关闭真空累，对真空反应腔进行高纯度氮气充气使 其气压达到一个大气压，此时真空反应腔内外气压达到平衡，打开腔Π，取出已沉积得到 BiAl〇3薄膜材料的衬底；
[0108]H)将步骤G中得到的附着有BiAl〇3薄膜材料的衬底，放入快速退火炉中，进行快 速热退火处理，即依次经过W下Ξ个快速热退火（RTA)步骤： 阳109] (a)在180-220°C下维持3分钟；
[0110] 化）在390-400 °C下维持5分钟； 阳111] (C)在900°C-1050 °C下高溫退火5分钟； 阳112] 自然冷却后取出。
【主权项】
1. 一种采用前驱体空间分隔式的自限制性表面吸附反应制备BiA103薄膜材料的方法， 所述表面吸附反应特指朗缪尔吸附机制的不可逆的化学吸附反应；BiAKV^膜材料生长在 衬底材料上，所述的衬底包括Si、TiN、LaNi03/Si、Pt/Ti02/Si02/Si、Pt/Ti/Si02/Si、Si02 等， 所述的BiA103薄膜材料的空间群为R3c，晶格常数为a=7. 611A，c=7. 942A;所述BiAlO3薄 膜材料厚度小于500纳米； 其特征在于： 化学吸附反应在真空反应腔中进行，真空反应腔中包括有多个分隔空间，分别用于 通入铋前驱体气体、铝前驱体气体、氧前驱体气体、惰性气体；所采用的铋前驱体为三 (2, 2, 6, 6-四甲基-3, 5-庚二酮酸）铋（III)，铝前驱体为三甲基铝，氧前驱体气体可以是 H20、02、03其中任意一种，也可以是其中任意两种或三种的混合气体；所述"惰性气体"不仅 仅指通常化学领域所指的惰性气体(氦气、氩气等)，还包括在整个薄膜制备过程中不会与 前驱体发生化学反应的其他气体； 所有的气体管路中的气流在整个薄膜沉积过程中是持续不断通入的，且各管路的气流 的流速、压力均保持恒定不变； 在真空反应腔中的各分隔空间的数量为4的倍数且不小于8,各分隔空间依次相邻并 首尾衔接形成闭合环，托盘和衬底在这些分隔空间形成的气体氛围中运动；用于通入铋前 驱体气体和铝前驱体气体的分隔空间的数量之和等于用于通入氧前驱体的分隔空间的数 量，用于通入铋前驱体气体、铝前驱体气体和氧前驱体的分隔空间的数量之和等于用于通 入惰性气体的分隔空间的数量； 所述分隔空间的排布规律如下： 在任意一个通入三（2, 2, 6, 6-四甲基-3, 5-庚二酮酸）铋（III)气体或氧前驱体气体 或三甲基铝气体的分隔空间的最邻近的一侧或两侧，都还具有一个通入惰性气体的分隔空 间，且在满足上述条件的情况下， 在任意一个通入三（2, 2, 6, 6-四甲基-3, 5-庚二酮酸）铋（III)气体或三甲基铝气体 的分隔空间的次邻近侧，都还具有一个通入氧前驱体气体的分隔空间； 在整个薄膜生长过程中，所有前驱体气体均分别采用惰性气体进行输运； 该方法包括但不限于以下具体步骤： A) 将清洗洁净的衬底材料用惰性气体吹干，放置入衬底托盘中； B) 托盘连同衬底移入真空反应腔，开启真空栗对真空反应腔进行抽真空； C) 对真空腔进行加热，使真空腔中的托盘和衬底的温度在整个薄膜生长过程中维持在 一个恒定的温度值； D) 当真空腔温度恒定一段时间后，设定托盘连同衬底转动的圈数，真空反应腔的不同 分隔空间分别通入惰性气体、三（2, 2, 6, 6-四甲基-3, 5-庚二酮酸）铋（III)气体、氧前驱 体气体以及三甲基铝气体； E) 衬底托盘带动衬底材料一起运动，在通入三（2, 2, 6, 6-四甲基-3, 5-庚二酮酸）铋 (III)的分隔空间、通入惰性气体的分隔空间、通入三甲基铝气体或其他铝前驱体气体的分 隔空间、通入氧前驱体气体的分隔空间等四种分隔空间之间通过； F) 当托盘和衬底转动达到设定的圈数时，停止转动，薄膜厚度达到所需值，停止通入铋 前驱体、铝前驱体、氧前驱体，继续通入惰性气体，停止托盘和衬底，停止真空腔的加热进行 自然冷却； G) 真空腔达到或接近室温时，关闭真空栗，对真空反应腔进行充气使其气压达到一个 大气压，取出已沉积得到BiA103薄膜材料的衬底； H) 将步骤G中得到的附着有BiAlOJ^膜材料的衬底，放入快速退火炉中，进行快速热 退火处理，快速热退火具体步骤为： (a) 在180~220°C下维持1~10分钟； (b) 在390~400°C下维持2~5分钟； (c) 在900°C~1050°C下高温退火2~10分钟； 自然冷却后取出。2.-种如权利要求1所述的制备BiAlO3薄膜材料的方法，其特征在于：铋前驱体也可 以采用三苯基铋、三甲基铋、三叔丁醇基铋、三甲代甲硅烷基铋。3.-种如权利要求1所述的制备BiAlO3薄膜材料的方法，其特征在于：铝前驱体也可 以采用三乙基铝、三叔丁基铝。4. 一种如权利要求1-3任一项所述的制备BiAlO3薄膜材料的方法，其特征在于：用于 通入铋前驱体气体的分隔空间的数量与用于通入铝前驱体气体的分隔空间的数量按照如 下原则进行分配： 当托盘和衬底在这些分隔空间构成的闭合环中运动一周时，衬底上沉积得到的铋、铝 的化学计量比接近于1:1，允许有10%以下的正误差，即祕、错的化学计量比在1:1~1:1. 1的 范围内；过量的铋将在步骤H)中挥发而基本去除。5.-种如权利要求4所述的制备BiAlO3薄膜材料的方法，其特征在于：在满足权利要 求4所述要求的情况下，用于通入铋前驱体气体、铝前驱体气体的分隔空间在闭合环中尽 可能地空间上均匀分布排列。6.-种如权利要求1-3任一项所述的制备BiAlO3薄膜材料的方法，其特征在于： 各个分隔空间的气压遵循下述规则： 通入惰性气体的分隔空间的气压必须大于邻近的通入铋前驱体气体、铝前驱体气体或 氧前驱体气体的分隔空间的气压，允许通入惰性气体的分隔空间中的惰性气体有少量部分 通过缝隙侵入到邻近的通入其他前驱体气体（即铋前驱体、铝前驱体、氧前驱体）的分隔空 间，相反的情况则不允许发生，在此情况下，所述"少量"的涵义是指：尽管允许有少量惰性 气体通过缝隙侵入到邻近的分隔空间，但仍然可以确保衬底每次经过铋前驱体气体、铝前 驱体气体、氧前驱体气体氛围时，都可以分别使衬底表面完整地化学吸附一单分子层的铋 前驱体分子、铝前驱体分子、氧前驱体分子。7.-种如权利要求1-3任一项所述的制备BiAlO3薄膜材料的方法，其特征在于： 托盘为圆盘状，并均匀地分布有多个浅槽以容纳衬底，浅槽的深度与衬底的厚度基本 相同，以保证衬底在运动过程中不与其他部件发生磕碰。8.-种如权利要求1-3任一项所述的制备BiAlO3薄膜材料的方法，其特征在于： 托盘由电机驱动，带动衬底匀速地转动。9.一种如权利要求7所述的制备BiAlO3薄膜材料的方法，其特征在于： 由控制系统来设定、控制托盘转动的圈数，由此来控制得到BiAKV^膜材料的厚度，所 述控制系统可以是定制的专用电路，可以是由PLC(可编程逻辑控制器）构成，可以由FPAL (现场可编程门阵列）构成，也可以由CPLD(复杂可编程逻辑器件）构成，还可以是单片机构 成，或是PC机；在薄膜沉积前预先设定托盘旋转的次数，当薄膜沉积开始后系统开始计数， 托盘转过设定的圈数后，停止电机转动并停止通入各种前驱体气体。10. -种如权利要求1所述的制备扮4103薄膜材料的方法，其特征在于：通入惰性气体 的分隔空间的气压大于通入铝前驱体或铋前驱体或氧前驱体的分隔空间的气压。
【专利摘要】一种前驱体空间分隔式的自限制性表面吸附反应制备BiAlO3薄膜材料的方法，BiAlO3薄膜材料生长在衬底材料上，所述的BiAlO3薄膜材料的空间群为R3c，晶格常数为a=7.611？，c=7.942？；采用前驱体空间分隔式的自限制性表面吸附反应得到，所述表面吸附反应特指朗缪尔吸附机制的不可逆的化学吸附反应。通过采用本发明的制备BiAlO3薄膜材料的方法，可以实现BiAlO3薄膜生长厚度的精确可控，且BiAlO3薄膜表面平整度大大优于现有技术。由于各种气体的通入是连续不断、且流速恒定，薄膜的厚度仅取决于衬底转过的次数，工艺变得极为简单、可靠。
【IPC分类】C23C16/40
【公开号】CN105256287
【申请号】CN201510767278
【发明人】王志亮, 尹海宏, 宋长青, 张金中, 史敏
【申请人】南通大学, 史敏
【公开日】2016年1月20日
【申请日】2015年11月11日