GH4037高温合金半固态浆料的制备方法与流程

本发明涉及一种高固相分数gh4037高温合金半固态浆料的制备方法。

背景技术：

作为半固态加工两种主要技术路线之一的半固态触变成形技术自20实际70年代由mit的m.c.flemings等提出以来已经在铝合金和镁合金方面得到广泛应用。随着对半固态加工技术研究的深入，研究人员们正不断拓展半固态触变成形技术的材料应用领域。从理论上分析，凡是具有固-液温度区间的合金材料都可以进行半固态触变成形。除了熔点较低的铝合金和镁合金之外，一些高熔点合金也慢慢成为半固态加工领域研究的新热点。但是关于高熔点合金材料半固态加工理论与技术的研究主要集中在对钢的半固态加工的研究和少量对钛合金半固态加工研究。而对于高温合金半固态加工理论与技术的研究，国内外的研究报道几乎是空白。这可能有两方面原因，第一高温合金成形温度高，对加热设备、成形模具和工艺控制等方面要求非常苛刻。这给研究带来了很大困难。第二，高温合金主要是各国军事领域内应用较多的材料，出于技术保密的需要，几乎很少发表文献。

但是，很多高温合金(例如镍基高温合金和等轴晶铸造高温合金等)都有明显的固-液温度区间。从理论上分析，高温合金完全可以进行半固态加工。这将有利于发挥半固态加工在高温合金合金的层流充填、少无缺陷和低变形抗力方面的优势。对于高温合金而言，半固态触变成形技术更具技术优势和发展空间。这主要是因为流变成形制备高温合金半固态浆料技术难度很大。因为高温合金熔点太高，机械搅拌和电磁搅拌不仅需要专用装备，而且搅拌工具材料和坩埚材料对于高温合金而言都非常难选择。走半固态触变成形路线只需要制备半固态坯料。可以借助从材料固相出发的热机械加工路线,例如再结晶-局部重熔(rap)和应变诱导-熔化激活(sima)来实现其制备。其中，sima法中铸态坯料经过再结晶温度以上的热加工后室温进行冷加工，然后再将材料加热至半固态温度保温，从而获得所需要的半固态浆料。rap法中铸态坯料先经过再结晶温度以下的温变形，然后直接将坯料加热至半固态温度保温，从而获得半固态坯料。但是，现有高温合金棒材都是以热加工状态供应。sima方法中还需要室温冷变形，工序较复杂，半固态浆料制备成本较高。rap法中需要高温合金坯料首先进行低于再结晶温度的温变形，其变形抗力较大，温变形成本较高，从而使半固态浆料的制备成本也较高。从利用现有商业热加工状态的高温合金材料而言，需要发展一种直接利用热挤压棒材且不需要室温冷加工的新的半固态浆料制备方法。这样可以实现短流程、低成本制浆，促进半固态触变成形技术在高温合金精密成形领域的应用。

技术实现要素：

本发明的目的是为了解决现有半固态浆料制备工序较复杂、制备成本高的技术问题，提供了一种gh4037高温合金半固态浆料的制备方法。

gh4037高温合金半固态浆料的制备方法按照以下步骤进行：

一、首先将gh4037高温合金铸坯加热至920℃-1000℃，在挤压比为16-30的条件下进行热挤压变形，得到变形合金；

二、将变形合金空冷至室温；

三、将经过空冷的变形合金进行定量分割成圆柱体，分割原则是根据所需要半固态触变成形的零件的体积加上6％-8％的余量，得分割后的gh4037高温合金坯料；

四、将电阻炉预热升温至800℃-900℃，然后将分割后的gh4037高温合金坯料放入电阻炉内，抽真空至0.1pa，再充氩气至0.2mpa，然后加热35min-40min升温至1360℃-1380℃，然后保温19min-41min，得到半固态浆料。

本发明首先利用示差扫描量热法(dsc)确定gh4037高温合金的固相线和液相线。然后利用gh4037高温合金具有较好的塑性变形能力的优势，将铸态gh4037高温合金进行一定程度的热挤压。热挤压变形过程中会产生两种状态的微观组织，等轴晶和拉长晶。等轴晶是由于热挤压中发生的动态再结晶所致。拉长晶是热挤压变形本身所导致的，它们包含很多位错塞积和小角度晶界，处于高能状态。这些处于高能状态的拉长晶在加热至半固态温度的过程中会发生再次再结晶，从而形成等轴晶。从而使gh4037高温合金中在达到半固态等温处理温度之前几乎全部由等轴晶组成。然后该全部由等轴晶组成的gh4037高温合金在半固态温度等温过程中，由于固相晶粒之间的晶界能高于液相和固相之间的v界面能，所以晶界处被液相所润湿，从而制备晶粒细小且球化程度高的变形铝合金半固态浆料。

本发明步骤四中抽真空至0.1pa，再充氩气至0.2mpa的目的防止gh4037高温合金的氧化和晶粒过分长大。步骤四保温的目的让液相润湿固相晶粒的境界，让固相发生球化。

本发明的有益效果是：

(一)充分利用热挤压的gh4037高温合金的微观组织优势，即动态再结晶导致的等轴晶和热变形导致的具有高塑性变形能储备的拉长晶。可以利用现有市场大量供应的热挤压棒材直接根据半固态触变成形件体积加上余量定量分割后直接加热至半固态等温获得半固态浆料。这样非常有利于短流程、低成本制备组织均匀、晶粒细小且球化程度高的gh4037高温合金半固态浆料。

(二)该方法非常适合制备大尺寸gh4037高温合金半固态坯料，可以充分利用现有商业大尺寸gh4037高温合金挤压棒材直接下料分割，将其加热至半固态等温获得大尺寸半固态坯料。可以弥补现有液相法难以制备大尺寸高熔点合金半固态浆料的不足。

(三)非常适合制备高固相分数gh4037高温合金半固态坯料。弥补传统的液相法难以制备高固相分数gh4037高温合金半固态浆料的不足。

附图说明

图1是gh4037高温合金示差扫描量热(dsc)曲线；

图2是gh4037高温合金半固态浆料的制备方法的工艺流程图；

图3是热挤压之后的gh4037高温合金由室温升温至1200℃时沿挤压方向的微观组织形貌图；

图4是具体实施方式九获得的半固态浆料的微观组织形貌图；

图5是具体实施方式十获得的半固态浆料的微观组织形貌图。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式gh4037高温合金半固态浆料的制备方法按照以下步骤进行：

一、首先将gh4037高温合金铸坯加热至920℃-1000℃，在挤压比为16-30的条件下进行热挤压变形，得到变形合金；

二、将变形合金空冷至室温；

三、将经过空冷的变形合金进行定量分割成圆柱体，分割原则是根据所需要半固态触变成形的零件的体积加上6％-8％的余量，得分割后的gh4037高温合金坯料；

四、将电阻炉预热升温至800℃-900℃，然后将分割后的gh4037高温合金坯料放入电阻炉内，抽真空至0.1pa，再充氩气至0.2mpa，然后加热35min-40min升温至1360℃-1380℃，然后保温19min-41min，得到半固态浆料。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中将gh4037高温合金铸坯加热至930℃-990℃。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是步骤一中将gh4037高温合金铸坯加热至940℃-980℃。其它与具体实施方式一或二之一相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一中将gh4037高温合金铸坯加热至950℃。其它与具体实施方式一至三之一相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤一中在挤压比为17-19的条件下进行热挤压变形，得到变形合金。其它与具体实施方式一至四之一相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤一中在挤压比为19的条件下进行热挤压变形，得到变形合金。其它与具体实施方式一至五之一相同。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤三中所述分割原则是根据所需要半固态触变成形的零件的体积加上7％的余量。其它与具体实施方式一至六之一相同。

具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤四中加热35min-40min升温至1370℃，然后保温20min。其它与具体实施方式一至七之一相同。

具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是gh4037高温合金半固态浆料的制备方法按照以下步骤进行：

一、首先将gh4037高温合金铸坯加热至930℃，在挤压比为20的条件下进行热挤压变形，得到变形合金；

二、将变形合金空冷至室温；

三、将经过空冷的变形合金进行定量分割成圆柱体，分割原则是根据所需要半固态触变成形的零件的体积加上6％的余量，得分割后的gh4037高温合金坯料；

四、将电阻炉预热升温至800℃，然后将分割后的gh4037高温合金坯料放入电阻炉内，抽真空至0.1pa，再充氩气至0.2mpa，然后加热35min升温至1360℃，然后保温40min，得到半固态浆料。

具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是gh4037高温合金半固态浆料的制备方法按照以下步骤进行：

一、首先将gh4037高温合金铸坯加热至970℃，在挤压比为30的条件下进行热挤压变形，得到变形合金；

二、将变形合金空冷至室温；

三、将经过空冷的变形合金进行定量分割成圆柱体，分割原则是根据所需要半固态触变成形的零件的体积加上7％的余量，得分割后的gh4037高温合金坯料；

四、将电阻炉预热升温至800℃，然后将分割后的gh4037高温合金坯料放入电阻炉内，抽真空至0.1pa，再充氩气至0.2mpa，然后加热40min升温至1380℃，然后保温20min，得到半固态浆料。

采用下述实验验证本发明效果：

实验一：

gh4037高温合金半固态浆料的制备方法按照以下步骤进行：

一、利用示差扫描量热法(dsc)确定gh4037高温合金的固相线为1314℃，液相线为1412℃，半固态温度区间为1314℃-1412℃；

二、首先将gh4037高温合金铸坯加热至920℃-1000℃，在挤压比为16-30的条件下进行热挤压变形，得到变形合金；

三、将变形合金空冷至室温；

四、将经过空冷的变形合金进行定量分割成圆柱体，分割原则是根据所需要半固态触变成形的零件的体积加上6％-8％的余量，得分割后的gh4037高温合金坯料；

五、将电阻炉预热升温至800℃-900℃，然后将分割后的gh4037高温合金坯料放入电阻炉内，抽真空至0.1pa，再充氩气至0.2mpa，然后加热35min-40min升温至1360℃-1380℃，然后保温19min-41min，得到半固态浆料。

将本实验制备的半固态浆料运输至模具型腔进行半固态触变锻造或者触变挤压，即得半固态触变成形的零件。