静磁场中梯度材料的挤出成型制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种静磁场中梯度材料的挤出成型制备方法，属于材料制备领域。
【背景技术】
[0002]挤出成型是指物料通过挤出机料筒和螺杆间的作用，边受热塑化，边被螺杆向前推送，连续通过机头而制成各种截面制品或半制品的一种加工方法。传统的挤出成型应用于热塑性塑料和橡胶的加工，可进行配料、造粒、胶料过滤等，可连续化生产，制造各种连续制品如管材、型材、板材(或片材)、薄膜、电线电缆包覆、橡胶轮胎胎面条、内胎胎筒、密封条等，其生产效率高。随着技术的发展，挤出成型也用于陶瓷材料的成型制备。
[0003]梯度材料的是指因材料的成分、结构在材料内部的不同位置连续变化，从而引起性能连续变化的一类复合材料。主要制备方法有粉末成型、气相沉积法、自蔓延反应合成、等离子喷涂、电铸法、电镀法、激光烧结和离心铸造等。但是这些制备方法均存在着重要的局限性。如粉末成型难以实现材料组分连续均匀变化；气相沉积难以得到大厚度材料；自蔓延燃烧致密度较低；等离子喷涂的各涂层间存在成分突变的界面；等等。这些方法要求复杂的工艺或设备，缺少简便的制备方法，是限制功能梯度材料进一步发展的重要原因。因此，如果能将成熟的金属或陶瓷材料成型手段，用来制备功能梯度材料，无疑具有重要的意义和广阔的发展前景。
[0004]目前，对于许多重要的功能梯度材料如:Zr02/N1、Zr02/钢、Al203/N1、SiC/Fe等，金属组元Fe、N1、Co等过渡金属属于铁磁性物质，而陶瓷组元A1203、Zr02、SiC、AIN、Si3N4等是弱磁性物质。铁磁性物质在居里温度以下具有强磁性，而弱磁性物质对磁场不敏感。利用二者之间磁性能的差异，我们小组成功地在静磁场中采用挤出成型方法制备出了梯度材料。本发明是将铁磁性的金属(Fe、N1、Co等过渡金属)与弱磁性的陶瓷(A1203、ZrO2, SiC、A1N、Si3N4)组成的浆料，在静磁场中采用挤出成型法固结成形，然后烧结制备梯度材料。
[0005]本发明突出的优点就是利用成熟的工艺陶瓷挤出成型方法制备梯度材料，通过调整磁场强度、磁场梯度、浆料组成、粘度及其它制备工艺参数，可以在很大的厚度范围内方便地制备出成分连续变化且可控的梯度材料。
【发明内容】
[0006]本发明的目的是提供一种静磁场中梯度材料的挤出成型制备方法。
[0007]它的步骤为:
I)泥料制备
在练泥机中将强磁性的金属(Fe、Co、N1、Fe3O4, SmCo5, Nd-Fe-B等中的一种)与弱磁性的陶瓷(Zr02、SiC、Si3N4、B4C、Si02、Al2O3等中的一种)混合粉末，加入有机溶剂、分散剂与粘结剂，均匀混合，得到泥料；有机溶剂为乙醇、甲乙酮、丁酮或三氯乙烯中的一种，有机溶剂体积分数为浆料的20?60% ;分散剂为鲱鱼油、磷酸酯、三油酸甘油酯或三乙醇胺，分散剂为浆料体积分数的0.2?5% ;粘接剂为聚乙烯醇缩丁醛或聚乙烯醇，粘接剂为浆料质量分数的10?30% ；
2)静磁场中的挤出成型
在挤出机中将泥料进行挤出成型，挤出压力为0.2?0.8MPa，在挤出口处施加静磁场，磁场强度为0.01?2T，进而获得生坯；
磁场由线圈、电磁铁或永久磁铁提供。在磁场中，泥料中磁性组元粒被磁化，进而受磁力作用被吸引向一端，弱磁性陶瓷颗粒则在压力梯度作用下被驱赶至另一端，进而在体系内部形成分布梯度。降低磁场强度，成分梯度减小；磁场强度升高，成分梯度则增大；
3)干燥与烧结
在20?80°C干燥完成后，进行烧结，烧结在氩气或氮气的保护环境中，烧结温度为1200?1500 °C，保温4h，然后随炉冷却。
[0008]制备的样品经电子探针分析，磁性组元在体系内部呈连续梯度分布。
[0009]本发明的优点是:
1)通过施加静磁场，可以在很大成分范围内制备出各种厚度的梯度材料；
2)改变磁场强度，可以控制材料内组分的分布梯度；
3)利用成熟的工艺挤出成型方法使制备梯度材料的手续简化、成本降低。
【具体实施方式】
[0010]实施例1:
1)泥料制备
在练泥机中将强磁性的金属Fe与弱磁性ZrO2陶瓷混合粉末，加入有机溶剂乙醇、分散剂鲱鱼油与粘结剂乙烯醇缩丁醛，均匀混合，得到泥料。有机溶剂体积分数为泥料的20%，分散剂的体积分数为0.2%，粘接剂的质量分数为泥料的10% ;
2)静磁场中的挤出成型
在挤出机中将泥料进行挤出成型，挤出压力为0.2MPa，在挤出口处施加静磁场，磁场强度为2T，进而获得生坯；
3)干燥与烧结
在20°C干燥完成后，进行烧结，烧结在氩气的保护环境中，烧结温度为1200°C，保温4h，然后随炉冷却。
[0011]实施例2:
1)泥料制备
在练泥机中将强磁性的金属Co与弱磁性SiC陶瓷混合粉末，加入有机溶剂甲乙酮、分散剂磷酸酯与粘结剂聚乙烯醇，均匀混合，得到泥料。有机溶剂体积分数为泥料的30%，分散剂的体积分数为1%，粘接剂的质量分数为泥料的15% ；
2)静磁场中的挤出成型
在挤出机中将泥料进行挤出成型，挤出压力为0.4MPa，在挤出口处施加静磁场，磁场强度为1.2T，进而获得生坯；
3)干燥与烧结
在30°C干燥完成后，进行烧结，烧结在氮气的保护环境中，烧结温度为1300°C，保温4h，然后随炉冷却。
[0012]实施例3:
1)泥料制备
在练泥机中将强磁性的金属Ni与弱磁性Si3N4陶瓷混合粉末，加入有机溶剂丁酮、分散剂三油酸甘油酯与粘结剂乙烯醇缩丁醛，均匀混合，得到泥料。有机溶剂体积分数为泥料的40%，分散剂的体积分数为2%，粘接剂的质量分数为泥料的20% ;
2)静磁场中的挤出成型
在挤出机中将泥料进行挤出成型，挤出压力为0.5MPa，在挤出口处施加静磁场，磁场强度为0.8T，进而获得生坯；
3)干燥与烧结
在40°C干燥完成后，进行烧结，烧结在氮气的保护环境中，烧结温度为1400°C，保温4h，然后随炉冷却。
[0013]实施例4:
1)泥料制备
在练泥机中将强磁性的金属Fe3O4与弱磁性B 4C陶瓷混合粉末，加入有机溶剂三氯乙烯、分散剂三乙醇胺与粘结剂聚乙烯醇，均匀混合，得到泥料。有机溶剂体积分数为泥料的50%，分散剂的体积分数为3%，粘接剂的质量分数为泥料的30% ;
2)静磁场中的挤出成型
在挤出机中将泥料进行挤出成型，挤出压力为0.6MPa，在挤出口处施加静磁场，磁场强度为0.1T，进而获得生坯；
3)干燥与烧结
在60°C干燥完成后，进行烧结，烧结在氮气的保护环境中，烧结温度为1450°C，保温4h，然后随炉冷却。
[0014]实施例5:
1)泥料制备
在练泥机中将强磁性的金属SmCcv^弱磁性S12陶瓷混合粉末，加入有机溶剂乙醇、分散剂磷酸酯与粘结剂聚乙烯醇，均匀混合，得到泥料。有机溶剂体积分数为泥料的60%，分散剂的体积分数为5%，粘接剂的质量分数为泥料的18% ;
2)静磁场中的挤出成型
在挤出机中将泥料进行挤出成型，挤出压力为0.8MPa，在挤出口处施加静磁场，磁场强度为0.01T，进而获得生坯；
3)干燥与烧结
在80°C干燥完成后，进行烧结，烧结在氮气的保护环境中，烧结温度为1500°C，保温4h，然后随炉冷却。
[0015]实施例6:
1)泥料制备
在练泥机中将强磁性的金属Nd-Fe-B与弱磁性Al2O3陶瓷混合粉末，加入有机溶剂甲乙酮、分散剂三油酸甘油酯与粘结剂乙烯醇缩丁醛，均匀混合，得到泥料。有机溶剂体积分数为泥料的50%，分散剂的体积分数为0.8%，粘接剂的质量分数为泥料的22% ;
2)静磁场中的挤出成型在挤出机中将泥料进行挤出成型，挤出压力为0.2MPa，在挤出口处施加静磁场，磁场强度为0.05T，进而获得生坯；
3)干燥与烧结
在70°C干燥完成后，进行烧结，烧结在氮气的保护环境中，烧结温度为1500°C，保温4h，然后随炉冷却。
[0016]以上各实施例中，所制备的样品经电子探针分析发现，在材料内部磁性组元均呈连续梯度分布。
【主权项】
1.静磁场中梯度材料的挤出成型制备方法，其特征在于它的步骤为: 1)泥料制备 在练泥机中将强磁性的金属(Fe、Co、N1、Fe3O4, SmCo5, Nd-Fe-B等中的一种)与弱磁性的陶瓷(Zr02、SiC、Si3N4、B4C、Si02、Al2O3等中的一种)混合粉末，加入有机溶剂、分散剂与粘结剂，均匀混合，得到泥料； 2)静磁场中的挤出成型 在挤出机中将泥料进行挤出成型，挤出压力为0.2?0.8MPa，在挤出口处施加静磁场，磁场强度为0.01?2T，进而获得生坯； 3)干燥与烧结 在20?80°C干燥完成后，进行烧结，烧结在氩气或氮气的保护环境中，烧结温度为1200?1500 °C，保温4h，然后随炉冷却。2.根据权利要求1所述的静磁场中梯度材料的挤出成型制备方法，其特征在于所述的有机溶剂为乙醇、甲乙酮、丁酮或三氯乙烯中的一种，有机溶剂体积分数为浆料的20?60%。3.根据权利要求1所述的静磁场中梯度材料的挤出成型制备方法，其特征在于所述的静磁场是由线圈、电磁铁或永久磁铁提供。4.根据权利要求1所述的静磁场中梯度材料的挤出成型制备方法，其特征在于所述的分散剂为鲱鱼油、磷酸酯、三油酸甘油酯或三乙醇胺，分散剂为浆料体积分数的0.2?5%。5.根据权利要求1所述的静磁场中梯度材料的挤出成型制备方法，其特征在于所述的粘接剂为聚乙烯醇缩丁醛或聚乙烯醇，粘接剂为浆料质量分数的10?30%。
【专利摘要】本发明公开了静磁场中梯度材料的挤出成型制备方法。其步骤为：1）将强磁性的金属与弱磁性的陶瓷混合粉末，加入有机溶剂、分散剂与粘结剂，均匀混合，得到泥料；2）在挤出机中将泥料进行挤出成型，挤出压力为0.2～0.8MPa，在挤出口处施加静磁场，磁场强度为0.01～2T，进而获得生坯；3）在20～80℃干燥完成后，进行烧结，烧结在氩气或氮气的保护环境中，烧结温度为1200～1500℃，保温4h，然后随炉冷却。本发明方法的优点是：可以制备出成分连续变化的梯度材料；利用成熟的挤出成型工艺使生产梯度材料的手续简化、成本降低、性能提高。
【IPC分类】B22F3/20, C22C1/05, H01F1/09
【公开号】CN105014078
【申请号】CN201510403194
【发明人】不公告发明人
【申请人】彭晓领
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2015年7月10日