专利名称：一种能够降低反应能耗制备超级活性炭的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备活性炭的方法，具体来说是提供一种能够降低反应能耗制备超级活性炭的方法。
背景技术：
一般采用化学活化法以KOH为活化剂制备超级活性炭，但在该反应过程中，含炭前驱体中的轻组分要挥发逸出，这些挥发份主要是一些沸点在500℃以下的焦油馏分、水蒸气、CO、CO2、CH4和H2等。如果能够将它们快速从反应体系中排出，则势必会缩短反应时间以及降低反应温度，从而降低反应能耗，但到目前为止，国内外众多文献等均是在800℃以上的高温下对含炭前驱体进行活化处理，以惰性气体如N2和Ar气等作为保护气氛，在近常压下进行反应，致使上述提及的挥发份不易顺利逸出，这样反应的平衡也不利于向生成产物的方向移动，造成了反应能耗的增加。如果在操作过程中采用减压的方法来打破平衡，使反应平衡向产物方向移动，同时也避免使用惰性气体作为保护气，这样就可以降低反应成本，但这种方法目前还没有文献报道。
发明内容
本发明的目的就是提供一种能够降低反应能耗以降低反应成本的超级活性炭的制备方法，具体来说就是采用减压的方法来打破平衡，使反应平衡向产物方向移动，同时也避免使用惰性气体作为保护气，以降低反应成本。
本发明的原理如下反应过程中产生的挥发性气体通过减压抽真空的方法，可从反应系统中排出，这样促使反应的平衡向产物方向移动。同时，由于是在负压下反应，挥发份气体的沸点可大大降低，这样用于反应的温度也可降低，此外保护性气氛也可避免，从而可降低反应的成本。
本发明按如下步骤实现将反应物料即含炭前驱体和KOH或NaOH按质量比为1∶3～1∶7的混合物放于真空反应器内，密封后开启真空泵进行抽气直到压力为-0.03MPa～-0.09MPa下，之后从室温逐渐升高到650～750℃的反应温度，并在该温度下停留0.5～1小时，自然降温，待温度降到近室温时关闭真空泵，取出物料进行水洗干燥，得到目标产品。
其中反应物料前驱体包括石油焦、沥青焦、椰壳炭化物及农作物炭化物和无烟煤。
本发明的优点在于由于采用减压方法，反应温度可适当降低，反应时间也可缩短，无保护性气氛，最大的优点就在于挥发份快速干净地从含炭前驱体表面甚至内部逸出，产生较多的活化通道，可得到比表面积更高的活性炭。
具体实施例方式
实施例1将石油焦与KOH按1∶4的质量比混合后密闭于反应器内，开启真空泵，将反应器内的压力由常压抽至-0.09MPa，此时开始从环境温度升到500℃停留1小时，之后再继续升温到750℃反应0.5小时。自然降温后，关闭真空泵，取出物料，经水洗干燥后测其比表面积为3010m2/g。
对比例1将石油焦与KOH按1∶4的质量比混合后放于常压反应器内，然后从环境温度以5℃/min的升温速率升到500℃停留1小时，之后再继续升温到750℃反应0.5小时。自然降温后，取出物料，经水洗干燥后测其比表面积为2310m2/g。
实施例2将沥青焦与KOH按1∶7的质量比混合后密闭于反应器内，开启真空泵，将反应器内的压力由常压抽至-0.03MPa，此时开始从环境温度升到500℃停留1小时，之后再继续升温到650℃反应1小时。自然降温后，关闭真空泵，取出物料，经水洗干燥后测其比表面积为3380m2/g。
对比例2将沥青焦与KOH按1∶7的质量比混合后放于常压反应器内，然后从环境温度升到500℃停留1小时，之后再继续升温到650℃反应1小时。自然降温后，取出物料，经水洗干燥后测其比表面积为2610m2/g。
实施例3将椰壳炭化物与KOH按1∶3的质量比混合后密闭于反应器内，开启真空泵，将反应器内的压力由常压抽至-0.09MPa，此时开始从环境温度升到500℃停留1小时，之后再继续升温到700℃反应0.5小时。自然降温后，关闭真空泵，取出物料，经水洗干燥后测其比表面积为2830m2/g。
对比例3将椰壳炭化物与KOH按1∶3的质量比混合后放于常压反应器内，然后从环境温度升到500℃停留1小时，之后再继续升温到700℃反应0.5小时。自然降温后，取出物料，经水洗干燥后测其比表面积为2120m2/g。
实施例4将农作物炭化物与NaOH按1∶6的质量比混合后密闭于反应器内，开启真空泵，将反应器内的压力由常压抽至-0.05MPa，此时开始从环境温度升到500℃停留1小时，之后再继续升温到750℃反应1小时。自然降温后，关闭真空泵，取出物料，经水洗干燥后测其比表面积为2430m2/g。
对比例4将农作物炭化物与NaOH按1∶6的质量比混合后放于常压反应器内，然后从环境温度升到500℃停留1小时，之后再继续升温到750℃反应1小时。自然降温后，取出物料，经水洗干燥后测其比表面积为1820m2/g。
实施例5将无烟煤与NaOH按1∶4的质量比混合后密闭于反应器内，开启真空泵，将反应器内的压力由常压抽至-0.06MPa，此时开始从环境温度升到500℃停留1小时，之后再继续升温到700℃反应1小时。自然降温后，关闭真空泵，取出物料，经水洗干燥后测其比表面积为2240m2/g。
对比例5将无烟煤与NaOH按1∶4的质量比混合后放于常压反应器内，然后从环境温度升到500℃停留1小时，之后再继续升温到700℃反应1小时。自然降温后，取出物料，经水洗干燥后测其比表面积为1960m2/g。
权利要求
1.一种能够降低反应能耗制备超级活性炭的方法，其特征包括如下步骤(1)将质量比为1∶3～1∶7的反应物料即含炭前驱体和KOH或NaOH的混合物放入真空反应器内，密封后开启真空泵进行抽气直到压力为-0.03MPa～-0.09MPa下；(2)随后将反应器温度从室温逐渐升高到500℃，并在该温度下停留1小时；之后继续升高温度到650～750℃，并在该温度下反应0.5～1小时；(3)随后自然降温，待温度降到近室温时关闭真空泵，取出物料进行水洗干燥，得到目标产品。
2.如权利要求1所述的一种能够降低反应能耗制备超级活性炭的方法，其特征为反应物料含炭前驱体包括石油焦、沥青焦、椰壳炭化物及农作物炭化物和无烟煤。
全文摘要
一种能够降低反应能耗的超级活性炭的制备方法是将反应物料即含炭前驱体和KOH或NaOH的混合物(二者的质量比为1∶3～1∶7)放于真空反应器内，密封后开启真空泵进行抽气直到压力为－0.03MPa～－0.09MPa下，之后从室温逐渐升高到650～750℃的反应温度，并在该温度下停留0.5～1小时，自然降温，待温度降到近室温时关闭真空泵，取出物料进行水洗干燥，得到目标产品。由于采用减压方法，反应温度可适当降低，反应时间也可缩短，无保护性气氛，最大的优点就在于挥发份快速干净地从含炭前驱体表面甚至内部逸出，产生较多的活化通道，可得到比表面积更高的活性炭。本发明反应温度较低，反应时间较短，无保护性气氛，活性炭比表面积较高。
文档编号C01B31/00GK1915808SQ200610086149
公开日2007年2月21日 申请日期2006年9月4日 优先权日2006年9月4日
发明者李永昕, 薛冰 申请人:江苏工业学院