专利名称：一种制备铝硼氧纳米丝的方法
技术领域：
本发明涉及铝硼氧纳米丝的制备方法。
背景技术：
由于一维纳米材料具有独特的力学、电学、光学、磁学等性质，故存在着广泛的工业应用前景，成为近期材料研究的一个热点。一维纳米丝具有许多独特的力学性能，引起了极大的关注。和体材料相比，晶须由于单位长度的缺陷少，故机械性质大大增强。和晶须相比，一维纳米材料的机械性质也大幅度提高。常用的增纫材料SiC的晶须的机械性能远远达不到理论值。
铝硼氧(Al4B2O9、Al18B4O33)是较好的陶瓷材料。铝硼氧晶须和SiC晶须有相似的弹性模量、抗张强度和热膨胀系数。合成铝硼氧纳米丝的方法一般为热蒸发(Al2O3和B2O3混合后蒸发)，或者是催化剂法。但这些方法有很多缺点，如热蒸发法生产的量较少，且需要设备复杂，催化剂法生产的杂质较多，不易除去。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单，大量制备铝硼氧(Al4B2O9、Al18B4O33)纳米丝的方法。
本发明制备的铝硼氧纳米丝包括Al4B2O9和Al18B4O33两种，采用的是溶胶-凝胶法，步骤如下1)将99％分析纯的硝酸铝，99％分析纯的硼酸和99％分析纯的柠檬酸，按摩尔比硝酸铝∶硼酸∶柠檬酸＝1∶1∶1～1∶10∶10的比例配成溶液，在10℃～500℃下烘干，得到凝胶状产物；2)将凝胶状产物在100℃～1000℃焙烧5分钟到200小时，生成白色的粉状物，得Al4B2O9纳米丝；或将凝胶状产物在1000℃～2000℃下焙烧5分钟到200小时，生成白色的粉状物，得Al18B4O33纳米丝；随着焙烧时间的延长，纳米丝的结晶将更好。
3)将上述得到的Al4B2O9纳米丝或Al18B4O33纳米丝溶于水，离心除去可溶的B2O3杂质，即可。
本发明通过改变硝酸镁、硼酸、柠檬酸的比例，可以用来控制纳米丝的直径，如随着硼酸量的增加，纳米丝的直径将增加。
本发明方法工艺简单，易形成大批量生产，制得的铝硼氧纳米丝(Al4B2O9、Al18B4O33)性能优良，将制得的铝硼氧纳米丝与其他块体材料有机结合起来，有望增强陶瓷材料的韧性和强度。
图1是本发明制得的Al4B2O9纳米丝溶去杂质后的XRD图；图2是溶去杂质的Al4B2O9纳米丝的TEM图，右上角为电子衍射图；图3是本发明制得的Al18B4O33纳米丝溶去杂质后的XRD图；图4是溶去杂质的Al18B4O33纳米丝的TEM图，右上角为其电子衍射图。
具体实施例方式
实施例1将硝酸铝(Al(NO3)3分析纯99％)，硼酸(H3BO3分析纯99％)和柠檬酸(C6H8O7·H2O分析纯99％)按摩尔比硝酸铝∶硼酸∶柠檬酸＝1∶4∶5配成溶液，在150℃下烘干制成凝胶；然后在750℃下焙烧4小时，生成白色的粉状物；将白色粉状物溶于水，离心除去可溶的B2O3杂质，得铝硼氧(Al4B2O9)纳米丝。
将溶去B2O3的铝硼氧(Al4B2O9)纳米丝用XRD检测，结果见图1，衍射峰尖锐，说明纳米丝结晶良好；用透射电镜观察，结果见图2，表明用溶胶凝胶法生成的铝硼氧(Al4B2O9)纳米丝直径比较均匀，基本都是单晶，属于正交晶系。
实施例2将硝酸铝(Al(NO3)3分析纯99％)，硼酸(H3BO3分析纯99％)和柠檬酸(C6H8O7·H2O分析纯99％)按摩尔比硝酸铝∶硼酸∶柠檬酸＝1∶3∶5配成溶液，在150℃下烘干制成凝胶，然后在1050℃下焙烧4小时，生成白色的粉状物，将白色的粉状物溶于水，离心除去可溶的B2O3杂质，得铝硼氧(Al18B4O33)纳米丝。
将溶去B2O3的铝硼氧(Al18B4O33)纳米丝用XRD检测，结果见图3、用透射电镜观察，结果见图4；从XRD和透射电镜的结果可以看出，用溶胶凝胶法生成的铝硼氧(Al18B4O33)纳米丝直径比较均匀，基本都是单晶，属于正交晶系。
比较制得的Al4B2O9和Al18B4O33，Al4B2O9纳米丝的直径很小，一般为10～20纳米；高温产物Al18B4O33纳米丝的直径一般为50～100纳米，长度都在1um以上。
权利要求
1.制备铝硼氧纳米丝的方法，其特征是包括以下步骤1)将99％分析纯的硝酸铝，99％分析纯的硼酸和99％分析纯的柠檬酸，按摩尔比硝酸铝∶硼酸∶柠檬酸＝1∶1∶1～1∶10∶10的比例配成溶液，在10℃～500℃下烘干，得到凝胶状产物；2)将凝胶状产物在100℃～1000℃焙烧5分钟到200小时，生成白色的粉状物，得Al4B2O9纳米丝；或将凝胶状产物在1000℃～2000℃下焙烧5分钟到200小时，生成白色的粉状物，得Al18B4O33纳米丝；3)将上述得到的Al4B2O9纳米丝或Al18B4O33纳米丝溶于水，离心除去可溶的B2O3杂质，即可。
全文摘要
本发明公开的制备的铝硼氧纳米丝包括Al
文档编号C01B35/18GK1559899SQ20041001649
公开日2005年1月5日 申请日期2004年2月20日 优先权日2004年2月20日
发明者杨德仁, 杨青, 王俊, 沙健 申请人:浙江大学