从hpht装置提取pcd压坯并进一步经受浸出条件,以移除催化剂。如本文所使用的,术语“移除”是指降低pcd主体中的催化剂材料的存在,并且理解为是指催化剂材料的大部分不再存在于pcd主体中。然而,本领域技术人员将理解,浸出工艺受限在于,痕量的催化剂/浸透剂材料可能仍剩余在pcd主体的微结构中,在填隙区域内或贴附到金刚石晶粒的表面。

一旦完成浸出并将pcd主体从浸出试剂提取,金刚石主体的浸出的部分的所得的材料微结构包含结合在一起的金刚石晶粒的第一基质相和分散在基质相内的多个空白填隙区域的第二相。从而,金刚石主体的浸出的部分可以实质上不含用来初始地形成或烧结金刚石主体的催化剂材料,并且可以称为热稳定多晶金刚石(“tsp”)。

如本文所使用的,“实质上不含”是指在一些实施例中,在pcd主体已经经受浸出处理之后,一定量的催化剂材料可能剩余在pcd材料微结构中,催化剂材料的量可以变化,例如,取决于诸如pcd主体的成分的因素(比如,材料的金刚石密度、金刚石晶粒尺寸或金刚石主体厚度)以及处理条件(比如,所用的浸出试剂或处理时间)。例如,在一些实施例中,浸出的pcd主体可以包含以重量计(wt%)上至约百分之1至2的残留催化剂材料。在一些实施例中,浸出的pcd主体可以含有少于5wt%的残留催化剂。残留催化剂在许多实例中可能被困为微结构内的夹杂物,在金刚石晶体之间的颈部生长的层内,例如,在不直接或间接可相通到其他填隙区域的填隙区域内,比如上述的。然而,这样的残留催化剂材料可以不影响所得的tsp主体的热稳定性。

在暴露到浸出试剂之后,可以从pcd压坯移除催化剂/结合剂材料,留下遍布处理区域分布的通道的网络。从而,pcd晶格的晶间间隔可以变化,取决于浸出之前的催化剂的浓度。在浸出之前含有相对低浓度(比如,5wt%或更少)的催化剂的pcd,可以形成如本文所限定的“紧密堆积的”晶体晶格,而在浸出之前含有较高浓度(比如,大于5wt%)的pcd,可以形成如本文限定的“松散堆积的”的晶格。在一些实施例中,平均金刚石晶粒尺寸也可能影响pcd被视为紧密堆积的还是松散堆积的。例如,本领域技术人员将理解,与由相同的相对催化剂和金刚石颗粒浓度产生但具有较小的平均金刚石晶粒尺寸的pcd的层相比,含有较大的平均尺寸的金刚石晶粒的层可以视为松散堆积的。

在一个或多个实施例中,pcd压坯可以含有至少两个不同的层,至少两个不同的层在浸出之前含有不同量的催化剂材料。例如,可以产生pcd构造,之中含有较低浓度的催化剂的层产生紧密堆积的层,适于用作钻探的工作层,其建造在具有较高浓度的催化剂的可以认为是非工作层的层上。这样的构造的一个特征是具有较高浓度的催化剂的非工作层中形成的孔通道将较大;因此,可以提高pcd压坯的外表面到其芯核的酸的转移,得到加速的浸出工艺。

根据本公开的制造pcd压坯的方法可以包含形成多晶金刚石(pcd)前体材料的层,其含有金刚石颗粒和一个或多个催化剂。例如,可以使用pcd前体材料的第一层以及pcd前体材料的第二层形成pcd构造,第一层包括金刚石颗粒和第一浓度的催化剂,第二层包括金刚石颗粒和第二浓度的催化剂。可选地,可以将用作浸透物源的浸透剂材料放置在pcd前体材料的第一层或第二层附近。浸透剂源可以为纯金属催化剂(提供为粉末或盘),或碳化物/金属催化剂粉末混合物,金属合金或合金/碳化物粉末混合物。

在hpht条件下,pcd前体材料中提供的催化剂、浸透剂材料,或前体和浸透剂材料两者熔化且促进晶间结合,以及紧密堆积的和松散堆积的pcd层的彼此的贴附。从而,多晶金刚石前体材料的第一层转化为紧密堆积的多晶金刚石(也称为工作层),并且多晶金刚石前体材料的第二层转化为松散堆积的多晶金刚石(也称为非工作层)。在一些实施例中,hpht烧结可以在约1350℃-2100℃的温度和约5.5-9.0gpa的压力下进行。当形成远厚于碳化物基底上烧结的常规pcd的金刚石主体时,烧结温度将稍高于使用碳化物基底作为浸透物源的情况。在烧结工艺之后,pcd层可以经受浸出,以从pcd的填隙区域移除催化剂的至少一部分,包含紧密堆积的pcd工作层以及松散堆积的pcd层两者。这将进一步改善浸出的pcd压坯的热稳定性,可以促进浸出的pcd主体的后续处理,或两者兼而有之。可以通过例如喷砂(blasting),在浸出工艺之前移除在pcd晶格结构外面已经凝固的过量的浸透剂材料。

在一些实施例中,第一层和第二层可以含有金刚石颗粒对催化剂的变化的重量百分比。在一个或多个实施例中,第一层可以含有与第二层不同的量的催化剂。在一个或多个实施例中,在烧结之前,第一层可以包含以重量计(wt%)少于百分之5的催化剂(或在其他实施例中少于2wt%),其余为金刚石颗粒。在一些实施例中,第一层可以包含范围从2wt%至5wt%的催化剂浓度。在一个或多个实施例中,第二层可以包含上至20、30,或40wt%的催化剂,下限为5、10、15,或20wt%中的任一个。还设想可以包含第三层,其具有预混合在其中的甚至比第一层和第二层更大量的催化剂。在一些实施例中,层中的催化剂的总量可以大于用于烧结的金刚石粉末重量的总量的4wt%。

根据本公开的pcd压坯可以由多晶金刚石前体材料(比如金刚石颗粒)形成。金刚石颗粒可以包含,例如,天然或合成金刚石,并且可以具有变化的颗粒尺寸,取决于最终用途应用。例如,金刚石颗粒在尺寸上可以范围从亚微米至100微米,或下限为0.1、1、5、10、15,或40微米中的任一个且上限为100、80、50、20、15,或10微米中的任一个,其中任意下限可以与任意上限使用。此外,金刚石颗粒可以具有单峰分布(具有相同的一般平均颗粒尺寸)或多峰分布(不同平均颗粒尺寸具有不同体积)。

以下也在本公开的范围内:金刚石颗粒尺寸可以在压坯的单独层内变化,可以在单独层之间变化,或可以在一个或多个单独层内和单独层之间两者都变化。通过使用具有不同平均尺寸的金刚石颗粒,不同含量的催化剂,或者不同平均金刚石颗粒尺寸和不同的催化剂含量两者,可以形成具有不同堆积的多晶金刚石层。在一个或多个实施例中,第一层中的平均金刚石颗粒尺寸小于30、20,或10微米。在一些实施例中,第一层可以含有具有用于紧密堆积的至少两个不同平均尺寸(颗粒尺寸的双峰分布)的金刚石颗粒,包含一个或多个范围为从约20至约30微米的第一尺寸,范围为从约10至约20微米的第二尺寸,范围为从约4至约8微米的第三尺寸以及范围为约0.1至约1微米的第四尺寸。然而,金刚石颗粒的其他切段可以用来形成跨过至少15或20微米的颗粒尺寸分布(即,最小颗粒与最大颗粒之间具有至少15或20微米的尺寸差异)。在混合这样的颗粒之后,形成紧密堆积的布置,其具有小于30、20,或10微米的平均金刚石颗粒尺寸。在一个或多个实施例中,第二层中的金刚石颗粒的平均尺寸上至50微米,或上至30、20,或10微米。此外,在一些实施例中,与第一层相比,第二层包含较窄的颗粒尺寸分布。例如,颗粒尺寸分布可以小于15或10微米,并且可以通过使用金刚石颗粒的单一切段形成。然而,还可以设想可以使用其他金刚石颗粒尺寸。

根据本公开的催化剂包含有助于促进周围的金刚石晶体晶格重结晶的材料。催化剂可以为来自周期表的第viii组的所选的金属中的一个或多个,比如钴、镍,或铁,或其混合物或其合金。在一些实施例中,可以用其他材料(比如碳化物、硼化物、氮化物、碳氮化物及其混合物)提供这样的催化剂。可以用金刚石颗粒提供一个或多个催化剂,以形成第一层和第二层,但也可以提供为与第一层和第二层分开的浸透物源,其可以浸透穿过层,以辅助多晶金刚石的形成以及辅助两层结合在一起。在这样的实施例中,使用与其他材料混合的催化剂可以尤其有用。

在一个示例中,执行了在非工作层中具有不同催化剂含量的两个pcd压坯之间的对比分析。图2a-2b图示了第一pcd压坯的制备,根据一实施例。图2a图示了pcd压坯200a的透视图,其包含紧密堆积的pcd层205和松散堆积的pcd层215。紧密堆积的pcd层205由包含金刚石颗粒和少于2wt%钴的前体材料形成,根据一实施例。松散堆积的层215由包含金刚石颗粒和10wt%作为催化剂的钴的前体材料形成,根据一实施例。与紧密堆积的pcd层205相比,松散堆积的pcd层215中的较高的钴wt%占据金刚石颗粒之间的较大的空间,导致烧结的松散堆积的pcd层215中的金刚石颗粒的相对较松散堆积。在1600℃下用纯钴层(未示出)作为松散堆积的pcd层215上的浸透剂烧结pcd压坯200a,根据一实施例。在烧结之前,钴层放置在用于松散堆积的pcd层215的前体材料附近,根据一实施例。在实施例中,纯钴层位于紧密堆积的pcd层205的前体材料与松散堆积的pcd层215的前体材料之间。在实施例中,在hpht工艺期间,提供作为浸透物源的纯钴熔化并且促进两个pcd层彼此贴附。在烧结条件之后,通过喷砂移除过量的钴层。在实施例中,紧密堆积的pcd层205与松散堆积的pcd层215之间的界面240为平面。在另一实施例中,界面为非平面。在实施例中,烧结的pcd切割体200a具有约10-20mm的外径。

图2b图示了根据一实施例的pcd压坯200b的截面侧视图。pcd压坯200b代表在烧结和浸出之后的pcd组件200a,根据一实施例。pcd压坯200b的截面为穿过关于图2a中的pcd切割体200a所图示的由线a-a’指定的位置截取。与紧密堆积的pcd层205相比,松散堆积的pcd层215浸出得较快,在浸出时间的持续时间后形成钴浓度的梯度,根据一实施例。最接近于pcd压坯200b的表面的工作层210具有显著降低的钴wt%,根据一实施例。在实施例中,在工作层210中实质上没有钴存在。与浸出之前存在的量相比,非工作层220含有降低的量的钴,根据一实施例。未浸出的层230位于pcd200b的芯核处,根据一实施例。未浸出的层230中的钴的量实质上未改变。应当理解,尽管为了清楚图示了明显的边界,层之间的钴wt%上的过渡将是逐渐的,并且每层内可能存在梯度。界面240图示了pcd200b的紧密堆积的区段与松散堆积的区段之间的界面,根据一实施例。

参考图3a,以相似于pcd压坯200a的方式制备第二pcd压坯300a,其包含紧密堆积的pcd层305和松散堆积的pcd层315,根据一实施例。紧密堆积的pcd层305由包含金刚石颗粒和少于2wt%钴的pcd前体材料形成,而松散堆积的pcd层315由包含金刚石颗粒和15wt%钴的pcd前体材料形成,根据一实施例。在1600℃下用纯钴层(未示出)烧结前体材料,以形成松散堆积的pcd层上的紧密堆积的pcd层,根据一实施例。紧密堆积的层305与松散堆积的层315之间的界面340可以为平面或非平面的pcd压坯

图3b图示了根据一实施例的pcd压坯300b的截面侧视图。pcd压坯300b代表在浸出循环之后的pcd压坯300a,根据一实施例。pcd压坯300b的截面由穿过关于图3a中的pcd组件300a所图示的线b-b’指定的位置截取。与紧密堆积的pcd层305相比,松散堆积的pcd层315浸出得较快,在浸出时间的持续时间之后形成钴浓度的梯度,根据一实施例。最接近于pcd压坯300b的表面的工作层310具有显著降低的钴wt%,根据一实施例。在实施例中,工作层310中实质上没有钴存在。与浸出之前存在的量相比,非工作层320含有降低的量的钴,根据一实施例。未浸出的层330位于pcd300b的芯核处,根据一实施例。未浸出的层330中的钴的量实质上不改变。应当理解,尽管为了清楚图示了明显的边界,层之间的钴wt%上的过渡将是逐渐的,并且每层内可能存在梯度。界面340图示了pcd300b的紧密堆积的区段与松散堆积的区段之间的界面,根据一实施例。

在浸出工艺期间,观察到含有15wt%钴的图3b中的pcd压坯300b的非工作层320相对于含有10wt%钴的非工作层220具有较快的浸出速率。此外,如图2b所见,pcd压坯200b的未浸出的层230的体积大于图3b中的pcd300b的未浸出的层330。从而,在一些实施例中可以通过以下方式加速浸出处理:设计pcd压坯,使得松散堆积的多晶金刚石层具有比工作层更高的催化剂含量。

根据本公开的实施例,首先,pcd压坯的工作层可以形成多晶金刚石压坯的周向切割刃。此外,在一些实施例中,第二,非工作层可以轴向地为从工作层轴向地离开,从工作层径向地离开,或两者兼而有之。在一个或多个实施例中,非工作层(比工作层具有更大量的催化剂或由于松散堆积具有更大孔尺寸)可以延伸到金刚石主体的周向侧表面和上表面中的至少一个。

图4a-4b图示了根据一实施例的pcd压坯400的透视图和截面图。图4a图示了pcd压坯400的侧视透视图。图4b图示了pcd压坯的侧视截面图,沿着图4a中的线c-c’截取。pcd压坯400包含紧密堆积的pcd层410和具有15wt%钴的松散堆积的pcd层420,根据一个实施例。工作层410接近于周向切割刃440,根据一实施例。非工作层420延伸为从工作层410轴向地和径向地离开,根据一实施例。非工作层420具有比工作层410更高含量的催化剂,或在其他实施例中可以形成为具有窄的金刚石颗粒尺寸分布。特别地,图4a-4b示出了上表面430分别由工作层410和非工作层420两者形成,工作层410沿着上表面430和周向侧表面450的部分径向地在非工作层420外部。在此实施例中,工作层410可以延伸为小于主体400沿着周向侧表面450的高度460的50%,并且特别地小于30%。在一个或多个实施例中,工作层410可以沿着周向侧表面450的至少15%或至少20%或25%(包含上至100%)延伸。在各种实施例中,工作层410可以延伸为从周向边缘到主体的径向中心的距离的至少30%、至少50%,或至少75%或整个距离。根据本实施例,pcd构造400的工作层410和非工作层420可以包括从上表面430到非工作层420的基部的0.100至0.700英寸(0.25cm至1.78cm)的总厚度460。然而,也可以采用其他尺寸和厚度。在一个或多个实施例中,工作层410的厚度范围为从至少1mm上至比pcd压坯460的总厚度小1mm。在各种实施例中,pcd构造400可以具有圆柱形形状。根据各种实施例,pcd构造的总厚度与直径的比可以从约0.2:1至约1:1变化,附加下限为0.4和0.6。还可以设想,也可以使用具有其他形状的pcd构造,只要它们可以附接到钻头主体或其他碳化物主体。

通过如图4a-4b所示策略性地放置紧密堆积的层410和松散堆积的层420,松散堆积的层420中形成的通道的存在可以在不牺牲切割刃处的耐磨度的情况下提高浸出流体到紧密堆积的层410中的流动性。此外,对浸出流体的提高的暴露则允许从紧密堆积的层410更完全移除催化剂,并且可以产生具有改善的热稳定性的pcd。

参考图5-8,执行了图4a-4b的pcd压坯400(相似于图4a-4b中所描述的)与具有如图7所示的圆柱形设计的pcd压坯700之间的对比分析,以确定pcd设计对浸出速率的影响。图7中的pcd压坯700含有放置在松散堆积的pcd层720的顶部上的紧密堆积的pcd层710,其中两个层之间的界面为平面。通过在hpht条件下烧结pcd前体材料的第二层(未示出)上的pcd前体材料的第一层(未示出),分别以相似方式制备pcd压坯400和pcd压坯700两者,pcd前体材料的第一层含有金刚石颗粒和少于2wt%的钴,pcd前体材料的第二层含有金刚石颗粒和作为催化剂的15wt%的钴。在用作放置在前体材料的第二pcd层附近的浸透物源的纯钴层(未示出)的存在下进行烧结。在hpht条件下,pcd前体材料的第一层和第二层形成紧密堆积的pcd层和松散堆积的pcd层(对于pcd压坯400为410和420,并且对于pcd压坯700分别为710和720),同时浸透剂材料熔化,并且促进紧密堆积的pcd层和松散堆积的pcd层彼此贴附。用酸浸出一起浸出pcd压坯400和700两者。在浸出工艺之前移除钴浸透剂层。

一经浸出,从pcd压坯移除催化剂材料,此时可以形成分布为遍布整个多晶金刚石压坯的通道。因为压坯400和700的非工作pcd层比工作层包含更高含量的催化剂,非工作层在浸出之后具有更大的孔通道。此外,关于图5,pcd压坯400中的工作层410和非工作层420的界面设计增强了酸从与从外径边缘一样快地从顶表面到达pcd压坯的中心芯核的能力。因此,pcd压坯的芯核可以更快地浸出。从而,观察到在将pcd压坯400和700浸出28天后,与图8的浸出的pcd压坯800的未浸出的芯核810相比,图6的浸出的pcd压坯600具有更小的未浸出的芯核610。

根据本公开,非工作层可以包含多个非工作层,其中各层含有变化的浓度的催化剂。通过产生催化剂浓度的梯度,最终的pcd结构可以展现层之间的热性质和物理性质(比如,膨胀系数,硬度,等)的改善的匹配,以提升pcd压坯的耐久性。在一个或多个实施例中,可以设计含有多个层的pcd压坯,使得每层可以具有不同的催化剂浓度、不同的金刚石尺寸,或两者兼而有之。例如,pcd压坯可以含有设计为如下的三层:第一层(也称为工作层)可以与范围为从约0wt%至约5wt%的钴预混合,第二层可以与范围为从约5wt%至约15wt%的钴预混合,并且第三层可以与多于15wt%的钴预混合。多层pcd压坯中的工作层与非工作层之间的界面可以为平面或非平面,这也在本公开的范围内。

本公开的方法可以提供改善的浸出速率和浸出深度。这可以通过使用具有比工作层更高含量的催化剂的松散堆积的非工作层实现,通过设计工作层与非工作层之间的界面以增强酸到达pcd压坯的中心芯核的能力实现,或通过两者的组合实现。如上面提到的,一经浸出含有具有高含量的催化剂的松散堆积的多晶金刚石的pcd,形成大孔通道。从而,改善了将新鲜浸出试剂穿过pcd主体的通道递送到仍填充有催化剂的通道的能力。例如,具有紧密堆积的层的pcd主体可能对提供的浸出试剂具有较少的可相通填隙区域,并且提供的浸出试剂可能与填隙地接合的催化剂材料一起被困住。从而,通过采用本公开的pcd金刚石压坯设计和方法,可以将压坯制造为具有实质上不含催化剂材料的填隙区域并且展现改善的热稳定性。

尽管一些浸出技术为了从pcd主体将催化剂材料充分移除的发生可能耗时很多周,本公开的发明人已经发现,通过形成如上面提到的具有含有不同的催化剂材料浓度的层的pcd压坯,通过设计界面以增强酸到达pcd压坯的中心芯核的能力,或通过两者的组合,可以加速浸出工艺。从而,在缩短的处理时间内实现可接受的或改善的催化剂移除等级。

根据本公开的实施例制造的多晶金刚石主体可以用作井下切割工具(比如钻头)的切割元件。例如,本公开的井下工具可以具有主体,从主体延伸的多个刃片,以及设置在多个刃片上的至少一个根据本公开的实施例的pcd切割元件。至少一个pcd切割元件设置在刃片上,使得工作表面(比如,接触和切割正在钻探的岩层的表面)设置在刃片处,并且面向钻头的旋转方向。例如,图9示出了具有钻头主体910的旋转钻头900。钻头主体910的下面形成有多个刃片920,刃片920总体上从钻头的旋转中心纵轴930朝外离开。多个pcd切割体940沿着每个刃片的长度并配设置。每个刃片携带的pcd切割体940的数目可以变化。

尽管上面进详细描述了几个示例性实施例,本领域技术人员将容易地理解,在实质上不背离本公开的情况下,在示例性实施例中可以有许多修改方案。因此,全部这样的修改方案意图包含在本公开的范围内。在权利要求中,机构加功能的条款意图将本文描述的结构覆盖为执行列举的功能,不仅是结构等同体,还有等效结构。从而,尽管钉子和螺丝可能不是结构等同体,因为钉子采用圆柱形表面将木零件紧固在一起,而螺丝采用螺旋形表面,在紧固木零件的语境下,钉子和螺丝可以为等效结构。申请人的明确意图是不引起35u.s.c.§112(f)对于本文的权利要求中的任一项的任何限制,除非在权利要求与相关联的功能一起明确使用词语“用于…的装置”的情况下。

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