专利名称：合成金刚石成核抑制剂的制作方法
技术领域：
本发明属于人工合成金刚石用触媒材料技术领域，特指一种含锌、铅、铋、镧、铜、钙、锡、锂、硼、磷、硫等元素中的一种或几种元素的合成金刚石成核抑制剂。
背景技术：
人造金刚石工业生产，一般以石墨原料为原料，加入合金触媒(例如Fe，Ni，Mn，Co等形成的合金)，在高温高压将石墨部分转化为金刚石。郑日升等“人造金刚石成核条件研究”，矿冶工程，1994(04)，人造金刚石生长包含两个过程一是形成晶核，碳原子在高温高压条件下，由于金属的参与而发生晶格变化，致使金刚石成核；二是长大，金刚石晶核形成后，源源不断的碳源在金刚石核上发生聚集，致使金刚石长大。形成晶核的数量、分散均匀性是金刚石合成的关键。成核数量太多，晶核密集就会使晶体的生长收到限制，晶体相互粘连形成聚晶；成核数量太少则产量降低。唐敬友等“静压法合成金刚石的成核研究”金刚石与磨料磨具工程，2001(02)，认为压力是控制金刚石成核的有效参数，而温度不宜作为金刚石成核的控制参数。这在工业生产中不易做到。吕海波等“种晶法控制金刚石成核的合成工艺研究”，人工晶体学报1997(01)，提出用金刚石晶种规则排列，得到了粒度分布比较集中的金刚石产品。该方法不适合大规模工业生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种合成金刚石成核抑制剂，其可适当减少成核数量，提高晶核分布的均匀性，减少或基本避免聚晶的形成。
本发明的技术方案是以含锌、铅、铋、镧、铜、钙、锡、锂、硼、磷、硫等元素中的一种或几种元素的化合物作为合成金刚石成核抑制剂。
其用于金刚石合成的方法为采用石墨原料为二砂石墨，触媒为Ni重量比30％，Fe重量比70％的普通铁镍粉末合金，本发明所述合成金刚石成核抑制剂用量为石墨的0.1-5％，触媒用量为石墨的25％-40％。
通过简单的机械球磨使粉末触媒原料、成核抑制剂和石墨粉均匀混合，等静压密实化，再经过破碎造粒、成型和氢还原烧结，制得的石墨棒即可直接用于金刚石合成。
本发明的优点(1)适当提高金刚石成核阈值，减少成核数量，提高晶核分布的均匀性，减少或基本避免聚晶的形成。(2)产生的液相物质使金刚石的生长过程类似于从液相生长，根据泡林的晶体生长中的吝惜规则，这些杂质就可以通过液相向外扩散。从而提高晶体的纯度、透明性，也改善了晶体颗粒的完整性。(3)金刚石粉体的粒径分布集中，石墨转化率高，粒径分布可以调控。
具体实施例方式先将合成抑制剂与石墨粉在不锈钢容器中混合，再按比例加入铁镍触媒粉，用混料机均匀；用等静压将混合料致密化(压力不小于200MPa)；二次破碎造粒后，用合金钢模具成型。在420缸径，6×14000KN六面顶压机上，利用37mm×37mm×37mm，23腔体粉压块合成。
实施例中的成核抑制剂化学成分实施例1B13.2％Li12％Cu50％其余为C，N，H，(在氢还原过程中部分除去)实施实例2B5.4％Li3.4％Cu24.1％其余为C，N，H，Cl(在氢还原过程中部分除去)实施实例3P12.2％Zn37.8％Cu48.0％其余为C，N，H，O(在氢还原过程中部分除去)实施实例4La17.1％Li14.0％Cu48.0％其余为C，N，H，O(在氢还原过程中部分除去)实施实例5B17.6％Li11.0％Bi59.0％其余为C，N，H，O(在氢还原过程中部分除去)所有实施实例中，石墨和粉末触媒(Ni重量比30％，Fe重量比70％)的重量比均为75∶25。成核抑制剂用量为石墨和粉末触媒总重量的1-5％(见表中数据)。金刚石合成抑制剂中，钙、锂、镁、锌属于同等功能元素，只需含有其中的一种即可。铅、铋、铜、锡属于同等功效元素，只需含有其中的一种即可。
实施后主要效果在石墨—金刚石转化率接近，同时其他性能指标不低于利用传统Fe/Ni合金粉末触媒(70％Fe，30％Ni)合成的金刚石情况下，利用本发明合成金刚石时，金刚石颗粒尺寸分布与传统Fe/Ni粉末合金触媒法合成金刚石颗粒尺寸分布比较如下实施实例1
实施实例2
实施实例3
实施实例4
实施实例5
权利要求
1.合成金刚石成核抑制剂，其特征是以含锌、铅、铋、镧、铜、钙、锡、锂、磷、硫等元素中的一种或几种元素的化合物作为合成金刚石成核抑制剂，用量为石墨的0.1-5％。
全文摘要
本发明属于人工合成金刚石用触媒材料技术领域，其由一种含锌、铅、铋、镧、铜、钙、锡、锂、硼、磷、硫等元素中的一种或几种元素合成。其用于金刚石合成的方法为采用石墨原料为二砂石墨，触媒为Ni重量比30％，Fe重量比70％的普通铁镍粉末合金，本发明所述合成金刚石成核抑制剂用量为石墨的0.1－5％，触媒用量为石墨的25％－40％。通过简单的机械球磨使粉末触媒原料、成核抑制剂和石墨粉均匀混合，等静压密实化，再经过破碎造粒、成型和氢还原烧结，制得的石墨棒即可直接用于金刚石合成。其可适当减少成核数量，提高晶核分布的均匀性，减少或基本避免聚晶的形成。
文档编号C01B31/06GK1872678SQ20061008556
公开日2006年12月6日 申请日期2006年6月23日 优先权日2006年6月23日
发明者李坤, 曹大呼, 陆刚, 倪仁良 申请人:江苏工业学院, 常州市润洋超硬材料有限公司