一种连续式粉体化学镀装置的制作方法

本发明涉及化学镀领域，尤其涉及一种连续式粉体化学镀装置。

背景技术：

化学镀技术是利用金属盐与还原剂在液相环境下发生反应，在材料表面发生自催化反应获得金属镀层的方法。化学镀具有镀层元素多样，适用基体广泛，无需外加电流，镀层结合力好等特点。化学镀技术已广泛应用于石油、化工、航空航天、舰船、电子、汽车等领域。

但是在工业应用过程中，粉体表面化学镀的连续化作业存在一些困难：1.粉体化学镀过程涉及多次粉体与液体分离，分离过程耗时过长，导致生产效率降低；2.部分分离过程后，粉体与空气接触造成二次氧化，成品率降低；3.工业化生产过程中大量粉体同时作业时粉体分散性不佳，导致粉体表面镀层不均匀。

中国发明专利cn104141118a公布了一种超声波化学镀装置，该装置能够在化学镀过程中引入超声波能量，但无法解决粉体化学镀过程中，粉体的分散及粉、液快速分离问题。

中国发明专利cn105568268a公布了一种海绵基体化学镀镍装置，该装置能够使镀液在两个工作区间循环，实现块状基体和镀液的分离，但无法解决粉体化学镀过程中镀层不均匀，以及粉、液快速分离的问题。

中国专利cn200510033737.4公布了一种桶形化学镀装置，该装置可以实现可控温度的化学镀，但无法解决连续化作业及粉液快速分离的问题。

中国专利cn201310217985.9公布了一种连续式化学镀装置，但该装置仅适用于柱状块材单向表面的化学镀，不适用于粉体连续化作业。

因此，发明人发现针对粉体表面化学镀的工业化连续作业，如何提供一种操控简单，适用于各类粉末、镀层的化学镀装置是需要解决的问题。

技术实现要素：

基于现有技术所存在的问题，本发明的目的是提供一种连续式粉体化学镀装置，适用于粉体连续化作业，且能实现粉、液快速分离。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

本发明实施方式提供一种连续式粉体化学镀装置，包括：

化学镀主体装置，设有第一入口、第二入口和第一出口；

分离装置，分别经设有阀门的管路与所述化学镀主体装置的第一入口和第一出口连接；

后处理装置，分别经设有阀门的管路与所述化学镀主体装置的第二入口和第一出口连接；

所述化学镀主体装置与所述分离装置和后处理装置连接后形成阀门控制的循环分离清洗回路；

纯净水接口管，分别与所述第二入口和所述后处理装置连接。

由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明实施例提供的连续式粉体化学镀装置，其有益效果为：

通过设置有机连接的化学镀主体装置、分离装置、分离装置和纯净水接口管，形成循环分离清洗回路，能实现对粉体连续化作业，且能实现粉、液快速分离。该装置

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。

图1为本发明实施例提供的主体化学镀、分离装置、后处理装置整体装配图；

图2为本发明实施例提供的主体化学镀部分装配图；

图中标号对应的部件为：1-化学镀主体装置；11-搅拌装置；12-i部第一阀门；13-反应装置；131-反应罐；132-超声波发生装置；133-外部控温装置；134-气体循环装置；14-气体循环口；15-i部第二阀门；16-i部第三阀门；17-i部第四阀门；18-i部第五阀门；

2-分离装置；21-ii部第一阀门；22-分离罐；23-第一膜管过滤器；24-ii部第二阀门；25-分离泵；26-ii部第三阀门；27-ii部第四阀门；

3-后处理装置；31-iii部第一阀门；32-iii部第二阀门；33-iii部第三阀门；34-排污阀门；341-排污管；35-第二膜管过滤器；36-iii部第四阀门；37-iii部第五阀门；38-清洗罐；39-后处理泵；310-iii部第六阀门；311-iii部第七阀门；312-iii部第八阀门。

具体实施方式

下面结合本发明的具体内容，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。

如图1所示，本发明实施例提供一种连续式粉体化学镀装置，包括：

化学镀主体装置，设有第一入口、第二入口和第一出口；

分离装置，分别经设有阀门的管路与所述化学镀主体装置的第一入口和第一出口连接；

后处理装置，分别经设有阀门的管路与所述化学镀主体装置的第二入口和第一出口连接；

所述化学镀主体装置与所述分离装置和后处理装置连接后形成阀门控制的循环分离清洗回路；其中，化学镀主体装置用于完成化学镀反应；分离装置用于将反应完成后的镀液与粉体分离；后处理装置用于对完成化学镀的粉体进行多种介质的清洗、分离处理；

纯净水接口管，分别与所述第二入口和所述后处理装置连接。

上述装置适用粉体粒径为300nm～5mm，适用镀层为任何可通过自催化化学还原法置换至活性表面的金属、非金属或符合镀层。

如图2所示，上述化学镀装置中，化学镀主体装置包括：

反应罐、搅拌装置、外部控温装置、测温装置、超声波发生装置和气体循环装置；其中，

所述反应罐的顶部分别设置所述第一入口与第二入口，该反应罐的底部设置所述第一出口；

所述搅拌装置的搅拌浆设置在所述反应罐内，该搅拌浆处于所述反应罐内的中下部；

所述外部控温装置包裹设置在所述反应罐的外周；

所述测温装置和超声波发生装置分别设置在所述反应罐内，与所述外部控温装置电气连接，用于控制反应罐内镀液温度；

所述气体循环装置与所述反应罐上部设置的气体循环口连接；该气体循环装置能对整个装置内部施加正压、负压及保护性气氛。

所述反应罐的第一出口上连接四通管，该四通管未连接所述反应罐的三条管路上分别设有i部第二阀门、i部第三阀门和i部第五阀门，该四通管水平相对设置的两条管路中一条为一分二管路，该一分二管路的分支管上设有i部第四阀门；

所述第二入口连接所述纯净水接口管的管路上设有进水控制阀门。

上述化学镀装置中，反应罐为底面是弧形的圆柱形罐体。

上述化学镀装置中，反应罐为玻璃密闭罐体或金属密闭罐体。

上述化学镀装置中，反应罐采用的金属密闭罐体为铝、钛、铜、钢、不锈钢或其合金中的任一种制成的密闭罐体；

所述金属密闭罐体内部喷涂有聚四氟乙烯涂层。

上述化学镀装置中，外部控温装置为夹套加热结构或夹套内盘管加热结构，该外部控温装置通过夹套或夹套内盘管加热对主体承载部分进行加热。

参见图1，上述化学镀装置中，分离装置包括：

分离罐、第一膜管过滤器和分离泵；其中，

所述分离罐的顶部设有入口，与所述第一膜管过滤器的侧壁出口管连接，所述第一膜管过滤器的侧壁出口管上设有ii部第一阀门；

所述分离罐的底部设有出口，该出口连接第一三通管，该第一三通管的一条支路管与所述化学镀主体装置的第一出口连接(具体为：该第一三通管的一条支路管与化学镀主体装置的第一出口连接的四通管的一侧的一分二管路的设有i部第四阀门的管路连接)，该第一三通管的另一条支路管上设有ii部第四阀门；

所述第一膜管过滤器的末端出口管与所述化学镀主体装置的第一入口连接；

所述第一膜管过滤器的侧壁入口管和末端入口管均经设有分离泵的管路与所述化学镀主体装置的第一出口连接，所述侧壁入口管上设有ii部第二阀门，所述末端入口管上设有ii部第三阀门。

上述化学镀装置中，分离罐为底面是弧形的圆柱形罐体；

所述分离罐为玻璃密闭罐体或金属密闭罐体，其中，所述金属密闭罐体为铝、钛、铜、钢、不锈钢或其合金中的任一种制成的密闭罐体，所述金属密闭罐体内部喷涂有聚四氟乙烯涂层。

参见图1，上述化学镀装置中，后处理装置包括：

清洗罐、第二膜管过滤器、清洗泵和清洁剂入口管；其中，

所述清洗罐的顶部设有入口，与所述第二膜管过滤器的侧壁出口管连接，所述第二膜管过滤器的侧壁出口管上设有iii部第三阀门；

所述清洗罐的底部设有出口，所述出口连接第二三通管，该第二三通管的一条支路管上设有iii部第八阀门，该支路管与所述化学镀主体装置的第一出口连接，该第二三通管的另一条支路上设有iii部第七阀门；

所述第二膜管过滤器的末端出口管与所述化学镀主体装置的第二入口连接，该末端出口管上设有iii部第二阀门；

所述第二膜管过滤器的侧壁入口管和末端入口管均经设有清洗泵的管路与所述化学镀主体装置的第一出口连接(具体为：第二膜管过滤器的侧壁入口管和末端入口管汇合后与化学镀主体装置的第一出口连接的四通管的另一侧连接清洗泵的支路管连接)，所述侧壁入口管上设有iii部第四阀门，所述末端入口管上设有iii部第五阀门；

所述第二膜管过滤器设有侧壁排污管，该侧壁排污管上设有排污阀门；

所述清洁剂入口管，连接在所述化学镀主体装置的第二入口和第一出口之间，该清洁剂入口管前端上设有iii部第一阀门，该iii部第一阀门前端的所述清洗管连接所述纯净水接口管，该清洁剂入口管末端上设有iii部第六阀门。

上述化学镀装置中，清洗罐为底面是弧形的圆柱形罐体；

所述清洗罐为玻璃密闭罐体或金属密闭罐体，其中，所述金属密闭罐体为铝、钛、铜、钢、不锈钢或其合金中的任一种制成的密闭罐体，所述金属密闭罐体内部喷涂有聚四氟乙烯涂层。

下面对本发明实施例具体作进一步地详细描述。

实施例1：

本实施例采用图1所示的上述连续式粉体化学镀装置，所用粉体为d50＝50μm还原fe粉，使用化学镀液中金属盐为cuso4，无外加还原剂，稳定剂为明胶。后处理洗涤剂为纯净水。

(111)配置粉体：首先将2000g还原铁粉投入反应罐131中，并向其中加入纯净水和明胶；通过外部控温装置133与测温装置134将反应罐131温度保持在60℃并经搅拌装置11充分搅拌，通过气体循环装置(图中未示出)保持反应罐131在微负压，该装置中的所有阀门处在关闭位置。

(112)配置镀液：将cuso4，纯净水加入分离罐22，充分溶解后开启i部第四阀门17、ii部第二阀门24和分离泵25；此时充分溶解的化学镀液通过第一膜管过滤器23进入反应罐131。

(113)化学镀覆：保持反应罐131搅拌和控温状态，待化学镀液完全进入反应罐131后关闭i部第四阀门17、ii部第二阀门24和分离泵25，开启超声波发生装置132进行超声波震荡，2.5小时后反应完成。

(114)粉液分离：开启i部第二阀门15、ii部第一阀门21、ii部第三阀门26和分离泵25，反应罐131中镀液和粉体在分离泵25作用下通过第一膜管过滤器23，粉体沿第一膜管过滤器23的末端出口管回到反应罐131，镀液通过第一膜管过滤器23进入分离罐22。

(115)反冲：每隔一段时间关闭ii部第一阀门21、ii部第三阀门26，同时开启i部第四阀门17、ii部第二阀门24；此时分离罐22中镀液在分离泵25循环下反向通过第一膜管过滤器23，并沿第一膜管过滤器23末端出口管回连到反应罐131的第一入口，实现对第一膜管过滤器23的反冲。

(116)经过数次“粉液分离-反冲”循环后，反应罐131中剩余绝大部分包覆完成的cu包fe粉和少量镀液。

(117)洗涤：关闭所有泵、阀门，在清洗罐38中加入纯净水，开启iii部第八阀门312、iii部第五阀门37、iii部第二阀门32、开启清洗泵39，纯净水在泵作用下进入分离罐131。

(118)分离罐131内粉体和液体充分搅拌后，关闭iii部第八阀门312、排污阀门34，开启iii部第二阀门32、iii部第三阀门33、iii部第五阀门37；纯净水、铜包铁粉混合液通过第二膜管过滤器35后，浓缩粉体经过iii部第二阀门32返回反应罐131，洗涤剂平通经过iii部第三阀门33回到清洗罐38。

(119)间隔地：开启iii部第八阀门312、iii部第四阀门36、关闭iii部第三阀门33、iii部第五阀门37，清洗罐38中的纯净水反向通过第二膜管过滤器35，并沿第二膜管过滤器35的末端出口管回到反应罐131，实现对第二膜管过滤器35的反冲。

(120)数个循环后，反应罐131中剩余大量经纯净水清洗后的粉体与少量纯净水。

(121)经过数个循环后，得到包覆均匀、完成最终清洗的cu包覆fe粉，所得粉体通过i部第五阀门18放出。

实施例2：

本实施例采用图1所示的上述连续式粉体化学镀装置，所用粉体为5μm超细al粉，使用化学镀液中金属盐为nicl2·6h2o，还原剂为次亚磷酸钠，络合剂为酒石酸钾钠，ph调节剂为氟化铵，稳定剂为明胶。后处理洗涤剂为丙酮和纯净水。

(211)配置粉体：首先将2000g超细铝粉投入131反应罐中，并向其中加入纯净水、nh4f和明胶；通过外部控温装置133与测温装置134将131反应罐温度保持在50℃并经搅拌装置11充分搅拌，通过气体循环装置(图中未示出)保持反应罐131在微负压，该装置中所有阀门处在关闭位置。

(212)配置镀液：将nicl·6h2o，酒石酸钾钠，纯净水加入分离罐22，充分溶解后开启i部第五阀门17、ii部第二阀门24和分离泵25；此时充分溶解的化学镀液通过第一膜管过滤器23进入反应罐131。

(213)化学镀覆：保持反应罐131搅拌和控温状态，待化学镀液完全进入反应罐131后关闭i部第五阀门17、ii部第二阀门24和分离泵25，开启超声波发生装置132进行超声波震荡，1小时后向其中加入次亚磷酸钠，1.5小时后反应完成。

(214)粉液分离：开启i部第三阀门15、ii部第一阀门21、ii部第三阀门26和分离泵25，反应罐131中镀液和粉体在分离泵25作用下通过第一膜管过滤器23，粉体沿第一膜管过滤器23的末端出口管回到反应罐131，镀液通过第一膜管过滤器23进入分离罐22。

(215)反冲：每隔一段时间关闭ii部第一阀门21、ii部第三阀门26，同时开启i部第五阀门17、ii部第二阀门24。此时分离罐22中镀液在泵循环下反向通过膜管过滤器，并沿膜管过滤器后端出口管线回到反应罐131，实现对膜管过滤器的反冲。

(216)经过数次“粉液分离-反冲”循环后，反应罐131中剩余绝大部分包覆完成的al粉和少量镀液。

(217)洗涤：关闭所有泵、阀门，在清洗罐38中加入丙酮溶液，开启iii部第八阀门312、iii部第五阀门37、iii部第二阀门32、开启清洗泵39，丙酮溶液在泵作用下进入分离罐131。

(218)分离罐131内粉体和液体充分搅拌后，关闭iii部第八阀门312、排污阀门34，开启iii部第二阀门32、iii部第三阀门33、iii部第五阀门37。丙酮、复合粉混合液通过膜管过滤器35后，浓缩粉体经过iii部第二阀门32返回分离罐131，洗涤剂平通经过iii部第三阀门33回到清洗罐38。

(219)间隔地：开启iii部第八阀门312、iii部第四阀门36、关闭iii部第三阀门33、iii部第五阀门37，清洗罐38中的丙酮溶液反向通过膜管过滤器35，并沿膜管过滤器后端出口管线回到反应罐131，实现对膜管过滤器的反冲。

(220)数个循环后，反应罐131中剩余大量丙酮清洗后的粉体与少量丙酮。

(221)关闭iii部第八阀门312、iii部第三阀门33，开启i部第一阀门12，向反应罐131中注入纯净水。

(222)充分搅拌后开启i部第三阀门16、iii部第五阀门37、iii部第二阀门32、排污阀门34和清洗泵39，在清洗泵39输送下，粉-纯净水混合物通过膜管过滤器35、滤出液通过排污管341排除，粉体通过过滤器35后端管线返回反应罐131。

(223)间隔地：关闭i部第一阀门12、i部第三阀门16、iii部第五阀门37，开启iii部第一阀门31、iii部第六阀门310。纯净水经过39泵反向通过膜管过滤器35，实现对膜管过滤器的反冲。

(224)经过数个循环后，得到包覆均匀、完成最终清洗的ni包覆al粉，所得粉体通过i部第五阀门18放出。

实施例3：

本实施例采用图1所示的上述连续式粉体化学镀装置，所用粉体为50μm空心玻璃微珠，使用化学镀液中金属盐为硫酸钴，还原剂为硼氢化钾，络合剂为柠檬酸钠，ph调节剂为nh4f，稳定剂为明胶，敏化剂为sncl2。后处理洗涤剂为纯净水。

(311)配置粉体：首先将1500g空心玻璃微珠投入反应罐131中，并向其中加入纯净水、氟化铵和明胶；通过外部控温装置133与测温装置134将反应罐131温度保持在50℃并经搅拌装置11充分搅拌，通过气体循环装置(图中未示出)保持反应罐131在微负压，该装置中所有阀门处在关闭位置，0.1小时后向反应罐131中加入sncl2并继续搅拌0.5小时。

(312)配置镀液：将硫酸钴，柠檬酸钠和纯净水加入分离罐22，充分溶解后开启i部第五阀门17、ii部第二阀门24和分离泵25；此时充分溶解的化学镀液通过第一膜管过滤器23进入反应罐131。

(313)化学镀覆：保持反应罐131搅拌和控温状态，待化学镀液完全进入反应罐131后关闭i部第五阀门17、ii部第二阀门24和分离泵25，开启超声波发生装置132进行超声波震荡，1小时后向其中加入硼氢化钾，1.5小时后反应完成。

(314)粉液分离：在反应罐131中反应持续1小时后，开始进入分离过程；开启i部第三阀门15、ii部第一阀门21、ii部第三阀门26和分离泵25，反应罐131中镀液和粉体在分离泵25作用下通过第一膜管过滤器23，粉体沿第一膜管过滤器23的末端出口管回到反应罐131，镀液通过第一膜管过滤器23进入分离罐22。

(315)反冲：每隔一段时间关闭ii部第一阀门21、ii部第三阀门26，同时开启i部第五阀门17、ii部第二阀门24；此时分离罐22中镀液在分离泵25循环下反向通过第一膜管过滤器23，并沿第一膜管过滤器的末端出口管回到反应罐131，实现对第一膜管过滤器23的反冲。

(316)经过数次“粉液分离-反冲”循环后，反应罐131中剩余绝大部分包覆完成的al粉和少量镀液。

(317)洗涤：关闭所有泵、阀门，在清洗罐38中加入丙酮溶液，开启iii部第八阀门312、iii部第五阀门37、iii部第二阀门32、开启清洗泵39，丙酮溶液在清洗泵作用下进入分离罐131。

(318)分离罐131内粉体和液体经搅拌装置11充分搅拌后，关闭iii部第八阀门312、排污阀门34，开启iii部第二阀门32、iii部第三阀门33、iii部第五阀门37；丙酮、复合粉混合液通过第二膜管过滤器35后，浓缩粉体经过iii部第二阀门32返回分离罐131，洗涤剂平通经过iii部第三阀门33回到清洗罐38。

(319)间隔地：开启iii部第八阀门312、iii部第四阀门36、关闭iii部第三阀门33、iii部第五阀门37，清洗罐38中的丙酮溶液反向通过第二膜管过滤器35，并沿第二膜管过滤器35的末端出口管回到反应罐131，实现对该第二膜管过滤器35的反冲。

(320)数个循环后，反应罐131中剩余大量丙酮清洗后的粉体与少量丙酮。

(321)关闭iii部第八阀门312、iii部第三阀门33，开启i部第一阀门12，向反应罐131中注入纯净水。

(322)充分搅拌后开启i部第三阀门16、iii部第五阀门37、iii部第二阀门32、排污阀门34和清洗泵39，在清洗泵39输送下，粉-纯净水混合物通过第二膜管过滤器35、滤出液通过排污管341排除，粉体通过第二膜管过滤器35的末端出口管返回至反应罐131。

(323)间隔地：关闭i部第一阀门12、i部第三阀门16、iii部第五阀门37，开启iii部第一阀门31、iii部第六阀门310；纯净水经过清洗泵39反向通过第二膜管过滤器35，实现对该第二膜管过滤器35的反冲。

(324)经过数个循环后，得到包覆均匀、完成最终清洗的co包覆空心玻璃微珠粉，所得粉体通过i部第五阀门18放出。

由此可见，本发明实施例的连续式粉体化学镀装置，在工作过程中，有效地阻碍了粉体与空气的接触，镀液与空气的接触。在保证金属、非金属粉末连续进行化学镀反应的同时，通过全封闭环境下管路设计与阀门组的开闭，可实现粉体的连续化学镀作业，并减少由化学镀液和洗涤剂泄露造成的污染。该化学镀装置具有适用于亚微米～毫米级粉体的化学镀覆，反应可控，可自动化连续生产的优点。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。