1.一种从银阳极泥分金液中高效绿色回收钯的工艺,其特征在于:以银电解阳极泥为原料,经过硝酸溶解分金,对分金液中的钯和银进行回收提取;该方法含有以下几个阶段:
步骤1:分金液浓缩结晶
将分金液置入低温蒸发结晶器中,注意不要过度浓缩,以降低钯因随硝酸银结晶夹带造成损失;待有大量硝酸银晶体生成时,把晶浆从结晶器转至储液槽,待冷却至室温后过滤将固液分离,所得硝酸银晶体洗涤1~2次,洗液和滤液混合为浓缩液,送至下一道工序;洗涤后的硝酸银晶体加热水进行溶解返回银电解车间处理;
步骤2:浓缩液沉银洗涤
向浓缩液内加入稍过量的盐酸并不断搅拌进行沉银,直至无白色沉淀产生即为反应终点;静置1~2 h后过滤,滤渣用热水洗涤1~2次以降低氯化银对钯的吸附而造成的损失,作为滤渣的氯化银返银冶炼回收制取粗银,所得滤液和洗液混合一起送下道工序;
步骤3:氧化及沉钯
将步骤2所得滤液和洗液的混合液置于反应釜中,加入适量的氯酸钠并不断搅拌半小时,以确保其中的钯全部被氧化成为Pd4+;再加入比理论量过量20%的氯化铵进行沉钯,搅拌反应时间1 h后,静置过滤得到含氯钯酸铵沉淀的滤渣,滤渣用饱和的氯化铵溶液洗涤1~2次后送下道工序,滤液和洗液混合后送水处理;
步骤4:除杂提纯
把步骤3得到的含氯钯酸铵的滤渣用去离子水按液固体积质量比为3:1mL/g在反应容器中混合,加热并同时搅拌使其溶解,直至红色泡沫完全消失后,过滤得到氯亚钯酸铵溶液,滤渣用适量热水洗涤后返回火法回收贵金属,洗液与滤液混合后倒入反应容器内加热至85~90℃,按1:1的体积比例加入化学纯氨水,同时搅拌,控制终点pH为9~10;溶液澄清后过滤,缓慢加入已配置好的6 mol/L的稀盐酸酸化,同时搅拌控制溶液酸化终点pH为1,得到淡黄色二氯二铵络亚钯沉淀,静置冷却后过滤,二氯二铵络亚钯沉淀用稀盐酸溶液洗涤两次后用去离子水调成糊状,并加入一定量的氨水进行搅拌溶解,直至黄色沉淀消失为止,得二氯二铵络亚钯的氨溶液;
步骤5:金属钯还原及烘干
在常温下,向步骤(4)所得二氯二铵络亚钯的氨溶液中,缓慢加入200 g/L的水合肼,直到加入水合肼时溶液中无明显反应且溶液透明清亮为止;过滤得到金属钯,金属钯用去离子水洗涤后在150~180 ℃的条件下烘干即得到最终产品。
2.根据权利要求1所述的一种从银阳极泥分金液中高效绿色回收钯的工艺,其特征在于所述步骤2的氯化银返银冶炼回收制取粗银,是将氯化银沉淀返回火法系统回收。