专利名称：一种氢氧化镁纳米晶的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种纳米材料制备技术领域，特别涉及一种氢氧化镁纳米 晶的制备方法。
背景技术：
氢氧化镁现有较成熟的制备方法有
一、 石灰乳(milkoflime)法
指以MgCl2'6H20为原料，与石灰乳反应，生成Mg(OH)2沉淀。 MgCl2+Ca(OH)2—CaCl2+Mg(OH)2 I
此法的优点是石灰乳价廉易得，生产成本低。如果工业化则有良好的经济 效益。此法的缺点是产品为胶体，结晶性差，比表面积大而易吸附包裹大量杂 质离子，使得其纯度偏低，过滤性能也差。
二、 氨法
即以卤水或氯化镁为原料，以氨水为沉淀剂进行反应 MgCl2+2NH3 H20—Mg(OH)2 1 +2NH4CI
此法的缺点依然是产品为胶体，结晶性差，比表面积大而易吸附包裹大量 杂质离子，使得其纯度偏低，过滤性能也差。另外操作环境因氨水的强挥发性 而比较恶劣，环保问题突出。
三、 氢氧化钠法
氯化镁水溶液与烧碱反应制备Mg(OH)2: MgCl2+2NaOH—Mg(OH) 2丄+ 2NaCl
该工艺优点是操作简单，产物的形貌、粒径分布，但是产品依然是胶体状。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明公开一种氢氧化镁纳米晶的制备方法，
该制备方法能制备出粒度介于50 100纳米的氢氧化镁晶体，并且该工艺方法 操作简单，生产的产品质量可靠，过滤性能好，易于大批量生产和推广等优点。
所述一种氢氧化镁纳米晶的制备方法，其制备方法如下
① 、在室温下量取浓度为2. 0 7. 0mol/L的NaOH溶液置于不锈钢容器中， 在不断搅拌下将浓度为1.0 4.5mol/L的MgCl2溶液分批加入其中，搅匀20 分钟，使其混合后的[OH—]/2[Mg2+]摩尔比达到1.10 1.30;
② 、将混合后的反应体系转入高压反应釜，加热升温至124 135。 C，压 力保持在0. 20 0. 32Mpa，然后保温3 5小时，自然冷却22小时在反应釜中 陈化；
③ 、将陈化后的固液混合物在衬有中速定性滤纸的布氏漏斗上淋洗2遍， 抽滤；将过滤后产品放入烘箱烘干，干燥条件13(TCX2 hr;冷却产品，称 重，研磨，即制得为六方片状、其颗粒大小为50 100nm的氢氧化镁纳米晶。
由于采用了如上所述技术方案本发明具有如下积极效果 本发明制备的氢氧化镁材料与现有的纳米级氢氧化4美相比，最大差别在于 本发明的氢氧化镁结晶性优于已有的纳米级氢氧化镁;本发明所用的水热法有 别于一般的胶体法在于本发明的水热法可以提供高于100°C的氢氧化镁纳米 晶体生成温度，本发明的水热法和一般的水热法的区别则在于本发明的水热法 高压釜压力低(即温度低)，具有实际意义，便于批量生产。
该制备方法能制备出粒度介于50 100纳米的氢氧化镁晶体，并且该工艺 方法操作简单，生产的产品质量可靠，过滤性能好，易于生产和推广等优点。
图1为本发明实施例1氢氧化镁纳米晶体的XRD图谱。
图2为本发明氢氧化镁纳米晶体的透射电镜(TEM)照片，图中标尺为100nm。
具体实施例方式
实施例l: 一种氢氧化镁纳米晶的制备方法，其制备方法如下
在室温下量取220ml浓度为2. 0mol/L的NaOH溶液置于不锈钢容器中， 在不断搅拌下将200ml浓度为1. 0mol/L的MgCl2溶液分批加入其中，搅匀20 分钟，使其混合后的[OH—]/2[Mg2+]摩尔比达到1.10;将混合后的反应体系转 入高压反应釜，加热升温至124。C，压力保持在0. 20Mpa，然后保温3小时， 自然冷却22小时在反应釜中陈化；将陈化后的固液混合物在衬有中速定性滤 纸的布氏漏斗上淋洗2遍，抽滤；将过滤后产品放入烘箱烘干，干燥条件130 °CX2 hr;冷却产品，称重，研磨，即制得为六方片状、其颗粒大小为50 100nm的氢氧化镁纳米晶。
实施例2:
在室温下量取260ml浓度为2. 5mol/L的Na0H溶液置于不锈钢容器中， 在不断搅拌下将56ml浓度为4. 5mol/L的MgCl2溶液分批加入其中，搅匀20 分钟，使其混合后的[OH—]/2[Mg2+]摩尔比达到1.3;将混合后的反应体系转 入高压反应釜，加热升温至135。 C，压力保持在0.32Mpa，然后保温5小时， 自然冷却22小时在反应釜中陈化；将陈化后的固液混合物在衬有中速定性滤 纸的布氏漏斗上淋洗2遍，抽滤；将过滤后产品放入烘箱烘干，干燥条件130 'CX2 hr;冷却产品，称重，研磨，即制得为六方片状、其颗粒大小为50 100nm的氢氧化镁纳米晶。
实施例3:
在室温下量取180ml浓度为7. 0mol/L的Na0H溶液置于不锈钢容器中， 在不断搅拌下将180ml浓度为3.0mol/L的MgCL溶液分批加入其中，搅匀20 分钟，使其混合后的[OH—]/2[Mg2+]摩尔比达到1.17;将混合后的反应体系转 入高压反应釜，加热升温至130。 C，压力保持在0.29Mpa，然后保温4小时， 自然冷却22小时在反应釜中陈化；将陈化后的固液混合物在衬有中速定性滤 纸的布氏漏斗上淋洗2遍，抽滤；将过滤后产品放入烘箱烘干，干燥条件130
°CX2 hr;冷却产品，称重，研磨，即制得为六方片状、其颗粒大小为50 100nm的氢氧化镁纳米晶。
实施例4:
在室温下量取180ml浓度为5. Omol/L的NaOH溶液置于不锈钢容器中， 在不断搅拌下将180ml浓度为2.0mol/L的MgCl2溶液分批加入其中，搅匀20 分钟，使其混合后的[OH—]/2[Mg2+]摩尔比达到1.25;将混合后的反应体系转 入高压反应釜，加热升温至128。 C，压力保持在0.24Mpa，然后保温5小时， 自然冷却22小时在反应釜中陈化；将陈化后的固液混合物在衬有中速定性滤 纸的布氏漏斗上淋洗2遍，抽滤；将过滤后产品放入烘箱烘干，干燥条件130 °CX2 hr;冷却产品，称重，研磨，即制得为六方片状、其颗粒大小为50 100nm的氢氧化镁纳米晶。
权利要求
1、一种氢氧化镁纳米晶的制备方法，其特征是其制备方法如下①、在室温下量取浓度为2.0～7.0mol/L的NaOH溶液置于不锈钢容器中，在不断搅拌下将浓度为1.0～4.5mol/L的MgCl2溶液分批加入其中，搅匀20分钟，使其混合后的[OH-]/2[Mg2+]摩尔比达到1.10～1.30；②、将混合后的反应体系转入高压反应釜，加热升温至124～135°C，压力保持在0.20～0.32Mpa，然后保温3～5小时，自然冷却22小时在反应釜中陈化；③、将陈化后的固液混合物在衬有中速定性滤纸的布氏漏斗上淋洗2遍，抽滤；将过滤后产品放入烘箱烘干，干燥条件130℃×2hr；冷却产品，称重，研磨，即制得为六方片状、其颗粒大小为50～100nm的氢氧化镁纳米晶。
全文摘要
一种氢氧化镁纳米晶的制备方法，该方法采用了水热合成法，将[OH<sup>-</sup>]/2[Mg<sup>2+</sup>]摩尔比为1.10～1.30的水溶性氯化镁MgCl<sub>2</sub>溶液与NaOH溶液在高压反应釜内反应，制得为六方片状纳米晶尺寸介于50～100纳米的氢氧化镁晶体的制备方法。本发明方法简单、易操作，成本低；在结晶性、尺寸小分布方面本发明优于现有技术。
文档编号C01F5/22GK101376512SQ200810050069
公开日2009年3月4日 申请日期2008年6月13日 优先权日2008年6月13日
发明者文九巴, 朱新伟, 谦 李, 李洛利, 许荣辉, 贾江议, 赵胜利 申请人:河南科技大学