专利名称：一种利用粗氧化铝制备冶金级氧化铝的方法
技术领域：
本发明涉及一种生产冶金级氧化铝的方法，具体涉及一种由含铁杂质的粗氧化铝为原料，经还原气氛下高温煅烧，再经过酸洗除铁，从而制备出冶金级氧化铝的方法。
背景技术：
氧化铝具有硬度高、熔点高、抗氧化、耐高温、耐腐蚀、导热性高、电阻率高等优异性能。氧化铝是最常用的工业原料之一，对于我国工业生产及工业的发展有着重要的作用，因此需要对氧化铝制备技术进行不断的研究。
目前从氧化铝中去除铁杂质的方法主要是在制备氧化铝的液相体系过程中实现的。由于氧化铝是两性氧化物，它既可以溶解在强酸溶液中，也可以溶解在强碱性溶液中。在碱性溶液中，氧化铝以可溶的偏铝酸钠形式存在，而铁以氢氧化铁沉淀的形式存在，通过固液分离即可以实现铁的去除。而在酸性溶液中，铝以三价铝离子的形式存在，此时铁的溶解度较高，铁的去除比较困难，往往需要将酸性溶液转变为碱性溶液，使铁沉淀而除去。这样先酸后碱的方法使生产工艺复杂，并增加了成本。近年来，出现了一些在酸性溶液中直接除铁的方法，如高锰酸钾氧化沉淀法、亚铁氰化钾合铁氰化钾沉淀法、有机溶剂萃取法和有机络合沉淀法等，这些方法各有其优缺点。但无论是在酸性溶液和碱性溶液中，铁的去除都是在铝的液相体系中进行的，一旦铁进入了氧化铝产品，或者氧化铝产品在保存或运输的过程中受到了铁的污染，则须重新将氧化铝溶解，再进行除铁。目前没有关于直接在氧化铝中除铁的方法的报道。
发明内容
针对以上技术缺陷，本发明提供一种以粗氧化铝为原料，制备冶金级氧化铝的方法，所述方法主要将粗氧化铝在还原气氛下高温煅烧使氧化铁还原转变为溶解度较高的氧化亚铁，同时氧化铝发生相变生成较稳定的α氧化铝，然后用稀盐酸溶解氧化亚铁，从而达到除铁的目的。
本发明所述方法包括如下步骤 a)将粗氧化铝在一氧化碳气氛中，1000-1350℃煅烧温度下，煅烧1-5小时；其中一氧化碳的通入速度为1-6升/分钟。
b)将煅烧后的粗氧化铝冷却至100℃以下，加入浓度为5-20wt％的盐酸，并控制固液比例为1千克∶2-10升；保持温度为70-100℃，搅拌1-3小时，进行酸溶； c)将酸溶产物过滤，用水洗涤至中性，在90-200℃下干燥，即得冶金级氧化铝产品。
本发明所述方法中，所述粗氧化铝指的是以含铝矿物或含铝废渣经酸法制得的未经除铁处理、含有铁杂质的氧化铝。
本发明方法中步骤a)中，将含有铁杂质的粗氧化铝原料放入高温炉中，在一氧化碳还原气氛中煅烧，控制高温炉煅烧温度为1000-1350℃；优选为1150-1250℃；一氧化碳通入速度为1-6升/分钟，优选为2-3升/分钟；煅烧时间1-5小时，优选为2-3小时。
发明方法中步骤b)中，将经过还原的粗氧化铝冷却至100℃以下，加入浓度为5-20wt％，优选为10-15wt％的盐酸；控制固液比为1千克∶2-10升，优选1千克∶3-6升；控制温度为在70-100℃，搅拌1-3小时，使氧化亚铁溶解。
发明方法中步骤c)中，将酸洗产物过滤、用水洗涤至中性，在90-200℃的温度下干燥，即制得氧化铝产品。
本发明为固相体系除杂，工艺流程短、反应成本低，经过除杂的氧化铝产品中Fe2O3含量低于0.02wt％，能够达到中华人民共和国有色金属行业标准《YS/T274-1998氧化铝》中对冶金级氧化铝的纯度要求。
图1为粗氧化铝制备冶金级氧化铝工艺流程图。
具体实施例方式 下面通过实施例进一步详细说明本发明所提供的方法，但本发明并不因此而受到任何限制。
原料采用粗氧化铝样品，其化学成分如表1所示。
表1 粗氧化铝化学成分(wt％) 实施例1 将粗氧化铝放入高温煅烧炉中，以3升/分钟的速度通入一氧化碳，在1150℃煅烧2小时。待煅烧产物冷却至95℃时，加入浓度为10wt％的盐酸，固液比为1千克∶5升，在95℃加热搅拌1h。经固液分离和充分洗涤后，于150℃烘干后即得氧化铝产品，经测定，其Al2O3含量为98.6wt％，Fe2O3含量为0.018wt％。
实施例2 将粗氧化铝放入高温煅烧炉中，以2升/分钟的速度通入一氧化碳，在1250℃煅烧3小时。待煅烧产物冷却至90℃时，加入浓度为15wt％的盐酸，固液比为1千克∶6升，在90℃加热搅拌3h。经固液分离和洗涤后，于150℃烘干后即得氧化铝产品，经测定，其Al2O3含量为98.7wt％，Fe2O3含量为0.016wt％。
实施例3 将粗氧化铝放入高温煅烧炉中，以1升/分钟的速度通入一氧化碳，在1000℃煅烧5小时。待煅烧产物冷却至80℃时，加入浓度为5wt％的盐酸，固液比为1千克∶10升，在80℃加热搅拌3h。经固液分离和洗涤后，于100℃烘干后即得氧化铝产品，经测定，其Al2O3含量为98.6wt％，Fe2O3含量为0.019wt％。
实施例4 将粗氧化铝放入高温煅烧炉中，以2.5升/分钟的速度通入一氧化碳，在1200℃煅烧3小时。待煅烧产物冷却至80℃时，加入浓度为12wt％的盐酸，固液比为1千克∶5升，在80℃加热搅拌3h。经固液分离和洗涤后，于150℃烘干后即得氧化铝产品，经测定，其Al2O3含量为98.6wt％，Fe2O3含量为0.017wt％。
实施例5 将粗氧化铝放入高温煅烧炉中，以6升/分钟的速度通入一氧化碳，在1350℃煅烧1小时。待煅烧产物冷却至95℃时，加入浓度为20wt％的盐酸，固液比为1千克∶2升，在95℃加热搅拌2h。经固液分离和充分洗涤后，于200℃烘干后即得氧化铝产品，经测定，其Al2O3含量为98.6wt％，Fe2O3含量为0.017wt％。
权利要求
1.一种利用粗氧化铝制备冶金级氧化铝的方法，其特征在于，所述方法包括
a)将含铁粗氧化铝在一氧化碳气氛中，1000-1350℃煅烧温度下，煅烧1-5小时；其中一氧化碳的通入速度为1-6升/分钟。
b)将煅烧后的粗氧化铝冷却至100℃以下，加入浓度为5-20wt％的盐酸，并控制固液比例为1千克∶2-10升；保持温度为70-100℃，搅拌1-3小时，进行酸溶；
c)将酸溶产物过滤，用水洗涤至中性，然后在90-200℃下干燥，即得冶金级氧化铝产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中煅烧温度为1150-1250℃；煅烧时间为2-3小时，一氧化碳的通入速度为2-3升/分钟。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b)中所述盐酸的浓度为10-15wt％；固液比例为1千克∶3-6升。
全文摘要
本发明公开了用一种含铁杂质的粗氧化铝制备冶金级氧化铝的方法，所述方法包括将粗氧化铝在一氧化碳还原气氛下煅烧后用稀盐酸洗涤以除去铁杂质即得冶金级氧化铝产品。本发明方法不添加其他成分，具有工艺流程简单，成本低廉的优点，制备的产品中Fe2O3含量低于0.02wt％，达到冶金级氧化铝的标准。
文档编号C01F7/46GK101811715SQ20101016188
公开日2010年8月25日 申请日期2010年4月27日 优先权日2010年4月27日
发明者魏存弟, 郭昭华, 杨殿范, 张万德, 徐少南, 于得利 申请人:中国神华能源股份有限公司, 神华准格尔能源有限责任公司