专利名称：氮化钒的制备方法及其装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种氮化钒的制备方法及其装置，更具体的说是涉及采用流态化床技术制备氮化钒的工艺方法以及相应的制备专用装置，属化学化工技术领域。
背景技术：
钒在钢铁生产中是一种重要的合金元素，它在低微合金化钢中的应用非常广泛。研究表明钢中添加钒可以显著提高钢的强度，例如向[C]≤0.25％的钢中加入钒，可使其屈服强度由350MPa提高到600MPa以上。含钒钢不仅提高了强度，还改善了抗热疲劳性，可焊接性等综合性能。钒和碳、氮反应生成的化合物在钢中起沉淀硬化和晶粒细化的作用。传统的添加钒的方法是将钒铁加入钢液中。但是，近来大量研究和实践都表明，如果钒以氮化钒的形式加入至钢液内部可以更有效地对材料进行强化和细化晶粒，可以减少钒的加入量而达到同样的效果。与直接添加钒铁相比，在高强度低合金钢中使用氮化钒可节约20～40％左右的钒，从而大大降低了合金化的成本。
目前世界上主要有二种途径制备氮化钒。一种是由钒铁进行氮化制取钒氮合金，这种途径流程长，效率低，制备成本高。另一种途径也是当前工业界实际生产氮化钒的方法，即氧化钒经固体碳还原后再用含氮气体进行氮化。氧化钒的固体碳还原是在真空或非氧化性气氛下进行的，非氧化性气氛一般选择氮气氛或氨气氛，这样可以在高温条件下还原氧化钒的同时进行渗氮。利用混合气体(H2、N2和NH3)也可以对氧化钒进行还原和氮化，能够获得符合要求的氮化钒产品。但是直接用气体作为还原剂和氮化剂来制备氮化钒，效率低且生产周期长。
发明内容
本发明的目的是提供一种用射频等离子体强化气体对氧化钒还原、氮化反应制备氮化钒的方法。本发明的另一目的是提供一种通过等离子体化学方法制备氮化钒的专用装置。
本发明的目的是通过以下技术方案来达到和实现的本发明的一种氮化钒的制备方法，主要采用流态化床工艺技术，其特征在于通过射频感应，在流态化床反应区内产生等离子体，也即将反应气体氨、氮和氢气体激发电离而生成活性氢和氮粒子，并使该活性粒子与悬浮在流态化区的氧化钒颗粒发生还原和氮化反应而生成氮化钒；射频电源的射频范围为3MHz-13.45MHz；反应气体为氨、氢、氮的混合气体；氨的浓度范围为60-100％。
本发明制备氮化钒的方法中的一种专用装置，主要包括流态化床、射频发生器装置、加热器、供气罐等，其特征在于该装置有一密闭反应容器构成的流态化床，在反应容器流态化区位置的外部装有射频感应线圈，在感应线圈的旁侧设置有射频电源，通过感应线圈在反应区内感应产生等离子体，活化反应气体；在流态化床的另一侧，设置有氨、氢和氮的供气罐，各供气罐的上部各设有调节气流的气阀；在供气罐线上还另设有控制调节进入流态化床反应气体流量的总气阀；在流态化床的下部设置有使反应气体均匀分布的分布器，在分布器的上面放有粉末或颗粒状的原料氧化钒；在放置原料处的反应器外侧设置有预热原料并预热进入反应区气体的加热器，籍此加热器和输入的射频功率的相互配合，可以调节反应作用区的温度；该流态化床的上部设有排气管，并与抽气装置相连接。
本发明方法的过程及机理所述如下本发明方法的特征是在流化床装置的反应区用射频电源感应激发等离子体，将反应气体(NH3、H2和N2)中的气态分子激发为化学活性极强的氢和氮的离子、原子和活性基团，这些活性粒子与悬浮在反应区的氧化钒颗粒作用生成氮化钒。在射频电场的激发下，气态分子发生如下反应
式中上标(*)表示活性粒子。它们与氧化钒反应
最后得到氮化钒产品。
本发明方法及所设计的专用装置的优点是工艺方法简单、操作容易控制和调节、装置结构简单、而且生产效率高，所得到的产物氮化钒的质量较好。
图1为本发明方法专用装置的结构示意图其中各数字代号的意义为1-流态化床；2-感应线圈；3-射频电源；4-氧化钒颗粒；5-供气罐；6-气阀；7-总气阀；8-分布器；9-加热器；10-抽气装置。
具体实施例方式
实施例一本实施例采用上述的流态化床工艺技术，在其反应区采用射频电源感应激发等离子体，将反应气体中的气态分子激发为化学活性强的氢和氮的离子等活性粒子，使这些活性粒子与悬浮在反应区的氧化钒颗粒作用生成氮化钒。
本发明方法的专用装置如前所述，该装置有一密闭反应容器构成的流态化床1，在反应容器流态化区位置的外部装有射频感应线圈2，在感应线圈2的旁侧设置有射频电源3，通过感应线圈2在反应区内感应产生等离子体，活化反应气体；在流态化床1的另一侧，设置有氨、氢和氮的供气罐5，各供气罐5的上部各设有调节气流的气阀6；在供气罐线上还另设有控制调节进入流态化床1反应气体流量的总气阀7；在流态化床1的下部设置有使反应气体均匀分布的分布器8，在分布器8的上面放有粉末或颗粒状的原料氧化钒4；在放置原料处的反应器外侧设置有预热原料并预热进入反应区气体的加热器9，籍此加热器9和输入的射频功率的相互配合，可以调节反应作用区的温度；该流态化床1的上部设有排气管，并与抽气装置10相连接。
根据本发明方法及所设计的专用装置，曾进行多次试验，现将各试验叙述于下a.将五氧化二钒粉末置于流态化床内，反应管的内径为30.5mm，向流态化床中导入反应气体，反应气体为90％的氨气、4％氮气和6％氢气的混合气体，工作压力为3500Pa，流态化后向反应区施加射频感应电场，射频电源频率为13.56MHz，射频输入功率为450-600W。待还原、氮化反应结束后，取出产物，经X射线衍射检测，证实为纯氧化钒(VN)。
b.将五氧化二钒粉末置于流态化床内，反应管的内径为30.5mm，向流态化床中导入反应气体，反应气体为脱水后的纯的氨气，工作压力为3000Pa，流态化后向反应区施加射频感应电场，射频电源频率为13.56MHz，射频输入功率为400-500W。待还原、氮化反应结束后，取出产物，经X射线衍射检测，证实为纯氧化钒(VN)。
c.将五氧化二钒粉末置于流态化床内，反应管的内径为30.5mm，向流态化床中导入反应气体，反应气体为纯氨气，工作压力为1600Pa，流态化后向反应区施加射频感应电场，射频电源频率为13.56MHz，射频输入功率为350-400W。待还原、氮化反应结束后，取出产物，经X射线衍射检测，证实为纯氧化钒(VN)。
权利要求
1.一种氮化钒的制备方法，主要采用流态化床工艺技术，其特征在于通过射频感应，在流态化床反应区内产生等离子体，也即将反应气体氨、氮和氢气体激发电离而生成活性氢和氮粒子，并使该活性粒子与悬浮在流态化区的氧化钒颗粒发生还原和氮化反应而生成氮化钒；射频电源的射频范围为3MHz-13.45MHz；反应气体为氨、氢、氮的混合气体；氨的浓度范围为60-100％。
2.根据权利要求1所述的一种氮化钒的制备方法中的一种专用装置，主要包括流态化床、射频发生器装置、加热器、供气罐等，其特征在于该装置有一密闭反应容器构成的流态化床(1)，在反应容器流态化区位置的外部装有射频感应线圈(2)，在感应线圈(2)的旁侧设置有射频电源(3)，通过感应线圈(2)在反应区内感应产生等离子体，活化反应气体；在流态化床(1)的另一侧，设置有氨、氢和氮的供气罐(5)，各供气罐(5)的上部各设有调节气流的气阀(6)；在供气罐线上还另设有控制调节进入流态化床(1)反应气体流量的总气阀(7)；在流态化床(1)的下部设置有使反应气体均匀分布的分布器(8)，在分布器(8)的上面放有粉末或颗粒状的原料氧化钒(4)；在放置原料处的反应器外侧设置有预热原料并预热进入反应区气体的加热器(9)，籍此加热器(9)和输入的射频功率的相互配合，可以调节反应作用区的温度；该流态化床(1)的上部设有排气管，并与抽气装置(10)相连接。
全文摘要
本发明涉及一种氮化钒的制备方法及其装置，更具体的说是涉及采用流态化床技术制备氮化钒的工艺方法以及相应的制备专用装置，属化学化工技术领域。其特征在于通过射频感应，在流态化床反应区内产生等离子体，也即将反应气体氨、氮和氢气体激发电离而生成活性氢和氮粒子，并使该活性粒子与悬浮在流态化区的氧化钒颗粒发生还原和氮化反应而生成氮化钒。本发明方法的专用装置主要包括流态化床、射频感应线圈、射频电源、加热器、供气罐、气流分布器，抽气系统，另外有气阀和控制调节反应气体流量的总气阀及其管路系统。
文档编号C01G31/00GK1562769SQ20041001728
公开日2005年1月12日 申请日期2004年3月30日 优先权日2004年3月30日
发明者丁伟中, 张玉文, 郭曙强, 周国治 申请人:上海大学