专利名称：一种硅化镁的生产设备及方法
技术领域：
本发明涉及一种硅化镁的生产设备及方法。
背景技术：
硅化镁是一种重要的工业原料，广泛应用于制备硅烷气体、硅烷可以制备多晶硅、 非晶硅薄膜及含硅纳米材料等，对半导体微电子制造业、太阳能电池制造业、材料镀层加工 业和先进陶瓷有着越来越重要的作用。开发大规模、高效、高质量和低能耗的工业合成技术 是硅化镁工艺的发展方向。传统的硅化镁合成方法是将硅粉和镁粉按比例混合。在反应器内间歇式，在氢气 氛或真空下加热到500-650°C左右，使其发生反应，生成硅化镁粉末，反应式为
2Mg+Si=Mg2Si+77.4kJ(1)
由于合成硅化镁的反应是一个强放热反应，因此在间歇式大型固定床装置中合成硅化 镁时，就会遇到一个严重的问题，即物料反应放热引起高温，很难将热量移出，高温环境下， 生成的硅化镁易粘结成块，且造成硅化镁收率降低。同时，由于间歇式的生产方式，及需要 装料、加热、保温、冷却和取料等过程，生产效率低，能耗较大，产物结块严重，处理困难，因 此，得到硅化镁的产量和产品质量受到限制。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能进行连续化生产、控制反应温度、降低 能耗及提高生产效率的硅化镁的生产设备及方法。本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为一种硅化镁的生产设备，包括真 空泵、硅镁转运罐、硅镁收料罐、硅镁反应器、粉碎器、硅镁冷却器和硅化镁储罐，所述的真 空泵与所述的硅镁转运罐连接，所述的硅镁转运罐的出口与所述的硅镁收料罐的进口连 接，所述的硅镁收料罐的下方设置有进料阀，所述的硅镁收料罐的出口通过所述的进料阀 与水平设置的所述的硅镁反应器的进口连接，所述的硅镁反应器的出口连接所述的粉碎器 的进口，所述的粉碎器的出口与所述的硅镁冷却器的进口连接，所述的硅镁冷却器的出口 与所述的硅化镁储罐的进口连接，其中所述的硅镁反应器的内部中央轴向贯穿有圆筒状的 第一螺旋推动器，所述的硅镁反应器内部自进口至出口依次设置有预热段、隔热段、引发 段、反应移热段和补加热段。所述的第一螺旋推进器主要由第一转轴和设置于所述的第一转轴轴上的第一螺 旋叶片组成，所述的第一螺旋叶片外端与所述的硅化镁反应器的壳体内壁之间设置有微小 间隙。所述的硅镁反应器包括圆筒状壳体，所述的预热段相对应位置的壳体外壁设置有 为硅镁混合物料预加热的预热部件和温控仪，所述的隔热段相对应位置的壳体外壁设置有 用于防止硅镁混合物料预加热后温度过高的第一密封冷却夹套和温控仪，所述的引发段相 对应位置的壳体外壁设置有用于加热硅镁混合物料引发硅镁反应的热引发部件和温控仪，
4所述的反应移热段相对应位置的壳体外壁设置有用于移走硅镁反应多余热量的第二密封 冷却夹套和温控仪，所述的补加热段相对应位置的壳体外壁设置有用于使硅镁反应完全的 补加热部件和温控仪。所述的预热部件、所述的热引发部件及所述的补加热部件均主要由电阻丝和设置 于所述的电阻丝外的绝缘层组成，所述的电阻丝缠绕于所述的硅镁反应器的外壁上。所述的硅镁冷却器包括圆筒状壳体，所述的硅镁冷却器的内部中央轴向贯穿有圆 筒状的第二螺旋推动器，所述的壳体沿进口至出口依次设置有第一冷却夹套、第二冷却夹 套、第三冷却夹套和第四冷却夹套，各冷却夹套的外周分别设置有空气冷却器和控温仪。所述的第二螺旋推进器主要由第二转轴和设置于所述的第二转轴轴上的第二螺 旋叶片组成，所述的第二螺旋叶片外端与所述的硅化镁冷却器的壳体内壁之间设置有微小 间隙。一种硅化镁的生产方法，其特征在于包括以下步骤
(1)开启真空泵，将整个生产设备进行抽真空，充入保护气体；
(2)将硅粉与镁粉按照摩尔比为(1.0 1.5):2的比例混合，送入硅镁转运罐，利用硅 镁混合料自身重力，进入硅镁收料罐；
(3)将进料阀打开，将硅镁收料罐里的硅镁混合料连续送入硅镁反应器；
(4)将硅镁混合料通过螺旋推动器在硅镁反应器内前进，总停留时间0.5 8小时
a.将硅镁混合料送入预热段加热至280 300°C，控制停留时间为0.1 1小时；
b.将硅镁混合料送入隔热段温度维持在295 305°C，控制停留时间为0.1 0. 5小
时；
c.将硅镁混合料送入引发段加热至480 550°C，控制停留时间为0.1 1小时；
d.将硅镁混合料送入反应移热段，硅粉和镁粉发生反应放出大量热量，控制反应温度 控制在550°C以下，控制停留时间为0. 1 4小时；
e.将生成的硅化镁及未完全反应的硅镁混合料送入补加热段，通过加热使未完全反应 的硅镁混合料完全反应，控制反应温度在550°C以下，控制停留时间为0. 1 1小时；
(5)将生成的硅化镁通过硅镁反应器的出口送入粉碎器粉碎后，利用自身的重力作 用，进入硅化镁冷却器，硅化镁冷却后通过硅化镁冷却器的出口进入硅化镁储罐。所述的硅镁反应器包括圆筒状壳体，所述的预热段相对应位置的壳体外壁设置有 为硅镁混合物料预加热的预热部件和温控仪，所述的隔热段相对应位置的壳体外壁设置有 用于防止硅镁混合物料预加热后温度过高的第一密封冷却夹套和温控仪，所述的引发段相 对应位置的壳体外壁设置有用于加热硅镁混合物料引发硅镁反应的热引发部件和温控仪， 所述的反应移热段相对应位置的壳体外壁设置有用于移走硅镁反应多余热量的第二密封 冷却夹套和温控仪，所述的补加热段相对应位置的壳体外壁设置有用于使硅镁反应完全的 补加热部件和温控仪。所述的硅化镁冷却器采用分段降温冷却法，所述的硅镁冷却器包括圆筒状壳体， 所述的硅镁冷却器的内部中央轴向贯穿有圆筒状的第二螺旋推动器，所述的壳体沿进口 至出口依次设置有第一冷却夹套、第二冷却夹套、第三冷却夹套和第四冷却夹套，各冷却 夹套的外周分别设置有空气冷却器和控温仪，所述的第一冷却夹套控制所述的硅镁冷却 器内部相应位置的温度为550-450°C，所述的第二冷却夹套控制所述的硅镁冷却器内部相
5应位置的温度为450-350°C，所述的第三冷却夹套控制所述的硅镁冷却器内部相应位置的 温度为350-250°C，所述的第四冷却夹套控制所述的硅镁冷却器内部相应位置的温度为 150-100°C。所述的保护气体为氢气或氩气。与现有技术相比，本发明的优点在于本发明将硅粉与镁粉的加料、反应和收料等 步骤连续化生产，由于硅镁混合料依次通过硅镁反应器的预热段、隔热段、引发段、反应移 热锻、补加热段和出料段，在隔热段和反应移热段设置有空气冷却装置，使反应温度均勻， 防止反应温度局部过高，大量减少副反应的发生；由于硅化镁冷却器采用连续分段温和地 冷却，避免降温过快。本发明突破了间断法硅化镁合成的规模限制，扩大了设备生产能力和 生产装置的规模，实现了硅化镁的规模化生产，提高了生产效率，降低了能耗，提高了硅化 镁质量。
图1为本发明的设备流程示意框图。
具体实施例方式以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。如图1所示，一种硅化镁的生产设备，包括真空泵1、硅镁转运罐2、硅镁收料罐3、 硅镁反应器4、粉碎器5、硅镁冷却器6和硅化镁储罐7，真空泵1与硅镁转运罐2连接，硅镁 转运罐2的出口与硅镁收料罐3的进口连接，硅镁收料罐3的下方设置有进料阀8，硅镁收 料罐3的出口通过进料阀8与水平设置的硅镁反应器4的进口连接，硅镁反应器4的出口 连接粉碎器5的进口，粉碎器5的出口与硅镁冷却器6的进口连接，硅镁冷却器6的出口与 硅化镁储罐7的进口连接，其中硅镁反应器4的内部中央轴向贯穿有圆筒状的第一螺旋推 动器9，硅镁反应器4的内部自进口至出口依次设置有预热段4-1、隔热段4-2、引发段4-3、 反应移热段4-4和补加热段4-5。在硅化镁的生产设备具体实施例中，第一螺旋推进器9主要由第一转轴9-1和设 置于第一转轴轴9-1上的第一螺旋叶片9-2组成，第一螺旋叶片9-2外端与硅化镁反应器 4的壳体内壁之间设置有微小间隙，螺旋推动器9与硅镁反应器4外部的电机10连接。在硅化镁的生产设备具体实施例中，硅镁反应器4包括圆筒状壳体，预热段4-1相 对应位置的壳体外璧设置有为硅镁混合物料预加热的预热部件12和温控仪，隔热段4-2相 对应位置的壳体外璧设置有用于防止硅镁混合物料预加热后温度过高的第一密封冷却夹 套13和温控仪，引发段4-3相对应位置的壳体外璧设置有用于加热硅镁混合物料引发硅镁 反应的热引发部件14和温控仪，反应移热段4-4相对应位置的壳体璧外设置有用于移走硅 镁反应多余热量的第二密封冷却夹套15和温控仪，补加热段4-5相对应位置的壳体外璧设 置有用于使硅镁反应完全的补加热部件16和温控仪，其中预热部件12、热引发部件14及补 加热部件16均主要由电阻丝17和设置于电阻丝外的绝缘层11组成，电阻丝缠绕于所述的 硅镁反应器的外壁上，第一密封冷却夹套13和第一密封冷却夹套15外壁分别设置有空气 冷却器18。在硅化镁的生产设备具体实施例中，硅镁冷却器6包括圆筒状壳体，硅镁冷却器6
6的内部中央轴向贯穿有圆筒状的第二螺旋推动器19，壳体沿进口至出口依次设置有第一冷 却夹套20、第二冷却夹套21、第三冷却夹套22和第四冷却夹套23，各冷却夹套的外周分别 设置有空气冷却器和控温仪，其中第二螺旋推进器19主要由第二转轴19-1和设置于第二 转轴19-1轴上的第二螺旋叶片19-2组成，第二螺旋叶片19-2外端与硅化镁冷却器6的壳 体内壁之间设置有微小间隙，硅镁冷却器6外部的电机24连接。一种硅化镁的生产方法，包括以下步骤
(1)将真空泵1开启，将整个生产设备进行抽真空，充入氢气或氩气保护气体；
(2)将硅粉与镁粉按照摩尔比为(1.0 1. 5) 2的比例混合，加入硅镁转运罐2，利用 硅镁混合料自身重力，进入硅镁收料罐3 ；
(3)将进料阀8打开，将硅镁收料罐3里的硅镁混合料连续加入硅镁反应器4，进料量 可随反应温度情况增减；
(4)将硅镁混合料通过螺旋推动器9在硅镁反应器4内前进，总停留时间0.5 8小时
a.将硅镁混合料送入预热段加热至280 300°C，控制停留时间为0.1 1小时；
b.将硅镁混合料送入隔热段温度维持在300°C左右，控制停留时间为0.1 0. 5小时；
c.将硅镁混合料送入引发段加热至480 550°C，控制停留时间为0.1 1小时；
d.将硅镁混合料送入反应移热段，硅粉和镁粉发生反应放出大量热量，控制反应温度 控制在550°C以下，控制停留时间为0. 1 4小时；
e.将生成的硅化镁及未完全反应的硅镁混合料送入补加热段，通过加热使未完全反应 的硅镁混合料完全反应，控制反应温度在550°C以下，控制停留时间为0. 1 1小时；
(5)将生成的硅化镁通过硅镁反应器6的出口送入粉碎器5粉碎后，利用自身的重力 作用，进入硅化镁冷却器6分段降温冷却，然后经过硅化镁冷却器6的出口进入硅化镁储罐 7。在硅化镁的生产方法的具体实施例中，硅镁反应器4包括圆筒状壳体，预热段4-1 相对应位置的壳体外璧设置有为硅镁混合物料预加热的预热部件12和温控仪，隔热段4-2 相对应位置的壳体外璧设置有用于防止硅镁混合物料预加热后温度过高的第一密封冷却 夹套13和温控仪，引发段4-3相对应位置的壳体外璧设置有用于加热硅镁混合物料引发硅 镁反应的热引发部件14和温控仪，反应移热段4-4相对应位置的壳体璧外设置有用于移走 硅镁反应多余热量的第二密封冷却夹套15和温控仪，补加热段4-5相对应位置的壳体外璧 设置有用于使硅镁反应完全的补加热部件16和温控仪，其中预热部件12、热引发部件14及 补加热部件16均主要由电阻丝17和设置于电阻丝外的绝缘层11组成，电阻丝缠绕于所述 的硅镁反应器的外壁上。在硅化镁的生产方法的具体实施例中，硅镁冷却器6包括圆筒状壳体，硅镁冷却 器6的内部中央轴向贯穿有圆筒状的第二螺旋推动器19，壳体沿进口至出口依次设置有第 一冷却夹套20、第二冷却夹套21、第三冷却夹套22和第四冷却夹套23，各冷却夹套的外周 分别设置有空气冷却器和控温仪，其中第一冷却夹套20控制硅镁冷却器内部相应位置的 温度为550-450°C，第二冷却夹套21控制硅镁冷却器内部相应位置的温度为450-350°C，第 三冷却夹套22控制硅镁冷却器内部相应位置的温度为350-250°C，第四冷却夹套23控制硅 镁冷却器内部相应位置的温度为150-100°C，第二螺旋推进器19主要由第二转轴19-1和设 置于第二转轴轴19-1上的第二螺旋叶片19-2组成，第二螺旋叶片19-2外端与硅化镁冷却
7器6的壳体内壁之间设置有微小间隙，硅镁冷却器6外部的电机24连接。
权利要求
一种硅化镁的生产设备，其特征在于包括真空泵、硅镁转运罐、硅镁收料罐、硅镁反应器、粉碎器、硅镁冷却器和硅化镁储罐，所述的真空泵与所述的硅镁转运罐连接，所述的硅镁转运罐的出口与所述的硅镁收料罐的进口连接，所述的硅镁收料罐的下方设置有进料阀，所述的硅镁收料罐的出口通过所述的进料阀与水平设置的所述的硅镁反应器的进口连接，所述的硅镁反应器的出口连接所述的粉碎器的进口，所述的粉碎器的出口与所述的硅镁冷却器的进口连接，所述的硅镁冷却器的出口与所述的硅化镁储罐的进口连接，其中所述的硅镁反应器的内部中央轴向贯穿有圆筒状的第一螺旋推动器，所述的硅镁反应器内部自进口至出口依次设置有预热段、隔热段、引发段、反应移热段和补加热段。
2.根据权利要求1所述的一种硅化镁的生产设备，其特征在于所述的第一螺旋推进 器主要由第一转轴和设置于所述的第一转轴轴上的第一螺旋叶片组成，所述的第一螺旋叶 片外端与所述的硅化镁反应器的壳体内壁之间设置有微小间隙。
3.根据权利要求1所述的一种硅化镁的生产设备，其特征在于所述的硅镁反应器包 括圆筒状壳体，所述的预热段相对应位置的壳体外壁设置有为硅镁混合物料预加热的预热 部件和温控仪，所述的隔热段相对应位置的壳体外壁设置有用于防止硅镁混合物料预加热 后温度过高的第一密封冷却夹套和温控仪，所述的引发段相对应位置的壳体外壁设置有用 于加热硅镁混合物料引发硅镁反应的热引发部件和温控仪，所述的反应移热段相对应位置 的壳体外壁设置有用于移走硅镁反应多余热量的第二密封冷却夹套和温控仪，所述的补加 热段相对应位置的壳体外壁设置有用于使硅镁反应完全的补加热部件和温控仪。
4.根据权利要求3所述的一种硅化镁的生产设备，其特征在于所述的预热部件、所述 的热引发部件及所述的补加热部件均主要由电阻丝和设置于所述的电阻丝外的绝缘层组 成，所述的电阻丝缠绕于所述的硅镁反应器的外壁上。
5.根据权利要求1所述的一种硅化镁的生产设备，其特征在于所述的硅镁冷却器包 括圆筒状壳体，所述的硅镁冷却器的内部中央轴向贯穿有圆筒状的第二螺旋推动器，所述 的壳体沿进口至出口依次设置有第一冷却夹套、第二冷却夹套、第三冷却夹套和第四冷却 夹套，各冷却夹套的外周分别设置有空气冷却器和控温仪。
6.根据权利要求5所述的一种硅化镁的生产设备，其特征在于所述的第二螺旋推进 器主要由第二转轴和设置于所述的第二转轴轴上的第二螺旋叶片组成，所述的第二螺旋叶 片外端与所述的硅化镁冷却器的壳体内壁之间设置有微小间隙。
7.—种硅化镁的生产方法，其特征在于包括以下步骤(1)开启真空泵，将整个生产设备进行抽真空，充入保护气体；(2)将硅粉与镁粉按照摩尔比为(1.0 1.5):2的比例混合，送入硅镁转运罐，利用硅 镁混合料自身重力，进入硅镁收料罐；(3)将进料阀打开，将硅镁收料罐里的硅镁混合料连续送入硅镁反应器；(4)将硅镁混合料通过螺旋推动器在硅镁反应器内前进，总停留时间0.5 8小时a.将硅镁混合料送入预热段加热至280 300°C，控制停留时间为0.1 1小时；b.将硅镁混合料送入隔热段温度维持在295 305°C，控制停留时间为0.1 0. 5小时；c.将硅镁混合料送入引发段加热至480 550°C，控制停留时间为0.1 1小时；d.将硅镁混合料送入反应移热段，硅粉和镁粉发生反应放出大量热量，控制反应温度2控制在550°C以下，控制停留时间为0. 1 4小时；e.将生成的硅化镁及未完全反应的硅镁混合料送入补加热段，通过加热使未完全反应 的硅镁混合料完全反应，控制反应温度在550°C以下，控制停留时间为0. 1 1小时；(5)将生成的硅化镁通过硅镁反应器的出口送入粉碎器粉碎后，利用自身的重力作 用，进入硅化镁冷却器，硅化镁冷却后通过硅化镁冷却器的出口进入硅化镁储罐。
8.根据权利要求7所述的一种硅化镁的生产方法，其特征在于所述的硅镁反应器包 括圆筒状壳体，所述的预热段相对应位置的壳体外壁设置有为硅镁混合物料预加热的预热 部件和温控仪，所述的隔热段相对应位置的壳体外壁设置有用于防止硅镁混合物料预加热 后温度过高的第一密封冷却夹套和温控仪，所述的引发段相对应位置的壳体外壁设置有用 于加热硅镁混合物料引发硅镁反应的热引发部件和温控仪，所述的反应移热段相对应位置 的壳体外壁设置有用于移走硅镁反应多余热量的第二密封冷却夹套和温控仪，所述的补加 热段相对应位置的壳体外壁设置有用于使硅镁反应完全的补加热部件和温控仪。
9.根据权利要求7所述的一种硅化镁的生产方法，其特征在于所述的硅化镁冷 却器采用分段降温冷却法，所述的硅镁冷却器包括圆筒状壳体，所述的硅镁冷却器的 内部中央轴向贯穿有圆筒状的第二螺旋推动器，所述的壳体沿进口至出口依次设置有 第一冷却夹套、第二冷却夹套、第三冷却夹套和第四冷却夹套，各冷却夹套的外周分别 设置有空气冷却器和控温仪，所述的第一冷却夹套控制所述的硅镁冷却器内部相应 位置的温度为550-450°C，所述的第二冷却夹套控制所述的硅镁冷却器内部相应位置 的温度为450-350°C，所述的第三冷却夹套控制所述的硅镁冷却器内部相应位置的温 度为350-250°C，所述的第四冷却夹套控制所述的硅镁冷却器内部相应位置的温度为 150-100°C。
10.根据权利要求7所述的一种硅化镁的生产方法，其特征在于所述的保护气体为氢气或氩气。
全文摘要
本发明公开了一种硅化镁的生产设备及方法，特点是将真空泵、硅镁转运罐、硅镁收料罐依次连接，硅镁收料罐通过进料阀与硅镁反应器连接，硅镁反应器的内部依次分为预热段、隔热段、引发段、反应移热段和补加热段，硅镁反应器依次连接粉碎器和硅镁冷却器再与硅化镁储罐连接，将整个生产设备抽真空充入保护气体，将硅粉与镁粉按(1.0～1.5)2的摩尔比混合加入硅镁转运罐，再送入硅镁收料罐，打开进料阀，将硅镁混合料连续加入硅镁反应器，控制反应温度在550℃以下生成硅化镁，再依次通过粉碎器和硅镁冷却器进入硅化镁储罐，优点是能进行连续的、反应温度均匀的、生产效率高及产品质量高的大规模生产。
文档编号C01B33/06GK101928006SQ201010279620
公开日2010年12月29日 申请日期2010年9月13日 优先权日2010年9月13日
发明者周晓燕, 徐泽夕, 林永兴, 林玉克, 梁正, 沈敏, 王采蓓 申请人:化学工业第二设计院宁波工程有限公司;浙江中福硅能有限公司