，压力为0. 5MPa，得到成分为（碳纳米管） X- (MgegNiisGdioAge) 的碳纳米管儀基块体非晶复合材料。
[002引本发明的制备方法中，金属Ni、Gd和Ag的烙炼可W在电弧炉中，保护气氛可W 为高纯氣气，保护气氛压力为0. 8个大气压，温度为2700-3000°C，用时约30s。冷却得到 S元中间合金锭-Nil脚l^Age。烙炼过程中对合金反复烙炼3-4次，并在烙炼中采用电磁 揽拌，W保证合金均匀性；烙炼前抽真空后充入纯度99. 99%的高纯氣气保护。=元中间 合金锭Nil击cUAge破碎后与Mg的烙炼，可W使用陶瓷相蜗，烙炼温度为700-1000°C，时间 为10-15min，烙炼得到最后所需的成分均匀的母合金锭-MgesNiisGdi/ge。最后混合物压 制成块体，可W使用金属型差压压铸系统，压力系统采用液压驱动，温度在800-1000°C，烙 炼时间为20s，将粉末块体烙化成液体，负压灌开启，将烙炼空腔抽负压，液压系统开启，从 顶部将液体快速压铸到金属型腔中，得到碳纳米管儀基块体非晶复合材料（碳纳米管） X- (MgesNiisGdioAge) i00_x。使用的金属模具为水冷铜模具。
[0024] 下面结合附图对本发明的实施例作详细说明；本实施例在W本发明技术方案为前 提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下 述的实施例。
[00巧]实施例1-5中，实施例1为本发明的对比例，制备直径为3. 0mm的MgesNiisGdioAge 非晶合金，实施例2-5是制备（碳纳米管）广(Mg69Nii5Gdi〇Ag6)iw_x块体狂=1，2,3,4)非 晶复合材料。
[0026] 使用原材料纯度> 99.9 %的Mg、Ni、Gd、Ag按质量比 35. 1% :18. 4% :32. 9% :13. 6%制备母合金-MgegNiisGdioAge。添加纯度>95%、多壁型碳 纳米管，制备最终儀基块体非晶复合材料。
[0027] 首先将Ni、GcUAg按照质量百分比28. 4% : 50. 7% : 20. 9%配料，在电弧炉中烙 炼得到成分均匀的中间合金锭。烙炼前电弧炉腔体抽真空至1.2X1(T中a后充入0.8个 大气压的高纯氣气作为保护气体。烙炼过程首先要烙炼纯铁小铸锭，铁跟氧气有更强的 结合力，该样可进一步纯化保护气体，每次烙炼前要对中间合金进行翻转，烙炼过程中通 过电弧和电磁对金属液体进行揽拌，W确保中间合金锭-Nil脚l^Age成分均匀。把电弧烙 炼得到的中间合金锭-NiuGcUAge表面打磨干净并破碎后与纯净的金属儀按照质量百分比 64. 9% :35. 1 %混合，一同放入相蜗中。在感应烙炼炉中进行感应烙炼，烙炼前抽真空达到 1. 2X 1(T中a后充入高纯氣气保护，用感应烙炼的方式得到母合金锭-MgesNiisGdioAge。
[002引其次在高纯氣气的保护下将母合金锭粉碎成小颗粒，在球磨机中磨成粉末，然后 添加不同体积分数（l-4vol. % )经过预处理的碳纳米管。其中实施例1中，是不添加碳纳 米管的非晶合金-MgegNiisGdi/ge，作为对比例。母合金粉末与碳纳米管通过揽拌与超声振 动的方式混合均匀，压制成柱状体，在差压压铸设备的压室中烙化。在烙化前将差压压铸设 备腔体内预先抽真空，真空度达到要求后充入高纯氣气；采用感应加热烙化母合金，然后将 合金液快速压铸到模具（通循环冷却水）型腔内凝固成形；压铸的同时，打开与模具型腔连 接的负压罐，使型腔内产生负压。该样便可制得（碳纳米管）x-(Mge9Nii5GcUAge)iw_x块体非 晶复合材料制备。
[0029] 经X射线衍射检测和差示扫描量热分析测试，制备的3mm椿体均为非晶质结构，样 品X射线衍射图谱见图1，差示扫描量热分析曲线见图2。图3为体积百分比为3%的碳纳 米管在非晶复合材料中的分布情况。该复合材料的应力-应变曲线见图4。本实施例获得 的块体非晶复合材料热力学性能如表1所示，包括非晶转变温度Tg、晶化温度L、烙点Tm、液 相线温度Ti、约化玻璃转变温度Tfg( = Tg/Tm)、过冷液相区宽度ATx( = Tx - Tg)、丫 = IV 化巧g)。
[0030] 表1.实施例1-5的块体非晶合金热力学性能
[0031]
【主权项】
1. 一种碳纳米管增强镁镍基非晶复合材料，其特征在于该镁镍基非晶复合材料以 Mg-Ni为主要元素，其成分为（碳纳米管）x-(Mg69Ni15Gd ltlAg6) 1TO_X，其中X为碳纳米管的体积 百分比，X = 1~10。
2. -种如权利要求1所述的碳纳米管增强镁镍基非晶复合材料的制备方法，其特征在 于制备方法包括以下步骤： (1) 将金属Ni、Gd和Ag按照质量百分比28. 4% :50. 7% :20. 9%称量后，相互混合， 在纯度为99. 99%的高纯氩气保护气氛中2700°C下熔炼30秒，保护气氛压力为0. 8个大气 压，边熔炼边磁搅拌，以保证合金均匀性，冷却得到成分为Ni15GdltlAg 6的三元中间合金锭； (2) 将上述步骤⑴得到的三元中间合金锭破碎后与相同质量的金属Mg相混合，在感 应炉中熔炼得到成分为Mg69Ni 15GdltlAg6的母合金锭； (3) 将上述步骤（2)制备的母合金锭磨成粒径小于或等于1毫米的合金粉末，将合金粉 末与碳纳米管颗粒相混合，碳纳米管颗粒所占的体积比为1~10%，通过搅拌和超声振动， 使合金粉末和碳纳米管颗粒混合均匀，得到混合物； (4) 将步骤（3)的混合物在10个大气压下压制成块体，将块体在800°C熔炼20秒， 得到混合熔体，将混合熔体压铸到金属型腔中，压力为〇.5MPa，得到成分为（碳纳米管） x- (Mg69Ni 15Gd1(lAg6) 1Μ_Χ的碳纳米管镁基块体非晶复合材料。
【专利摘要】本发明涉及一种碳纳米管增强镁镍基非晶复合材料及其制备方法，属于金属合金复合材料技术领域。本发明的非晶复合材料，以Mg-Ni为主要元素，其成分为(碳纳米管)X-(Mg69Ni15Gd10Ag6)100-X。首先将金属Ni、Gd和Ag熔炼成Ni15Gd10Ag6的三元中间合金锭；再与相应质量的金属Mg相混合，熔炼得到Mg69Ni15Gd10Ag6的母合金锭；将母合金锭磨成合金粉末，与碳纳米管颗粒相混合，熔炼压铸得到成分为(碳纳米管)X-(Mg69Ni15Gd10Ag6)100-X的碳纳米管镁基块体非晶复合材料。用本发明方法制备的镁镍基非晶复合材料，具有高非晶形成能力，比单纯的Mg基非晶合金具有更高的强度和更好的韧性等优点，使镁基块体非晶复合材料在新型轻质结构材料等领域具有广阔的应用前景。
【IPC分类】C22C45-00, C22C1-03
【公开号】CN104630662
【申请号】CN201510043687
【发明人】赵平, 李双寿
【申请人】清华大学
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2015年1月28日