专利名称：硅烷发生器浆料中氨的回收利用方法
技术领域：
本发明涉及一种氨的回收利用方法，尤其是涉及一种硅烷发生器浆料中氨的回收 利用法。
背景技术：
硅化镁法合成硅烷是硅化镁和氯化铵在液氨环境下反应生成硅烷的工艺过程，硅 烷发生器浆料为硅化镁法生产硅烷过程中产生的大量副产物六氨氯化镁和作为介质的液 氨。现有的硅烷发生器浆料中氨的回收利用方法是直接将硅烷发生器浆料干燥，残留的液 氨受热蒸发，再用冷媒将氨气冷凝回收，该工艺先要消耗热能使液氨蒸发，然后还要消耗大 量的冷媒使氨气冷凝，能耗非常高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能实现节能降耗的硅烷发生器浆料中氨 的回收利用方法。本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为一种硅烷发生器浆料中氨的回收 利用方法，包括以下步骤
(1)将至少一台过滤干燥器抽真空，将硅烷发生器浆料放入所述的过滤干燥器，将所述 的过滤干燥器通过摇摆机构在纵向转动一定角度，所述的硅烷发生器浆料落入过滤区；
(2)将预先储存于氨气缓冲罐中的氨气压力控制为0.3-0. 6MPa，充入所述的过滤干燥 器，利用100 1000目的滤网，将所述的硅烷发生器浆料压滤，得到滤过液为液氨，截留的 物料形成含湿量为15 50%的滤饼，将得到的液氨送入低温液氨储槽；
(3)将所述的过滤干燥器通过所述的摇摆机构在纵向转动一定角度，所述的滤饼落入 加热区，将所述的过滤干燥器加热升温，所述的滤饼在-30 450°C的温度条件下，0. 1-0. 6 MPa的压力条件下，蒸出附于所述的滤饼表面的游离的氨，然后分解所述的滤饼中的六氨 氯化镁为氯化镁和氨气，将蒸出的游离氨和分解出的氨气送入氨气压缩机，得到压力为 1. 45 1. 6Mpa的氨气；
(4)将压缩后的氨气一部分送入所述的氨气缓冲罐，再进入所述的过滤干燥器，用于压 滤所述的硅烷发生器浆料中的液氨，剩余部分送入氨气冷凝器冷凝后得到液氨，流入液氨 储槽。步骤(2)中所述的氨气充入过滤干燥器的体积为10Nm3_50Nm3。步骤(3)中所述的滤饼先在-30 100°C温度条件下，将附于滤饼表面的游离的 氨蒸出，然后在100 450°C温度条件下，将所述的滤饼中的六氨氯化镁分解为氯化镁和氨气。所述的氨气冷凝器采用循环水冷却。所述的过滤干燥器包括圆筒形炉体，所述的炉体上端设置有进料口和出气孔，所 述的过滤区位于所述的炉体的一侧部，所述的滤网径向设置在所述的过滤区中，所述的过滤区底部设置有滤液出口，所述的加热区相对应位置的炉体外壁敷设有电热丝。所述的摇摆机构包括支撑架，所述的支撑架与所述的炉体固定连接，所述的支撑 架底部设置有三角支架，所述的支撑架与所述的三角支架顶端通过活动转轴连接，所述的 支撑架底部与所述的三角支架靠近底角端的底边之间设置有压力推杆。所述的电热丝外周套设有绝缘套，所述的绝缘套上端设置有空气进口。所述的炉体两侧端部呈椭圆形或半球形。所述的炉体内部中央轴向贯穿有转轴，所述的转轴上设置有多个耙，所述的耙的 耙头一端与所述的炉体内表面设有微小间隙，所述的转轴一端与炉体外的电机连接。与现有技术相比，本发明的优点在于由于将硅烷发生器浆料放入过滤干燥器中 送入过滤区，充入压力控制为0. 3-0.6MPa的氨气，利用100 1000目的滤网，压滤出大部 分液氨，然后将滤饼送入加热区在-30 450°C的温度条件下，将附于滤饼表面的游离的氨 蒸出，然后将滤饼中的六氨氯化镁分解为氯化镁和氨气，将蒸出的游离氨和分解出的氨气 送入氨气压缩机，压缩后的氨气一部分用于压滤，大部分用水冷凝成液氨储存。本发明过滤 得到滤液，减少了这部分氨蒸发的热量消耗，加热分解六氨氯化镁回收了与氯化镁结合的 氨，因此节约了大量能量，实现了氨的回收和循环利用。由于过滤干燥器包括圆筒形炉体的上端设置有进料口和出气孔，过滤区位于炉体 的一侧部，滤网径向设置在过滤区中，过滤区底部设置有滤液出口，加热区相对应位置的炉 体外壁敷设有电热丝，通过摆动机构使炉体在纵向转动一定角度，浆料落入过滤区，利用滤 网压滤出物料中的液氨，通过滤液出口收集液氨，截留浆料形成为滤饼，然后再通过摆动机 构使炉体回转一定角度落入炉体的加热区，利用电热丝加热升温，先将附于滤饼表面的游 离氨蒸出，然后将六氨氯化镁分解为氯化镁和氨气，通过出气孔收集氨气，因此该过滤干燥 器具有结构简单，操作方便的优点。由于摆动机构包括支撑架，支撑架与炉体固定连接，支撑架底部设置有三角支架， 支撑架与三角支架顶端通过活动转轴连接，支撑架底部与三角支架靠近底角端的底边之间 设置有压力推杆，通过压力推杆即可使炉体在纵向转动一定角度，因此该摆动机构具有结 构简单，操作方便的优点。由于炉体两侧端部为椭圆封头或半球形封头，滤液出口靠近过滤区底部，有利于 液氨的收集；由于电热丝外周套设有绝缘套，可起到保温隔热作用，绝缘套上端设置有空气 进口，可通入空气，可对炉壁进行冷却；由于炉体内部中央轴向贯穿有转轴，转轴一端与炉 体外的电机连接，转轴上设置有多个耙，耙头一端与炉体内表面设有微小间隙，有利于落入 加热区内的物料均勻分散于炉体内表面。
图1为本发明的设备流程示意图2为本发明的过滤干燥器的结构示意图。
具体实施例方式以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。如图1、图2所示，一种硅烷发生器浆料中氨的回收利用方法，包括以下步骤
4(1)将两台过滤干燥器1用真空排出可能存在于其中的空气和不凝性气体，将硅烷发 生器浆料放入两台过滤干燥器1中，将两台过滤干燥器1通过摇摆机构在纵向转动一定角 度，硅烷发生器浆料落入过滤区8 ；
(2)将预先储存于氨气缓冲罐2中氨气压力控制为0.3-0. 6MPa，充入两台过滤干燥器1 中，其中氨气充入过滤干燥器的体积为10Nm3-50Nm3，利用100 1000目的滤网10，将过滤 干燥器浆料压滤，得到的滤过液为液氨，截留的物料形成含湿量为15 50%的滤饼，将得到 的液氨送入低温液氨储槽3 ；
(3)将两台过滤干燥器通过摇摆机构在纵向转动一定角度，使滤饼落入加热区9，将两 台过滤干燥器加热升温，滤饼先在-30 150°C温度范围内，将附于滤饼表面的游离的氨蒸 出，然后在150 450°C温度范围内，将六氨氯化镁分解为氯化镁和氨气，将蒸出的游离氨 和分解出的氨气送入氨气压缩机4，得到压力为1. 45 1. 6MPa的氨气；
(4)将压缩后的氨气一部分送入氨气缓冲罐2，经过压力控制进入两台过滤干燥器1， 用于压滤浆料中的液氨，剩余部分送入采用循环水冷却的氨气冷凝器5冷凝后得到的液 氨，流入液氨储槽6。如图2所示，过滤干燥器包括圆筒形炉体7，炉体内主要由位于炉体7的一侧部的 过滤区8和位于过滤区8 一侧的加热区9组成，过滤区8是一个带有直边的椭圆封头或半 球形封头，径向设置有滤网10，椭圆封头或半球形封头底部有滤液出口 11，炉体7呈直筒 型，加热区9相对应位置的炉体7外壁敷设有电热丝12，炉体7上端设置有进料口 13和出 气孔14，炉体7设置有用于纵向转动炉体7的摇摆机构。在此具体实施例中，摇摆机构包括与炉体7固定连接的支撑架15，支撑架15底部 设有三角支架16，支撑架15与三角支架16顶端通过活动转轴17连接，支撑架15底部与三 角支架16靠近底角端的底边之间垂直设置有压力推杆18。在此具体实施例中，电热丝12外周套设有绝缘套19，绝缘套19上端设有空气进口 20，炉体7内部中央轴向贯穿有转轴21，转轴21上均勻设置有耙22，耙头一端与炉体7内 表面设有微小间隙，转轴21 —端与依次与炉体7外的减速机23和电机24连接。
权利要求
一种硅烷发生器浆料中氨的回收利用方法，其特征在于包括以下步骤(1)将至少一台过滤干燥器抽真空，将硅烷发生器浆料放入所述的过滤干燥器，将所述的过滤干燥器通过摇摆机构在纵向转动一定角度，所述的硅烷发生器浆料落入过滤区；(2)将预先储存于氨气缓冲罐中的氨气压力控制为0.3 0.6MPa，充入所述的过滤干燥器，利用100～1000目的滤网，将所述的硅烷发生器浆料压滤，得到滤过液为液氨，截留的物料形成含湿量为15～50%的滤饼，将得到的液氨送入低温液氨储槽；(3)将所述的过滤干燥器通过所述的摇摆机构在纵向转动一定角度，所述的滤饼落入加热区，将所述的过滤干燥器加热升温，所述的滤饼在 30～450℃的温度条件下，0.1 0.6 MPa的压力条件下，蒸出附于所述的滤饼表面的游离的氨，然后分解所述的滤饼中的六氨氯化镁为氯化镁和氨气，将蒸出的游离氨和分解出的氨气送入氨气压缩机，得到压力为1.45～1.6Mpa的氨气；(4)将压缩后的氨气一部分送入所述的氨气缓冲罐，再进入所述的过滤干燥器，用于压滤所述的硅烷发生器浆料中的液氨，剩余部分送入氨气冷凝器冷凝后得到液氨，流入液氨储槽。
2.根据权利要求1所述的蒸发硅烷发生器浆料过程中回氨的方法，其特征在于步骤(2)中所述的氨气充入所述的过滤干燥器的体积为10Nm3-50Nm3。
3.根据权利要求1所述的蒸发硅烷发生器浆料过程中回氨的方法，其特征在于步骤(3)中所述的滤饼先在-30 100°C温度条件下，将附于滤饼表面的游离的氨蒸出，然后在 100 450°C温度条件下，将所述的滤饼中的六氨氯化镁分解为氯化镁和氨气。
4.根据权利要求1所述的一种硅烷发生器浆料中氨的回收利用方法，其特征在于所 述的氨气冷凝器采用循环水冷却。
5.根据权利要求1所述的一种硅烷发生器浆料中氨的回收利用方法，其特征在于所 述的过滤干燥器包括圆筒形炉体，所述的炉体上端设置有进料口和出气孔，所述的过滤区 位于所述的炉体的一侧部，所述的滤网径向设置在所述的过滤区中，所述的过滤区底部设 置有滤液出口，所述的加热区相对应位置的炉体外壁敷设有电热丝。
6.根据权利要求1或5所述的一种硅烷发生器浆料中氨的回收利用方法，其特征在于 所述的摇摆机构包括支撑架，所述的支撑架与所述的炉体固定连接，所述的支撑架底部设 置有三角支架，所述的支撑架与所述的三角支架顶端通过活动转轴连接，所述的支撑架底 部与所述的三角支架靠近底角端的底边之间设置有压力推杆。
7.根据权利要求5所述的一种硅烷发生器浆料中氨的回收利用方法，其特征在于所 述的电热丝外周套设有绝缘套，所述的绝缘套上端设置有空气进口。
8.根据权利要求5所述的蒸发硅烷发生器浆料过程中回收氨的方法，其特征在于所 述的炉体两侧端部呈椭圆形或半球形。
9.根据权利要求5所述的蒸发硅烷发生器浆料过程中回收氨的方法，其特征在于所 述的炉体内部中央轴向贯穿有转轴，所述的转轴上设置有多个耙，所述的耙的耙头一端与 所述的炉体内表面设有微小间隙，所述的转轴一端与炉体外的电机连接。
全文摘要
本发明公开了一种硅烷发生器浆料中氨的回收利用方法，特点是包括以下步骤(1)将过滤干燥器抽真空放入硅烷发生器浆料；(2)将氨气压力控制为0.3-0.6MPa充入过滤干燥器，利用100～1000目的滤网，压滤得到的液氨送入低温液氨储槽；(3)将截留的滤饼在-30～450℃的温度条件下，蒸出附于滤饼表面的游离氨和分解出六氨氯化镁中的氨气，送入氨气压缩机；(4)将压缩后的氨气一部分送入过滤干燥器用于压滤浆料中的液氨，剩余部分送入氨气冷凝器得到的液氨直接送入液氨储槽，优点是节约了大量能量，实现了氨的循环利用。
文档编号C01C1/02GK101928013SQ20101027966
公开日2010年12月29日 申请日期2010年9月13日 优先权日2010年9月13日
发明者周晓燕, 徐泽夕, 林永兴, 林玉克, 梁正, 王采蓓 申请人:化学工业第二设计院宁波工程有限公司;浙江中福硅能有限公司