专利名称：一种氮化钛纳米粉体的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种氮化钛纳米粉体的制备方法。
背景技术：
氮化钛是一种新型材料，具有硬度高、熔点高、化学稳定性好的特点。由于其具有良好的耐磨性能，在机械切削加工工业中，已广泛采用化学气相沉积法在切削刀具上沉积氮化钛涂层，以提高刀具的耐磨性能，延长切削刀具的使用寿命。
目前，制备氮化钛粉末的方法有多种，如化学气相(CVD)法、熔融盐电解法、高能球磨法、液氨中火花放电、金属钛粉或TiH2粉在N2或NH3气氛下直接氮化法等，如李景国等人以二氧化钛为原料，采用氨气氨化法制备了纳米氮化钛微粒(李景国、高濂、张青红等，纳米氮化钛粉体的制备及其影响因素[J]无机材料学报，2003，18(4)765～771)。
纳米管钛酸是一种新型的一维纳米材料，具有纳米管状结构，较大的比表面积，人们对其合成、结构、性质和应用进行了大量研究。其应用主要是作为催化剂或催化剂载体、传感或光学器件；用于陶瓷、涂料、塑料的添加剂、银离子的回收剂以及分析低级烷烃的色谱担体。但尚未发现将纳米管钛酸用于氮化钛纳米粉体制备的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮化钛纳米粉体的制备方法，以纳米管钛酸为原料之一，方法简单，制得的氮化钛纳米粉体性能良好。
本发明采用的技术方案如下 一种氮化钛纳米粉体的制备方法，以纳米管钛酸为钛源，在管式炉中通入氨气，从室温升温至800-1000℃进行氮化反应0.5-24h，冷却后即可得到氮化钛纳米粉体。
本发明以纳米管钛酸为钛源，通过严格控制反应温度来保证纳米管钛酸的转化率以及大批量生产时反应的可操作性，同时通过对温度和时间的控制还可得到不同粒径的纳米粉体；通过采用纳米管钛酸为钛源，以及其他参数的控制，本方法制得的氮化钛纳米粉体粒径比较小，分布比较均匀，基本在10-50nm；且制得的氮化钛纳米粉体为黑色，在可见光以及近红外光区近乎完全吸收，而且没有荧光发射性质。
较好的，在加热进行氮化反应前，最好预先通入氨气一段时间，以保证反应时的氨气环境。反应时氨气的流动速率以20-200mL/min为佳。
进一步，升温采用程序升温，从室温以10℃/min的速率升到800-1000℃。
如上所述的原料纳米管钛酸可采用下法制得将二氧化钛与质量浓度为20-60％的强碱溶液混合，于油浴中80-150℃加热回流5-30h，冷却后静置，取沉淀用蒸馏水洗涤至pH为6-8，过滤后再于0.01-0.1mol/L的强酸中浸泡5-10h，再次过滤后洗涤干燥即得所述纳米管钛酸。
本发明相对于现有技术，有以下优点 本方法以纳米管钛酸为原料之一，方法简单，便于操作，适合大批量生产。制得的氮化钛纳米粉体粒径小、分布比较均匀；在可见光以及近红外光区近乎完全吸收，而且没有荧光发射性质，可用作吸热材料。
图1为实施例2中制备的氮化钛纳米粉体的透射电镜图。
图2为实施例2中制备的氮化钛纳米粉体的X射线衍射图。
图3为实施例2中制备的氮化钛纳米粉体的紫外-可见-近红外光谱图。
图4为实施例2中制备的氮化钛纳米粉体的荧光光谱图。
图5为实施例3中制备的氮化钛纳米粉体的透射电镜图。
图6为实施例3中制备的氮化钛纳米粉体的X射线衍射图。
具体实施例方式 以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此 实施例1纳米管钛酸的制备 将3g二氧化钛(锐钛矿)粉末缓慢加入到盛有300ml质量浓度为40％NaOH溶液的聚四氟乙烯容器中，置于油浴中升温至118℃，恒温回流24h，冷却沉降，倾出上清液，用蒸馏水洗涤沉淀至PH为8.0，过滤，然后用0.1mol/L的盐酸浸泡5小时，过滤、洗涤、干燥即得前驱体纳米管钛酸。
实施例2-3为氮化钛纳米粉体的制备 实施例2 将1.5g实施例1制备的纳米管钛酸前驱体放在管式炉中，预通氨气30分钟后从室温以10℃/min的升温速率升温至900℃，恒温保持4h，此过程保持通氨气，然后再自然冷却至室温，即制备出纳米氮化钛粉体。其透射电镜(TEM)图如图1所示，可见纳米粉体粒径在20nm左右；图2为其X射线衍射图，可见是立方相的氮化钛结构；图3的紫外-可见-近红外光谱和图4的荧光光谱显示该氮化钛纳米粉体在可见光和近红外光区近乎全部吸收，而且没有荧光发射性质。
实施例3 将1.5g实施例1制备的纳米管钛酸前驱体放在管式炉中，预通氨气30分钟后从室温以10℃/min的升温速率升温至1000℃，恒温保持4h，此过程保持通氨气，然后再自然冷却至室温，即制备出纳米氮化钛粉体。其透射电镜图见图5，制得的纳米粉体粒径在40nm左右；X射线衍射图见图6。
权利要求
1.一种氮化钛纳米粉体的制备方法，其特征在于所述方法为以纳米管钛酸为钛源，在管式炉中通入氨气，从室温升温至800-1000℃进行氮化反应0.5-24h，冷却后即得氮化钛纳米粉体。
2.如权利要求1所述的氮化钛纳米粉体的制备方法，其特征在于管式炉中从室温以10℃/min的速率升温到800-1000℃。
3.如权利要求1所述的氮化钛纳米粉体的制备方法，其特征在于氨气的流动速率为20-200mL/min。
4.如权利要求1所述的氮化钛纳米粉体的制备方法，其特征在于制得的氮化钛纳米粉体粒径为10-50nm。
5.如权利要求1-4之一所述的氮化钛纳米粉体的制备方法，其特征在于所述纳米管钛酸由下法制得将二氧化钛与质量浓度为20-60％的强碱溶液混合，于油浴中80-150℃加热回流5-30h，冷却后静置，取沉淀用蒸馏水洗涤至pH为6-8，过滤后再于0.01-0.1mol/L的强酸中浸泡5-10h，再次过滤后洗涤干燥即得所述纳米管钛酸。
全文摘要
本发明涉及一种氮化钛纳米粉体的制备方法。所述方法为以纳米管钛酸为钛源，在管式炉中通入氨气，从室温升温至800-1000℃进行氮化反应0.5-24h，冷却后即得氮化钛纳米粉体。本方法以纳米管钛酸为原料之一，方法简单，便于操作，适合大批量生产。制得的氮化钛纳米粉体粒径小、分布比较均匀；在可见光以及近红外光区近乎完全吸收，而且没有荧光发射性质，可用作吸热材料。
文档编号C01B21/076GK101298321SQ20081004991
公开日2008年11月5日 申请日期2008年5月30日 优先权日2008年5月30日
发明者张纪伟, 陈蔚萍, 吴志申, 张治军, 金振声 申请人:河南大学