一种氧化石墨烯镍磷复合镀液及其制备方法和应用_3

文档序号:8539586阅读:来源:国知局
Omin,即得氧化石墨烯镍磷复合镀液。
[0033]应用实施例2
实施例2所得的氧化石墨烯镍磷复合镀液,在制备氧化石墨烯镍磷复合镀层中的应用,具体包括如下步骤:
(1)、待镀的钢铁合金工件表面的预处理
将钢铁合金工件的表面依次经320#和280#砂纸磨光除,先用温度为80°C、质量百分比浓度为20%的氢氧化钠水溶液洗20min,蒸馏水冲洗Imin ;然后再用质量百分比浓度为10%的盐酸酸洗30s,用蒸馏水冲洗Imin ;最后,用质量百分比浓度为5%的盐酸活化30s,用蒸馏水冲洗lmin,即完成待镀的钢铁合金工件表面的预处理;
(2)、将步骤(I)预处理后待镀的钢铁合金工件放入到氧化石墨烯镍磷复合镀液中,搅拌条件下控制温度为50°C,保温60min,然后取出,用由去离子水和乙醇按体积比为1:3组成的混合液进行洗涤,直至洗涤流出液呈中性,然后105°C干燥,即在钢铁工件的表面得到一层氧化石墨烯镍磷复合镀层A2。
[0034]米用扫描电子显微镜仪器(日立扫描电子显微镜S-3400N)将上述在钢铁工件的表面得到一层氧化石墨烯镍磷复合镀层A2进行扫描,所得的扫描电镜图如2a所示,从图2a中可以看出氧化墨烯镍磷复合镀层表面为胞状、非晶体结构。
[0035]应用对照实施例2
一种石墨烯镍磷复合镀液,按每升计算,其原料组成及含量如下:
石墨稀Ig
硫酸镲40g
次亚磷酸钠20g
乙酸钠15g
梓檬酸1g
乳酸4ml
复合稳定剂4 Img
余3;为蒸饱水;
所述复合稳定剂,由硫脲、碘酸钾和碘化钾,按质量比计算,即硫脲:碘酸钾:碘化钾为1:20:20的比例复合而成。
[0036]上述所得的石墨烯镍磷复合镀液,在制备石墨烯镍磷复合镀层中的应用,具体包括如下步骤:
(1)、待镀的钢铁合金工件表面的预处理
将钢铁合金工件的表面依次经320#和280#砂纸磨光后,首先用温度为80°C、质量百分比浓度为20%的氢氧化钠水溶液洗20min,蒸饱水冲洗Imin ;然后用质量百分比浓度为10%的盐酸水溶液酸洗30s,用蒸馏水冲洗Imin ;最后用质量百分比浓度为5%的盐酸水溶液活化30s,用蒸馏水冲洗lmin,即完成待镀的钢铁合金工件表面的预处理;
(2)、将步骤(I)预处理后待镀的钢铁合金工件放入到石墨烯镍磷复合镀液中,搅拌条件下控制温度为70°C,保温60min,然后取出,用由去离子水和乙醇按体积比为1:3组成的混合液进行洗涤,直至洗涤流出液呈中性,然后105°C干燥,即在钢铁工件的表面得到一层石墨烯镍磷复合镀层B2。
[0037]米用扫描电子显微镜仪器(日立扫描电子显微镜S-3400N)将上述在钢铁工件的表面得到一层石墨烯镍磷复合镀层B2进行扫描,所得的扫描电镜图如2b所示,从图2b中可以看出石墨烯镍磷复合镀层表面为颗粒状、凹凸非晶体结构并且有明显的沟壑状。
[0038]对比图2a和图2b,可以看出,采用实施例2所得的氧化石墨烯镍磷复合镀液进行化学镀后所得的氧化石墨烯镍磷复合镀层A2更加均匀、光滑。
[0039]将上述在钢铁工件的表面得到一层氧化石墨烯镍磷复合镀层A2和石墨烯镍磷复合镀层B2分别采用对比磨痕截面积的方法(邵建兵,朱永伟等,N1-P-金刚石化学复合镀层耐磨性能研宄,金刚石与磨料磨具工程,2008),在MMD-1多功能摩擦磨损试验机(济南益华摩擦学测试技术有限公司)进行检测,其磨痕截面积分别在20-25um2和35-40um2,由此表明,上述在钢铁工件的表面得到一层氧化石墨烯镍磷复合镀层A2具有较好的耐磨性。
[0040]通过对应用实施例2和应用对照实施例2进行对比,可以看出,应用实施例2中氧化石墨烯复合镀液能在温和的温度下50°C,形成均匀且耐磨性能良好的复合镀层,而应用对照实施例2中的石墨烯复合镀液需要在70°C下进行施镀,才能形成均匀且耐磨性能良好的复合镀层。由此表明,利用本发明的一种氧化石墨烯镍磷复合镀液能在降低能耗的条件下制备出均匀、耐磨性能更好的氧化石墨烯镍磷复合镀层。
[0041]实施例3
一种氧化石墨烯镍磷复合镀液,按每升计算,其原料组成及含量如下:
经还原处理后的氧化石墨烯 0.75g 硫酸镲30g
次亚磷酸钠17g
乙酸钠15g
柠檬酸9g
乳酸4ml
复合稳定剂4 Img
余3;为蒸饱水;
所述复合稳定剂,由硫脲、碘酸钾和碘化钾,按质量比计算,即硫脲:碘酸钾:碘化钾为1:20:20的比例复合而成。
[0042]上述的一种氧化石墨烯镍磷复合镀液的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)、经还原处理后的氧化石墨烯的制备,步骤如下:
①、氧化石墨烯清洗
将氧化石墨烯加入到清洗液中,40°C下超声分散20min,然后抽滤,所得滤饼用去离子水洗涤至少三次,得经清洗处理后的氧化石墨烯;
所述清洗液为质量百分比浓度为30%的NaOH水溶液;
②、氧化石墨烯敏化
将经清洗处理后的氧化石墨烯转移到敏化液中,室温下超声分散20min,然后抽滤,所得滤饼用去离子水洗涤至少三次,得经敏化处理后的氧化石墨烯;
所述敏化液为含有HCl和SnClJ^水溶液,其中HCl浓度为20mL/L,SnCl 2浓度为25g/
L ;
③、氧化石墨烯活化
室温下,将经敏化处理后的氧化石墨烯置于活化液中,超声分散30min,然后抽滤,所得滤饼用去离子水洗涤至少三次,得经活化处理后的氧化石墨烯;
所述活化液为含有HCl和PdCld^水溶液,其中HCl浓度为20mL/L,PdCl 2浓度为0.3g/
L ;
④、氧化石墨稀还原
室温下,将经活化处理后的氧化石墨烯加入到浓度为30 g/L的还原剂水溶液中,超声处理30min,然后抽滤,所得滤饼用去离子水洗涤至中性,控制温度为50°C进行真空干燥,得经还原处理后的氧化石墨烯;
所述还原剂为次磷酸钠;
(2)、氧化石墨烯镍磷复合镀液配制
按每升计算,将30g硫酸镍、17g次亚磷酸钠、15g乙酸钠、9g柠檬酸、4ml乳酸、41ml复合稳定剂和余量的蒸馏水进行混合并溶解后,用质量百分比浓度为10%的氢氧化钠水溶液调节PH值至4.8,然后控制温度为60°C,将0.5g步骤(I)所得的经还原处理后的氧化石墨烯加入其中,超声分散处理lOmin,即得氧化石墨烯镍磷复合镀液。
[0043]应用实施例3 实施例3所得的氧化石墨烯镍磷复合镀液,在制备氧化石墨烯镍磷复合镀层中的应用,具体包括如下步骤:
(1)、待镀的钢铁合金工件表面的预处理
将钢铁合金工件的表面依次经320#和280#砂纸磨光后,首先用温度为80°C、质量百分比浓度为20%的氢氧化钠水溶液洗20min,蒸饱水冲洗Imin ;然后用质量百分比浓度为10%的盐酸水溶液酸洗30s,用蒸馏水冲洗Imin ;最后用质量百分比浓度为5%的盐酸水溶液活化30s,用蒸馏水冲洗lmin,即完成待镀的钢铁合金工件表面的预处理;
(2)、将步骤(I)预处理后待镀的钢铁合金工件放入到实施例3所得的氧化石墨烯镍磷复合镀液中,搅拌条件下控制温度为70°C,保温60min,然后取出,用由去离子水和乙醇按体积比为1:3组成的混合液进行洗涤,直至洗涤流出液呈中性,然后105°C干燥,即在钢铁工件的表面得到一层氧化石墨烯镍磷复合镀层A3。
[0044]米用扫描电子显微镜仪器(日立扫描电子显微镜S-3400N)将上述在钢铁工件的表面得到一层氧化石墨烯镍磷复合镀层A3进行扫描,所得的扫描电镜图如3a所示,从图3a中可以看出氧化墨烯镍磷复合镀层表面为胞状、非晶体结构。
[0045]应用对照实施例3
一种石墨烯镍磷复合镀液,按每升计算,其原料组成及含量如下:
石墨稀0.75g
硫酸镲30g
次亚磷酸钠17g
乙酸钠15g
柠檬酸9g
乳酸4ml
复合稳定剂4 Img
余3;为蒸饱水;
所述复合稳定剂,由硫脲、碘酸钾和碘化钾,按质量比计算,即硫脲:碘酸钾:碘化钾为1:20:20的比例复合而成。
[0046]采用上述所得的石墨烯镍磷复合镀液,其在制备石墨烯镍磷复合镀层中的应用,具体包括如下步骤:
(1)、待镀的钢铁合金工件表面的预处理
将钢铁合金工件的表面依次经320#和280#砂纸磨光除,先用温度为80°C、质量百分比浓度为20%的氢氧化钠水溶液洗20min,蒸馏水冲洗Imin ;然后再用质量百分比浓度为10%的盐酸酸洗30s,用蒸馏水冲洗Imin ;最后,用质量百分比浓度为5%的盐酸活化30s,用蒸馏水冲洗lmin,即完成待镀的钢铁合金工件表面的预处理;
(2)、将步骤(I)预处理后待镀的钢铁合金工件放入到石墨烯镍磷复合镀液中,搅拌条件下控制温度为80°C,保温60min,然后取出,用由
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