专利名称：三氯硅烷制造装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及将四氯化硅转换为三氯硅烷的三氯硅烷制造装置。
本发明基于2006年IO月31日在日本提出申请的特愿2006-297036 号以及2007年10月3日在日本提出申请的特愿2007-259447号主张优 先权，这里援用其内容。
背景技术：
作为用来制造高纯度硅(Si:硅)的原料使用的三氯硅烷(SiHCl3 ) 可以通过使四氯化硅(SiCI4:四氯化硅)与氢反应转换来制造。
即，硅通过基于以下的反应式(1 ) (2)的三氯硅烷的还原反应 和热分解反应生成，三氯硅烷通过基于以下的反应式(3)的转换反应 生成。
SiHCl3+H2 — Si+3HCI……(1) 4SiHCl3 — Si+3SiCI4+2H2 ……(2) SiCl4+ H2卄SiHCl3+HCl ...... ( 3 )
作为制造该三氯硅烷的装置，例如在专利文献l (特许第3781439 号公报)中，提出了下述反应器反应室为具有由同心配置的两个管 形成的外室和内室的双层室设计，在该反应室的外侧的周围配置有发 热体。在该反应器中，通过通电使由碳等形成的作为加热器部的发热 体发热，从外侧将反应室内加热，从而使反应室内的气体反应。
发明内容
在上述以往的技术中，存在以下的问题。
即，在上述以往的三氯硅烷的制造装置中，通过配设在反应室的 外部的发热体将反应室内加热，但在此情况下，从发热体不仅向半径 方向内方向、向半径方向外方向也放射辐射热，所以有热效率较低的 不良状况。此外，由于将发热体配置为使其覆盖反应室的外周，所以 还有装置整体大型化的问题。
本发明是鉴于上述问题而做出的，目的是提供一种热效率较高并且也能够使装置整体的小型化的三氯硅烷制造装置。
本发明为了解决上述问题，采用了以下的结构。即，本发明的三
氯硅烷制造装置的特征在于，具备反应容器，在内部的反应流路中 被供给包括四氯化硅和氢的供给气体，生成包括三氯硅烷与氯化氢的 反应生成气体；加热机构，具有将上述反应容器的内部加热的加热器 部；气体供给部，将上述供给气体供给到上述反应容器内；气体排气 部，将上述反应生成气体从上述反应容器内排出到外部；上述加热器 部配置在上述反应容器的中央；上述反应流路配设在上述加热器部的 周围。
在该三氯硅烷制造装置中，由于加热器部配设在反应容器的中央、 反应流路配设在加热器部的周围，所以能够将从加热器部向半径方向 外方向放射的辐射热全部施加给流动到反应流路中的供给气体，能够 以较高的热效率加热。此外，由于加热器部收纳在反应容器的中央并 且热效率较高，所以能够使用小型的加热器部，所以不再需要覆盖反 应容器的外周的大型的加热器部。
在上述三氯硅烷制造装置中，上述气体供给部也可以是气体供给 管，上述气体排气部也可以是气体排气管。
此外，上述三氯硅烷制造装置也可以是，上述反应流路具有供 给側流路，与上述气体供给部连接，使上述供给气体从上迷反应容器 的外周侧朝向中央侧流通；排出侧流路，上游端连接在上述供给侧流 路上并且下游端连接在上述气体排气部上，使从上述供给气体生成的 反应生成气体从上述反应容器的中央侧朝向外周侧流通；上述供给侧 流路与上述排出侧流路相互相邻而配设。
在该三氯硅烷制造装置中，由于供给侧流路与排出侧流路相互相 邻而配设，所以导入到反应容器内的供给气体与生成的高温状态的反 应生成气体相邻流动从而相互进行热交换，将供给气体预热并且将反 应生成气体冷却。因而，不需要在反应容器的外部另外设置热交换器， 能够高效地进行供给气体的预热。此外，由于在反应容器内具备热交 换机构，所以能够使装置整体小型化并且能够低成本地制造。
上述三氯硅烷制造装置也可以是，构成反应容器的部件由碳形成。
进而，上述三氯硅烷制造装置也可以是，上述碳的表面用碳化硅 涂层。在该三氯硅烷制造装置中，由于由用碳化硅(SiC)涂层的碳构成反应容器，所以与用碳纯净材料构成的情况相比能够设定为高温， 能够与更高温度的反应生成气体热交换，能够得到较高的预热效果。 此外，能够防止碳与供给气体及反应生成气体中的氢、氯硅烷及氯化
氢(HC1)反应、生成甲烷、甲基氯硅烷、碳化硅等而成为不纯物，能 够得到纯度较高的三氯硅烷，
上述本发明的三氯硅烷制造装置也可以是，具备收纳上述反应容 器及上述加热机构的收纳容器；具备将氩气供给到上述收纳容器内的 氩气供给机构。在该三氯硅烷制造装置中，由于通过氩气供给机构将 氩气供给到收纳容器内，所以通过用氩气使反应容器周围成为加压状 态，能够防止供给气体或反应生成气体从反应容器泄漏。由此，能够 防止从反应容器泄漏的供给气体或反应生成气体与在反应容器外侧的 加热机构等中使用的碳反应。
根据本发明，发挥以下的效果。
即，根据有关本发明的三氯硅烷制造装置，由于加热器部配置在 反应容器的中央，反应流路配设在加热器部的周围，所以能够以较高 的热效率加热，并且能够使用小型的加热器部，所以不再需要覆盖反 应容器的外周的大型的加热器部。因而，能够减少加热需要的电力，
并且能够实现装置整体的小型化。
图1是表示有关本发明的三氯硅烷制造装置的一实施方式的简略 的剖视图。
图2是沿着图1的A-A线的向视剖视图。 图3是沿着图1的B-B线的向视剖视图. 图4是沿着图1的C-C线的向视剖视图.
具体实施例方式
以下，参照图1说明有关本发明的三氯硅烷制造装置的一实施方式。
本实施方式的三氯硅烷制造装置如图1所示，具备将四氯化硅和 氢的供给气体供给到内部的反应流路中并通过转换反应生成三氯硅烷 和氯化氢的反应生成气体的反应容器1、将反应容器1从内側加热的加热机构2、将供给气体供给到反应容器1内的多个气体供给管3、从反 应容器1将反应生成气体排出到外部的多个气体排气管4、覆盖反应容 器1及加热机构2的周围而配设的隔热部件5、收纳反应容器l、加热 机构2及隔热部件5的收纳容器6、和对收纳容器6内供给氩气(Ar) 的氩气供给机构7。
上述反应容器1内的反应流路具有供给侧流路Fl和排出侧流路 F2，所述供给侧流路F1与气体供给管3连接，使供给气体从反应容器 1的外周侧一边沿上下折回一边朝向中央侧流通，所述排出侧流路F2 上游端连接在供给侧流路F1上并且下游侧连接在气体排气管4上，使 反应生成气体从反应容器1的中央侧一边沿上下折回一边朝向外周侧 流通。此外，供给侧流路F1与排出侧流路F2相互相邻地配设。
为了构成该反应流路F1、 F2,反应容器1如图1及图2所示，具 备从内侧开始依次同心配置且内径不同的圆筒状的第1 ~第9反应筒 壁9a-9i;支承第1~第8圆筒筒壁9a ~ 9h的下部的第1下部圓板21; 支承第9反应筒壁9i的下部的第2下部圓板22;在第2下部圃板22 上支承第1下部圆板21且与第3、第7及第8反应筒壁9c、 9g、 9h分 别同径同心的第1 ~第3间隔筒部件23~25 (参照图3);将笫1反应 筒壁9a的上部开口堵塞并对其进行支承的第1上部圓板26;支承笫5 反应筒壁9e及第9反应筒壁9i的上部的第2上部圆板27;支承第2~ 第4反应筒壁9b~9d的上部的第1圆环板28;和支承第6~笫8反应 筒壁9f ~ 9h的上部的第2圓环板29。
上述第1 -第9反应筒壁9a-9i将反应容器1的内部空间的大部 分划分为中央的柱状空间lla、和其周围的多个筒状的小空间llb~ lli。
按照第2上部圆板27、第2圆环板29、第1圆环板28、第1上部 圓板26的顺序将外径较小地形成，第2上部圆板27、第2圃环板29、 第1圓环板28及第1上部圆板26沿上下隔开既定间隔配设。此外，第 5反应筒壁9e及第9反应筒壁9i设定得比其他反应筒壁高。
此外，第1下部圓板21比第2下部圆板22小径地形成，经由第1 -第3间隔筒部件23- 25隔开既定间隔配设在第2下部圆板22的上方。
第1上部圓板26与第1圆环板28之间、第1圆环板28与第5反 应筒壁9e之间、第5反应筒壁9e与第2圆环板29之间、第2圆环板29与第9反应筒壁9i之间分别隔开既定间隔。通过做成这样的构造， 第2上部圓板27的下表面与第2圓环板29、笫1圓环板28及第1上 部圆板26的上表面之间的水平的空间被划分为第5反应筒壁9e的内侧 的扁平圆形的小空间30a、和第5反应筒壁9e及第9反应筒壁9i之间 的环状的小空间30b，并且扁平圓形的小空间30a连通到笫1反应筒壁 9a与第2反应筒壁9b之间的筒状的小空间llb、以及第4反应筒壁9d 与第5反应筒壁9e之间的筒状的小空间lle，另一方面，环状的小空 间30b连通到第5反应筒壁9e与第6反应筒壁9f之间的筒状的小空间 llf、以及第8反应筒壁9h与笫9反应筒壁9i之间的小空间lli。
在第1下部圓板21上，形成有在周缘部上沿周向配设有多个的笫 1贯通孔21b、在比这些第1贯通孔21b靠内侧沿周向配设有多个的第 2贯通孔21c、和在比这些第2贯通孔21c更靠内侧沿周向配设有多个 的第3贯通孔21d。此外，在第2下部圆板22上，形成有在周缘部上 沿周向配设有多个的第4贯通孔22b、和在比这些第4贯通孔22b靠内 侧沿周向配设有多个的第5贯通孔22c。
笫l贯通孔21b向第7反应筒壁9g与第8反应筒壁9h之间的小空 间llh开口，第2贯通孔21c向第6反应筒壁9f与第7反应筒壁9g之 间的小空间llg开口。此外，第3贯通孔21d向第3反应筒壁9c与第 4反应筒壁9d之间的小空间lld开口。通过做成这样的构造，第l下 部圆板21与第2下部圆板22之间的空间被上述第1 ~第3间隔筒部件 23~ 25划分为多个，形成连通到上述第1贯通孔21b的小空间30c、和 连通到第2贯通孔21c及第3贯通孔21d的小空间30d。
在第2反应筒壁9b及第5反应筒壁9e的下部，沿周向形成有多个 流通用贯通孔IO。此外，在第3反应筒壁9c及第7反应筒壁9g的上 部上也沿周向形成有多个流通用贯通孔10。
上迷气体供给管3及气体排气管4将上端固定在收纳容器6下部， 分别连通到形成在收纳容器6下部的供给孔6a及排气孔6b。在该收纳 容器6的下部上，如图l及图4所示，贯通隔热部件5而设有直径不同 的同心状的三层筒体12A - 12C，在内侧筒体12A与中间筒体12B之间 以筒状形成有供给用连结流路13，在中间筒体12B与外侧筒体12C之 间以筒状形成有排气用连结流路14。并且，上述供给孔6a及排气孔 6b的上端开口部分别连通到供给用连结流路13及排气用连结流路14的下端开口部。
构成上迷供给用连结流路13、排气用连结流路14的各筒体12A~ 12C及收纳容器6下部的隔热部件5通过其上部支承第2下部圆板22 的下表面。供给用连结流路13的上端开口部连通到第4贯通孔22b， 并且排气用连结流路14的上端开口部连通到第5贯通孔22c。
气体供给管3及气体排气管4沿供给用连结流路13及排气用连结 流路14的周向隔开间隔分别设有多条。在气体供给管3上连接着供给 气体的供给源(图示略)。在气体排气管4上，通过管内的压力差将 反应生成气体排出到外部，但也可以连接排气用泵。
上述加热机构2具备配置在反应容器1的中央的作为发热体的加 热器部15、和贯通收纳容器6的下部而连接在加热器部15的下部、用 来4吏电流流到加热器部15中的电极部16,即，加热器部15收纳在第1 反应圓筒壁9a内，在上述加热器部15的周围配设有上述反应流路。
在第1下部圆板21及第2下部圆板22上，形成有第1中心孔21a 及第2中心孔22a，并且在收纳容器6下部的隔热部件5中也形成有第 3中心孔5a。经由这些第1中心孔21a、第2中心孔22a及第3中心孔 5a插通电极部16。
上述加热器部15由碳形成.此外，上述电极部16连接在未图示 的电源上。
此外，加热机构2进行加热控制以使反应容器1内成为800€ ~ 1400X:的范围内的温度。另外，如果将反应容器1内设定为1200t:以 上，则转换率提高。此外，也可以导入乙硅烷类而将硅烷类取出。
构成反应容器1的上述各部件在该实施方式的情况下，第1~第9 反应筒壁9a-9i、第1下部圆板21、第2下部圆板22、第l-第3间 隔筒部件23 -25、第1上部圆板26、第2上部圆板27、第1圆环板28、 第2圓环板29等分别由碳形成，并且在该碳的表面上涂层有碳化硅。
上述收纳容器6由筒状壁31、将其两端堵塞的底板部32及顶板部 33构成，是不锈钢制。
上述隔热部件5例如由碳形成，分别安装在收纳容器6的筒状壁 31的内壁面、底板部32的上表面、顶板部33的下表面上，以4吏其内 贴在收纳容器6上。
另外，在上迷第2上部圓板27的下表面上，固定有突出到反应流路Fl、 F2 (例如小空间lib)内的温度传感器(图示略)。 一边通过 该温度传感器测量温度， 一边通过加热机构2进行温度控制。
上述氩气供给机构7具备贯通收纳容器6的下部及隔热部件5而 前端突出到收纳容器6内的氩气供给管17、和连接在氩气供给管17上 的氩气供给源18。另外，该氩气供给机构7进行氩气的供给控制，以 使收纳容器6内成为既定的加压状态。另外，在收纳容器6的上部， 连结有用来进行内部环境气体的置换及氩气的排气的容器用泵(图示 略)。
参照附图以下对本实施方式的三氯硅烷制造装置的气体的流动进 行说明。
首先，从气体供给管3经由供给用连结流路13导入的供给气体在 作为最外侧的笫8反应筒壁9h与第9反应筒壁9i之间的小空间Ui中 向上方流动，经由第2上部圓板27与第2圆环板29之间的水平的小空 间30b向内侧移动，再在第5反应筒壁9e和第6反应筒壁9f之间的小 空间llf中向下方流动。接着，供给气体经由笫5反应筒壁9e的流通 用贯通孔IO移动到笫4反应筒壁9d与第5反应筒壁9e之间的小空间 lie中并向上方流动，经由第2上部圓板27与第1圆环板28之间的水 平的小空间30a向内侧移动，再在作为最内侧的第1反应筒壁9a与第 2反应筒壁9b之间的小空间lib中向下方流动。即，这些供给气体的 路径为供给侧流路F1。供给气体越接近于中央部的加热器部15，越被 加热而被转换为反应生成气体。
因而，进行设定，以使得供给到该供给侧流路F1的最外侧的小空 间lli中的供给气体一边被加热， 一边经由流通用贯通孔10等反复将 气体的流动方向依次改变为上方向和下方向而流动到内侧的小空间中 并反应而成为反应生成气体。另外，在图中，将气体的流动方向用箭 头表示。
接着，生成的反应生成气体从第1反应筒壁9a与第2反应筒壁9b 之间的小空间lib经由第2反应筒壁9b的流通用贯通孔10向外侧移 动，在第2反应筒壁9b与第3反应筒壁9c之间的小空间llc中向上方 流动。进而，反应生成气体经由第3反应筒壁9c的流通用贯通孔10 向外侧移动，在第3反应筒壁9c与第4反应筒壁9d之间的小空间lld 中向下方流动。接着，反应生成气体经由第1下部圆板21的第3贯通孔21d移动 到第1下部圆板21与第2下部圓板22之间的小空间30d中并向外侧流 动。接着，反应生成气体经由第1下部圆板21的第2贯通孔21c在笫 6反应筒壁9f与第7反应筒壁9g之间的小空间llg中向上方流动，再 经由第6反应筒壁9f的流通用贯通孔IO在第7反应筒壁9g与第8反 应筒壁9h之间的小空间llh中向下方流动。即，从反应容器l的内侧 朝向外侧的这些路径为排出侧流路F2。这样，该排出侧流路F2与供 给侧流路F1设定为， 一边沿上下反复改变流动方向， 一边相互相邻而 使气体流动。
然后，反应生成气体依次经由第1下部圆板21的第1贯通孔21b、 第1间隔筒部件23与第2间隔筒部件24之间的小空间30c、第2下部 圆板22的第5贯通孔22c、排气用连结流路14及排气孔6b被从多个 气体排气管4向外部排出。
这样，在本实施方式中，由于加热器部15配置在反应容器1的中 央、反应流路F1、 F2配设在加热器部15的周围，所以能够将从加热 器部15向半径方向外方向放射的辐射热全部施加给流动在反应流路 Fl、 F2中的供给气体，能够以较高的热效率进行加热。此外，由于加 热器部15收纳在反应容器1的中央并且热效率较高，能够使用小型的 加热器部15，所以不再需要覆盖反应容器1的外周的大型的加热器部。 通过这样从反应容器1的中央加热，向反应容器1外部的散热损失较 少，并且包围它的隔热部件5的性能也较弱就可以，所以例如能够使 用较薄的隔热部件，能够实现成本降低，
此外，由于供给侧流路Fl与排出侧流路F2相互相邻而配设，所 以导入到反应容器1内的供给气体与生成的高温状态的反应生成气体 相邻流动从而相互进行热交换，将供给气体预热并将反应生成气体冷 却。因而，不需要在反应容器1的外部另外设置热交换器，能够高效 地进行供给气体的预热。此外，由于在反应容器1内具备热交换机构， 所以能够使装置整体小型化并低成本地制作。
此外，由于通过由碳化硅(SiC)涂层的碳构成反应容器1，所以 与由碳纯净材料构成的情况相比能够设定为高温，能够与更高温度的 反应生成气体热交换，能够得到较高的预热效果。此外，能够防止碳 与供给气体及反应生成气体中的氢、氯硅烷及氯化氢(HC1)反应、生成甲烷、曱基氯硅烷、碳化硅等而成为不纯物，能够得到纯度较高的 三氯硅烷。
另外，各反应筒壁9a~9i受加热机构2加热而发生热膨胀，在此 情况下，由于在内侧配置有加热机构2，所以内侧的反应筒壁9a因净皮 加热最多而有热膨胀也变大的倾向，但由于成为高温的反应生成气体 在排出侧流路F2中相邻于供给侧流路F1流动，在两流路F1、 F2间流 动的气体之间进行热交换，所以能够减小半径方向的温度差，能够减 小在反应容器1内的结构部件(特别是沿径向配置的上部圆板26、 27、 圃环板28、 29、下部圆板21、 22)中产生的热应变。
第2上部圆板27及第2下部圆板22在图1所示的例子中成为接触 在隔热部件5上的状态，因此，反应筒壁的热膨胀力直接作用在隔热 部件5上，但作为该隔热部件5，做成了具有能够吸收该热膨胀的緩冲 性的结构。此外，也可以考虑到反应筒壁的热膨胀量而在隔热部件5 与第2上部圓板27之间设置间隙.
另外，也可以不仅将加热机构2的加热器15配置在内侧、在反应 容器1的外侧也配置小容量的加热器，将导入到外侧的小空间lli中的 供给气体通过外侧的加热器预备地加热。通过设置该外侧的加热器， 能够进一步减小半径方向的温度差而进一步抑制应变的发生。
进而，由于通过氩气供给机构7将氩气供给到收纳容器6内，所 以通过用氩气使反应容器1周围成为加压状态，能够防止供给气体或 反应生成气体从反应容器1泄漏。由此，能够防止从反应容器1泄漏 的供给气体或反应生成气体与在反应容器1外侧的加热机构2等中使 用的碳反应。
另外，在将氩气作为吹扫用的气体供给的情况下，通过氩气供给 机构7从收纳容器6的下部供给氩气，所以通过加热器部15的加热朝 上生成自然对流。并且，通过从连接在收纳容器6上部的容器用泵吸 引，吹扫用的气体从下向上顺利地流动并穿过，由此能够得到较高的 吹扫效果。
另外，本发明的技术范围并不限于上述实施方式，在不脱离本发 明的主旨的范围内能够加以各种变更。
例如，在上述实施方式中，也可以将气体供给管3与气体排气管4 的位置相反地设定，在同样的装置构造中使气体的入口与出口相反，使气体的流动相反。
此外，在上述实施方式中^f吏用了 9个第1~笫9反应筒壁9a-9i, 但也可以采用9以外的个数的反应筒壁。另外，如果反应筒壁的个数 较多，则传热面积增加而能量效率变高，另一方面加热机构2的辐射 热变得难以传递而加热效果降低，所以反应筒壁根据气体流量及装置 整体的大小而设定为适当的个数，
此外，也可以在收纳容器5的壁内部形成使水等冷媒流通的冷媒 路径、附加冷却机构。
进而，在相互的周面间形成流路的两反应筒壁的流通用贯通孔10 也可以不仅在上下位置、相互在周向上也错开形成。在此情况下，能 够使流通用贯通孔IO之间的流路变得更长。此外，也可以不是贯通孔， 而做成由形成在反应筒壁的上端部或下端部上的切口构成的流通用贯 通部。
工业实用性
根据有关本发明的三氯硅烷制造装置，由于加热器部配置在反应 容器的中央、反应流路配设在加热器部的周围，所以能够以较高的热 效率加热，并且能够使用小型的加热器部，所以不需要覆盖反应容器
的外周的大型的加热器部。因而，能够降低加热所需要的电力，并且 能够实现装置整体的小型化。
权利要求
1、一种三氯硅烷制造装置，其特征在于，具备反应容器，在内部的反应流路中被供给包括四氯化硅和氢的供给气体，生成包括三氯硅烷与氯化氢的反应生成气体；加热机构，具有将上述反应容器的内部加热的加热器部；气体供给部，将上述供给气体供给到上述反应容器内；气体排气部，将上述反应生成气体从上述反应容器内排出到外部；上述加热器部配置在上述反应容器的中央；上述反应流路配设在上述加热器部的周围。
2、 如权利要求1所述的三氯硅烷制造装置，其特征在于， 上述反应流路具有供给侧流路，与上述气体供给部连接，使上述供给气体从上述反 应容器的外周侧朝向中央侧流通；排出侧流路，上游端连接在上述供给侧流路上并且下游端连接在 上述气体排气部上，使从上述供给气体生成的反应生成气体从上述反 应容器的中央侧朝向外周侧流通；上述供给侧流路与上述排出侧流路相互相邻而配设
3、 如权利要求1或2所述的三氯硅烷制造装置，其特征在于， 构成上述反应容器的部件由碳形成。
4、 如权利要求3所述的三氯硅烷制造装置，其特征在于， 上述碳的表面用碳化硅涂层。
5、 如权利要求1或2所述的三氯硅烷制造装置，其特征在于， 具备收纳上述反应容器及上述加热机构的收纳容器； 具备将氩气供给到上述收纳容器内的氩气供给机构，
6、 如权利要求3所述的三氯硅烷制造装置，其特征在于， 具备收纳上述反应容器及上述加热机构的收纳容器； 具备将氩气供给到上述收纳容器内的氩气供给机构。
7、 如权利要求4所述的三氯硅烷制造装置，其特征在于， 具备收纳上述反应容器及上述加热机构的收纳容器； 具备将氩气供给到上述收纳容器内的氳气供给机构。
全文摘要
一种三氯硅烷制造装置，具备反应容器，在内部的反应流路中被供给包括四氯化硅和氢的供给气体，生成包括三氯硅烷与氯化氢的反应生成气体；加热机构，具有将反应容器的内部加热的加热器部；气体供给部，将供给气体供给到反应容器内；气体排气部，将反应生成气体从反应容器内排出到外部；加热器部配置在反应容器的中央；反应流路配设在加热器部的周围。
文档编号C01B33/107GK101421190SQ20078001271
公开日2009年4月29日 申请日期2007年10月24日 优先权日2006年10月31日
发明者伊藤秀男, 清水祐司, 石井敏由记 申请人:三菱麻铁里亚尔株式会社