粉末冶金法高通量制备与表征铝合金材料的装置及方法与流程

本发明涉及一种粉末冶金法高通量制备与表征铝合金材料的装置及方法，属于粉末冶金法制备金属零部件的技术领域，主要用于多元粉末冶金材料的成分设计与优化。

背景技术：

铝合金密度低、比强度高、塑性好、具有优良的导电性、导热性和抗蚀性，广泛应用于航空航天、电力电子、建筑等工业领域。近些年来，汽车的轻型化发展、可穿戴电子产品的兴起对小型铝合金零部件的需求越来越大。然而，采用机械加工工艺制备小型复杂零部件材料利用率低、加工成本高，不适合批量生产，而铸造工艺的成形复杂形状的能力、精度均不能满足实际需求，且由于铸造组织不均匀会影响产品表面状态和表面处理工艺。3d打印等方法也不适用于批量生产。采用粉末冶金法可以实现铝合金的大批量高效制备。但由于铝粉表面包含有一层致密的氧化物薄膜，使其烧结致密化困难。目前采用粉末冶金法制备零部件多采用少数几种合金粉，价格昂贵，其零部件的性能较低。因此，迫切需要发展低成本、高性能、可以批量生产、且能满足不同使用需求的粉末冶金铝合金零部件的制备技术。

传统的粉末冶金铝合金的原材料主要采用合金分粉末，且这些合金粉的成分多是根据已有的变形铝合金或铸造铝合金的成分演变而来，但这些成分实际上并不适用于粉末冶金铝合金，主要原因有以下两个方面：首先，铝合金材料的制备方式不同。传统铝合金材料材料铸造的方式获得，而粉末冶金铝合金采用粉末压制烧结的方式获得，铝合金的烧结过程首先需要mg元素破除铝粉表面的氧化膜[lumleyrn,sercombetb,schaffergm.metallurgicalandmaterialstransactionsa,1999,30(2):457-463]，然后利用cu和si元素与al形成共晶液相，填充孔隙，即利用液相辅助烧结实现致密化schaffergb,yaojy,bonnersj,crossine,passj,hillaj.actamaterialia,2008,56(11):2615-2624][schaffergb,sercombetb,lumleyrn.materialschemistryandphysics,2001,67(1-3):85-91]。尽管目前学术界已经探明了粉末冶金铝合金的致密化机理，以及各合金元素的作用，但是有关粉末冶金铝合金在不同用途下的最佳成分仍然需要进行设计与优化。其次，粉末冶金铝合金零部件根据用途不同，其成分及含量也会有所不同。以汽车零部件为例，其铝合金零部件往往需要较高的强度，需要综合考虑铝合金中si、mg和cu等元素对合金的强化作用；而可穿戴电子设备往往需要铝合金具有良好的着色能力，则铝合金中的cu元素不能太多；某些其他领域的应用可能需要铝合金具有良好的抗腐蚀性能。因此，根据不同的使用需求，需要对含有不同组元的铝合金进行进行成分的设计与优化。由于铝合金中含有mg、cu、si、zn等众多合金元素，同时含有fe、ni、cr、ti、sn等微量元素，传统的粉末冶金铝合金样品通常采用单次混合、单次压制的材料制备方法，研究周期长，效率低，能够优化的变量的数量有限，试验参数的变量间隔较大，实验优化数据不够精准。

此外，由于金属铝粉较软，粉末模压成型过程中常常会与模壁发生冷焊，容易拉伤模具，因此润滑剂的选择也是铝合金压制成形过程中的一个重要方面，为了避免后续的脱脂过程与烧结过程相互影响，具有较低的水汽含量及脱脂后的残留，同时，润滑剂含量要尽可能低，这与粉末的粒度及其分布均有关系。尽管有人试图研究铝合金润滑剂的最佳成分，但是效果仍不够理想[maq,schaffergb.sinteringofaluminiumanditsalloys.sinteringofadvancedmaterials,2010,291-323]。

为此，在粉末冶金铝合金制品的研制过程中引入高通量研究方法，旨在为铝合金粉末冶金制品合金成分的设计及润滑剂的筛选提供一种便捷、快速的方法，提高研发的效率，缩短研制周期。高通量研究方法(一次大批量制备不同成分、不同配方和不同参数)基于并行处理的混料处理装备，以及粉末、压坯和烧结坯体的快速检测分析手段，缩小变量间隔，增加试验样品的数量和试验次数，快速筛选最优的合金成分、润滑剂配方和工艺参数。

技术实现要素：

本发明目的在于一种提供粉末冶金法高通量制备与表征铝合金材料的装置及方法，旨在针对不同的应用需求，快速优化铝基粉末冶金制品的合金成分、润滑剂组成及压制工艺参数，从而缩短铝合金制品的研制周期，提高设计的精准性。

一种粉末冶金铝合金制品的高通量研究方法，其主要工艺流程为：原料配置→混粉→混合粉收集→压制→烧结→固溶处理→时效处理→ct/扫描电镜观察孔隙率→硬度测试。其工艺示意图如图1所示。

一种粉末冶金铝合金制品的高通量研究装置，其实验装置如图2所示，包括有机物组元储存罐、蠕动泵、计算机、润滑剂组元输送通道、润滑剂溶液储存罐、高压气体、雾化喷嘴通道、锥形混料器、控温装置、气力输送装置、原料粉末储存罐、粉末收成罐、分料器、粉末扬尘性采集单元、粉末流动性和松装密度采集单元、传动带、粉末回收罐、中间料靴、全自动压机或冷等静压机、尺寸采集单元、重量采集单元；

有机物组元储存罐通过蠕动泵经润滑剂组元输送通道与液储存罐相连；原料粉末储存罐通过雾化喷嘴通道连接锥形混料器，润滑剂溶液储存罐通过蠕动泵连接锥形混料器。每一锥形混料器均装有电热套加热模块、控温装置、入气通道、气体调控装置；锥形混料器下端与收粉装置连接。收粉装置通过下端连接的分料器与粉末扬尘性采集单元、粉末流动性和松装密度采集单元、中间料靴相连。中间料靴与全自动压机相连。全自动压机通过传送带与尺寸采集单元和重量采集单元相连。

进一步地，如上所述粉末冶金铝合金制品的高通量研究装置的使用方法为：

首先将不同的有机物组元溶解在溶剂中并储存在有机物组元储存罐内，蠕动泵在计算机的控制下通过润滑剂组元输送通道向不同的润滑剂溶液储存罐内加注不同的有机物组元，其中各有机物组元的加注量由计算机控制，有机物组元混合均匀后得到不同配方的润滑剂溶液。原料粉末通过雾化喷嘴通道进入到锥形混料器，润滑剂溶液通过蠕动泵进入锥形混料器。原料粉末和润滑剂的混合物在锥形混料器内混合和干燥(60-100℃)。同时，惰性高压气体(0.1-0.3mpa)通过同样的雾化喷嘴通道进入雾化室，并将润滑剂溶液雾化后喷洒进锥形混料器。每一锥形混料器均装有电热套加热模块、控温装置、入气通道、气体调控装置，温度和气氛均由计算机进行控制和实时监测。锥形混料器下端与收粉装置连接。收粉装置下端连接分料器，从分料器出来的粉末大部分进入中间料靴，在全自动压机上进行压制，得到铝基粉末压坯，进而制备铝合金材料产品。少量含有润滑剂的混合粉末根据需要进入不同的检测通道进行粉末性能及压制性能分析。粉末扬尘性采集单元和粉末流动性和松装密度采集单元用于分析粉末的物理特性。粉末扬尘性采集单元出来的粉末采集粉末扬尘性后经传送带进入到粉末回收罐。松装密度采集单元出来的粉末采集松装密度后也经进入传送带进入到粉末回收罐。压坯通过传送带进入尺寸采集单元和重量采集单元，从而得到压坯密度，以便进行压缩性评价；通过粉末性能及压制性能分析调整粉末的粒度。

进一步地，所述粉末冶金铝合金制品中所用的原料粉末为：纯铝粉(20-150μm)、超细铜粉(<10μm)、铝镁合金粉(<10μm)、铝硅合金粉(<10μm)。合金元素的质量百分含量范围为：2.0≤x(cu)≤6.0；1.0≤x(mg)≤2.0；0.2≤x(si)≤2.0；纯al粉，余量。各合金元素的总质量百分含量应满足：x(cu)+x(mg)+x(si)≤7.0，x(cu)+x(si)≤5.0。

进一步地，所述的润滑剂组元的质量百分含量为：乙烯基双硬脂酰胺10％～30％，聚乙烯蜡10％～30％，有机脂肪酸10％～30％，硬脂酸10％～30％，石蜡10％～30％，润滑剂占粉末总质量百分含量≤2.0。

进一步地，所述锥形混料器带加热夹套，利用导热油进行加热，加热温度为80℃～180℃，混料器内压力为(0.8-0.9)×10^-5pa。锥形混料器的回转速度为100-200转/分，锥形混料器的底部装有高速旋转的叶片，叶片的转速为500-1500转/分，单次混料的质量为1～3g。

进一步地，所述粉末流动性和松装密度采集单元采用底部开口的锥形漏斗，并针对针对铝粉的流动性选择一个合适的开口尺寸，加入待检测的粉末后，采用激光自动计时，待全部样品通过其漏斗，测量出流动时间。

进一步地，所述粉末流动性也可让粉末在传送带上自然堆积后测量安息角来来表征粉体的流动性。

进一步地，所述尺寸采集单元采用自动光学检测仪来采集圆柱形样品的直径和高度数据；

所述重量采集单元采用自动称重数据采集系统，重量的精度为0.001g。

进一步地，将得到的铝合金压坯进行烧结、固溶处理及失效处理，并对该材料的各部分进行硬度测试、ct扫描和扫描电镜分析，快速得到铝合金各部分的致密度和硬度性能，实现粉末冶金铝合金材料的高通量表征，调整铝合金成分，实现铝合金的成分优化。

进一步地，所述全自动压机或冷等静压机，压力为100-400mpa，获得铝合金压坯。

进一步地，所述的铝合金压坯在氮气气氛下进行烧结，具体烧结制度为：将坯体以1-5℃/min的速率依次升温至300-320℃、450-470℃、550-570℃、590-610℃；三个温度区间内，分别保温60-120min、20-40min、20-50min、50-240min，然后随炉冷却至室温。

进一步地，所述的铝合金样品进行固溶处理：以1-5℃/min速率升温至500-530℃，保温60-240min，水淬。

进一步地，所述的铝合金样品进行时效处理：以1-5℃/min速率升温至150-250℃时效2-24h。

进一步地，所述的铝合金样品高通量表征方法：沿高度方向进行剖切，对材料的不同成分区域进行硬度测试，同时采用工业ct及扫描电镜分析其微观组织，采用图像分析软件测得样品内部每种成分对应的致密度。由于粉末冶金材料的性能与材料的致密度直接决定了材料的性能，对于粉末冶金铝合金而言，当材料致密度高于98％时，铝合金的性能接近于其对应的铸造铝合金的性能，所以本发明的筛选条件为致密度高于98％。

本发明的优点在于：提供了一种粉末冶金铝合金制品的高通量研究方法。该方法基于并行处理的锥形混料器，以及粉末、压坯及烧结坯体的快速表征手段，能够实时监测粉末的质量、压坯和烧结坯体的性能，可在一次实验中实现多个材料成分配方或润滑剂成分的优化设计。该方法选择的检测变量(粉末的扬尘性、流动性、松装密度、振实密度、压坯密度)是表征铝基粉末性质和坯体性能的最重要的参数。同时采用工业ct及扫描电镜分析，结合图像分析软件可快速分析烧结后样品内部每种成分对应的致密度。更重要的是，选择的这些参数容易通过直观的手段表征，并容易实现自动采集，适合于多组元润滑剂和多组分铝基粉末冶金制品的成分优化和高通量制备。便于提高研究样品的数量，增加试验次数，快速筛选最优的合金成分、润滑剂配方和工艺参数。能够针对定制化的产品设计特殊的成分，提高了粉末冶金铝制品设计的精准性。该方法工艺流程简单、有效缩短了周期长，提高了研制效率。

附图说明

图1粉末冶金法高通量制备铝合金工艺流程示意图；

图2高通量制备粉末冶金铝合金材料的装置。

附图标号为：储存罐1、蠕动泵2、润滑剂组元输送通道3、计算机4、润滑剂溶液储存罐5、高压气体6、雾化喷嘴通道7、锥形混料器8、控温装置9、气力输送装置10、原料粉末储存罐11、粉末收成罐12、分料器13、粉末扬尘性采集单元14、粉末流动性和松装密度采集单元15、传动带16、粉末回收罐17、中间料靴18、全自动压机或冷等静压机19、尺寸采集单元20、重量采集单元21。

具体实施方式

实施例1：粉末冶金铝合金(al-(2.0-6.0％)cu-(1.0-2.0％)mg-(0.2-2.0％)si-(0-1.0％)sn)成分的优化

采用相同的润滑剂配方：乙烯基双硬脂酰胺25％，聚乙烯蜡25％，石蜡25％，有机脂肪酸10％，硬脂酸10％，月桂酸10％，润滑剂总的质量百分含量1.3。所用的原料粉末为：纯铝粉(20-150μm)、超细铜粉(<10μm)、铝镁合金粉(<10μm)、铝硅合金粉(<10μm)。所述铝合金的每种组元单次实验的成分梯度为0.1g。首先将有机物组元溶解在溶剂中并储存在有机物组元储存罐内，蠕动泵在计算机的控制下通过润滑剂组元输送通道向不同的润滑剂溶液储存罐内加注相同的有机物组元得到润滑剂溶液。润滑剂溶液在蠕动泵和高压气体(0.1mpa)的作用下在锥形混料器内雾化，加热温度为80℃，混料器内压力为0.8×10^-5pa，锥形混料器的回转速度为100转/分，锥形混料器的底部装有高速旋转的叶片，叶片的转速为500转/分。混合均匀后得到的粘结化铝基粉末进入不同的检测通道进行粉末性能及压制性能分析，粉末扬尘性采集单元和粉末流动性和松装密度采集单元用于分析粉末的物理特性。进入中间料靴的粉末采用冷等静压进行压制，压制压力为200mpa。然后将铝合金生坯在氮气气氛下进行烧结，具体烧结制度为：将坯体以1-5℃/min的速率依次升温至300-320℃、450-470℃、550-570℃、590-610℃；三个温度区间内，分别保温60-120min、20-40min、20-50min、50-240min，然后随炉冷却至室温。利用ct检测仪、显微硬度仪和扫描电镜分析样品内部各微区的致密度和硬度，对材料成分进行筛选。

实施例2：润滑剂(乙烯基双硬脂酰胺10％～30％，聚乙烯蜡10％～30％，有机脂肪酸10％～30％，硬脂酸10％～30％，石蜡10％～30％)配方的优化

采用相同的铝基合金成分：al-4cu-2.0mg-1.0si-0.5sn。所用的原料粉末为：纯铝粉(20-150μm)、超细铜粉(<10μm)、铝镁合金粉(<10μm)、铝硅合金粉(<10μm)。对润滑剂配方的优化的润滑剂配方进行优化，所述润滑剂每种组元单次实验成分梯度为0.5％。首先将不同的有机物组元溶解在溶剂中并储存在有机物组元储存罐内，蠕动泵在计算机的控制下通过润滑剂组元输送通道向不同的润滑剂溶液储存罐内加注相同的有机物组元得到润滑剂溶液。润滑剂溶液在蠕动泵和高压气体(0.1mpa)的作用下在锥形混料器内雾化，加热温度为80℃，混料器内压力为0.8×10^-5pa，锥形混料器的回转速度为100转/分，锥形混料器的底部装有高速旋转的叶片，叶片的转速为500转/分。混合均匀后得到的粘结化铝基粉末进入不同的检测通道进行粉末性能及压制性能分析，粉末扬尘性采集单元和粉末流动性和松装密度采集单元用于分析粉末的物理特性。进入中间料靴的粉末在全自动压机上进行压制，得到铝基粉末压坯，压坯通过传送带进入尺寸采集单元和重量采集单元，从而得到压坯密度。

实施例3：压制工艺参数的优化(100-400mpa)

采用相同的润滑剂配方：乙烯基双硬脂酰胺25％，聚乙烯蜡20％，有机脂肪酸20％，硬脂酸20％，石蜡15％，润滑剂的重量百分含量为1.5％。采用相同的铝基合金成分：al-4cu-2.0mg-1.0si-0.5sn。所用的原料粉末为：纯铝粉(20-150μm)、超细铜粉(<10μm)、铝镁合金粉(<10μm)、铝硅合金粉(<10μm)。对压制工艺参数进行优化，所述压制参数单次实验的梯度为5mpa。首先将不同的有机物组元溶解在溶剂中并储存在有机物组元储存罐内，蠕动泵在计算机的控制下通过润滑剂组元输送通道向不同的润滑剂溶液储存罐内加注相同的有机物组元得到润滑剂溶液。润滑剂溶液在蠕动泵和高压气体(0.1mpa)的作用下在锥形混料器内雾化，加热温度为80℃，混料器内压力为0.8×10^-5pa，锥形混料器的回转速度为100转/分，锥形混料器的底部装有高速旋转的叶片，叶片的转速为500转/分。混合均匀后得到的粘结化铝基粉末进入不同的检测通道进行粉末性能及压制性能分析，粉末扬尘性采集单元和粉末流动性和松装密度采集单元用于分析粉末的物理特性。进入中间料靴的粉末在全自动压机上进行压制，得到铝基粉末压坯，压坯通过传送带进入尺寸采集单元和重量采集单元，从而得到压坯密度。